胡偉達，劉小磐，陳憲宏，萬 隆，郭凌虹，李志平

（1.湖南工業(yè)大學(xué) 冶金與材料工程學(xué)院，湖南 株洲 412007；2.湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082）

TiO2/Al2O3薄膜對金剛石表面改性研究

胡偉達1,2，劉小磐2，陳憲宏1,2，萬 隆2，郭凌虹1，李志平1

（1.湖南工業(yè)大學(xué) 冶金與材料工程學(xué)院，湖南 株洲 412007；2.湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410082）

采用溶膠涂膜工藝在金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜，并通過掃描電子顯微鏡、能譜分析儀、紅外光譜儀、掠入式X射線衍射儀、接觸角測定儀、Zeta電位分析儀及陶瓷高溫物相儀等，對涂覆TiO2/Al2O3薄膜前后的金剛石表面形貌及其性能進行了測定與分析。測定結(jié)果表明：選用溶膠涂膜工藝，可以在金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜，兩者界面間以C—O—Ti和Ti—O—Al化學(xué)鍵結(jié)合；TiO2/Al2O3薄膜的晶型結(jié)構(gòu)主要為銳鈦礦、金紅石相、γ-Al2O3和Al2TiO5等物質(zhì)；涂覆TiO2/Al2O3薄膜后，能有效改善金剛石的表面親水性能及陶瓷的高溫潤濕性能。

TiO2/Al2O3；薄膜；金剛石；表面改性

0 引言

金剛石是目前自然界中已知硬度最高的物質(zhì)，常用樹脂、金屬和陶瓷等基體將金剛石固結(jié)起來，制成一定規(guī)格的磨具，應(yīng)用于工業(yè)磨削領(lǐng)域[1]。但是由于金剛石晶體結(jié)構(gòu)中的碳原子是以飽和共價鍵連接，一般情況下其表面能較高，導(dǎo)致其與樹脂、金屬和陶瓷等基體間的結(jié)合力較弱，嚴重影響了磨具的磨削性能。因此，需要對金剛石進行表面改性處理，以提高其與基體間的結(jié)合力[2]。

據(jù)已有文獻報道，采用電鍍、化學(xué)鍍，化學(xué)/物理氣相沉積等方法可以在金剛石表面鍍覆Ni、Co、Cu等金屬薄膜[3-4]；采用表面接枝方法可以在金剛石表面包覆硅烷偶聯(lián)劑、-MPS等有機物質(zhì)[5-6]；采用熔鹽法、化學(xué)沉淀法、原子沉積法可以在金剛石表面涂覆WC、ZnO、Al2O3等氧化物薄膜[7-11]，以上鍍膜方法均能有效改善金剛石的表面性能，提高其與基體間的結(jié)合力。

目前，采用溶膠涂膜工藝制備SiO2、TiO2和Al2O3薄膜，已取得較多的研究成果，且這類薄膜已得到了廣泛的應(yīng)用[12-16]，但是采用該工藝對金剛石表面進行涂膜改性方面的研究較少。因此，本文擬采用溶膠涂膜工藝，在金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜，并研究該薄膜對金剛石表面改性的影響，以期為金剛石表面涂覆改性提供一定的工藝方法和理論依據(jù)。

1 實驗及表征

1.1 金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜

1.1.1 溶膠制備

1）TiO2溶膠的制備。將分析純級的Ti(OC4H9)4、C2H5OH和N(OC2H5)3，按物質(zhì)的量之比為1.0:24.0:0.7的比例，攪拌混勻，再逐滴加入物質(zhì)的量之比為10.0:1.0的C2H5OH和去離子水混合溶液，高速攪拌2 h，然后靜置48 h，即得TiO2溶膠[17]。

2）Al2O3溶膠的制備。將Al(OC3H7)3、HNO3和H2O以物質(zhì)的量之比為1.0:0.2:90.0的比例攪拌均勻，并于85 ℃條件下回流10 h，回流后靜置24 h。將靜置后的溶液過濾即可得Al2O3溶膠[18]。

1.1.2 涂膜處理工藝

選用RVD40/45型人造金剛石和CVD金剛石薄膜為研究對象，實驗前用丙酮浸泡金剛石并進行超聲洗滌處理。具體的涂膜工藝如下：

1）將金剛石浸泡于室溫下的TiO2溶膠中，靜置1 min，然后以1 cm/min的速率將其從TiO2溶膠中提拉出來，再置于80 ℃烘箱中干燥5 min，重復(fù)浸漬涂膜2次。

2）采用相同的實驗方法，在已涂覆TiO2薄膜的金剛石表面涂覆Al2O3薄膜。

3）待涂膜完成后，對金剛石進行后期熱處理，即先緩慢升溫至100 ℃，并保溫30 min ；然后以5 ℃/min的升溫速率升溫至650 ℃，保溫1 h；最后隨爐冷卻至室溫，即制得TiO2/Al2O3薄膜涂覆金剛石。

1.2 樣品表征

選用Quanta-200型的環(huán)境掃描電子顯微鏡(environmental scanning electron microscope，ESEM）觀察樣品的表面形貌。

選用EDAX/TSL型的能譜儀(energy disperse spectroscopy，EDS）分析樣品的元素成分。

采用SPECTRUM one型傅里葉變換紅外光譜儀（Fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)TIR）檢測膜層間的化學(xué)鍵合。

選用日本理學(xué)D-MAX2200VPC型X射線衍射儀小角掠射（grazing incidence X-ray diffraction, GIXD）分析TiO2/Al2O3薄膜的晶型結(jié)構(gòu)。

使用SL200B接觸角測定儀和Zeta電位分析儀檢測金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3膜層前后的親水性能和Zeta電位。

使用湘潭中山儀器廠生產(chǎn)的CGW型材料高溫物性測定儀，對涂覆TiO2/Al2O3薄膜前后的金剛石進行陶瓷高溫潤濕性能檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 金剛石表面涂膜分析

圖1所示為金剛石樣品涂覆TiO2/Al2O3薄膜前后的形貌對比圖。

由圖1a所示未涂膜金剛石顆粒形貌圖可知，金剛石的結(jié)構(gòu)較完整，表面較光滑。由圖1b所示金剛石涂覆TiO2/Al2O3薄膜后的表面形貌圖可知，金剛石的表面光潔度發(fā)生了變化，顯現(xiàn)出涂覆的TiO2/Al2O3膜層，且膜層對金剛石的包覆較為完整，但膜層微觀形貌特征不明顯。

圖1c所示為涂覆TiO2/Al2O3薄膜的金剛石斷面圖，選取膜層的邊緣部分進行分析，可以發(fā)現(xiàn)圖中TiO2/Al2O3薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)為小型顆粒的聚集體，膜層表面致密但不光滑，這與溶膠凝膠涂膜工藝相符合，依據(jù)圖示標尺測得該膜層厚度約為1 μm。

圖1d為TiO2/Al2O3薄膜與金剛石結(jié)合界面處的能譜分析圖，從該能譜分析圖中可以得知，在結(jié)合界面處存在C、O、Al和Ti 4種元素，其產(chǎn)生的可能原因是金剛石與TiO2/Al2O3薄膜相互間發(fā)生了元素擴散作用。

2.2 紅外光譜分析

為了進一步分析TiO2/Al2O3薄膜與金剛石的結(jié)合狀態(tài)，對涂覆TiO2/Al2O3膜層的金剛石進行紅外光譜分析，所得結(jié)果如圖2所示。

觀察圖2可以得知，在涂膜金剛石紅外光譜圖中，于3 000～3 750 cm-1，1 690 cm-1處出現(xiàn)了2個特征吸收峰，該峰對應(yīng)于水中H—O基團的伸縮振動特征吸收峰；圖中2 350 cm-1處有一小型峰出現(xiàn)，該峰為金剛石基體中C—C之間的振動吸收峰；圖中1 450 cm-1和1 086 cm-1處有組合峰出現(xiàn)，該峰對應(yīng)金剛石基體與表面第一涂覆層TiO2薄膜間C—O—Ti的特征吸收峰；圖中800 cm-1處的峰對應(yīng)于Ti—O的特征吸收峰；在750 cm-1處的峰對應(yīng)于Al—O的特征吸收峰；圖中480～750 cm-1之間有一較寬泛峰出現(xiàn)，該峰為TiO2溶膠和Al2O3溶膠在熱處理過程中發(fā)生縮聚反應(yīng)所形成的Ti—O—Al的特征峰。

通過以上對涂覆TiO2/Al2O3膜層金剛石的紅外光譜分析，可以得知金剛石與涂覆的TiO2/Al2O3薄膜界面間存在化學(xué)鍵C—O—Ti和Ti—O—Al的結(jié)合方式[19-20]。

2.3 TiO2/Al2O3薄膜晶型XRD分析

由圖1c可知，涂覆在金剛石表面的TiO2/Al2O3薄膜的厚度較小，因此，在本測試中選用小角度掠射XRD檢測，并且固定入射角度為6°，所得測試結(jié)果如圖3所示。

由圖3所示晶型XRD分析結(jié)果可以得知，所得檢測結(jié)果中除出現(xiàn)了金剛石晶型的特征吸收峰外，TiO2/Al2O3薄膜的主要晶體結(jié)構(gòu)中還有TiO2的銳鈦礦和金紅石相；Al2O3則以-Al2O3相出現(xiàn)[21]；但是檢測結(jié)果中還出現(xiàn)了TiO2與Al2O3的結(jié)合相Al2TiO5，該物質(zhì)的產(chǎn)生，可能是因為在TiO2和Al2O3溶膠成膜熱處理過程中發(fā)生了脫水反應(yīng)。這可解釋紅外光譜測試中Ti—O—Al化學(xué)鍵的來源，也證明了TiO2/ Al2O3薄膜間存在化學(xué)反應(yīng)物質(zhì)。

2.4 金剛石表面親水性檢測

選用接觸角測試儀分析TiO2/Al2O3薄膜對金剛石表面親水性能的影響，所得結(jié)果如圖4所示。

由圖4a所示未涂膜金剛石表面親水性檢測圖可知，金剛石表面的蒸餾水維持水滴狀，測量得圖中蒸餾水與金剛石的接觸角為92.1°。分析其原因為：金剛石是以飽和碳原子共價鍵結(jié)合，表面能較高，不易被蒸餾水潤濕。

由圖4b所示涂覆TiO2/Al2O3薄膜后金剛石的接觸角檢測圖可以得知，圖中滴覆在樣品表面的蒸餾水不再維持水滴狀，其可以在樣品表面展開，測得此時其與金剛石表面的接觸角為42.5°。這是因為涂覆TiO2/Al2O3薄膜后，金剛石表面不再是C—C飽和共價鍵，而是具有親水性的Ti—O和Al—O等極性化學(xué)鍵。因此，金剛石涂覆TiO2/Al2O3膜層后，其親水性解得到了增強[22]。

為了能更好地驗證TiO2/Al2O3薄膜對金剛石表面親水性能的影響，選用Zeta電位儀對金剛石顆粒進行分析，所得結(jié)果如圖5所示。

由圖5可以得知，2種金剛石等電點(=0）較接近，TiO2/Al2O3涂膜金剛石的等電點pH值約為4.2，未涂膜金剛石的等電點pH值約為4.5；但當(dāng)pH值大于4.2時，發(fā)現(xiàn)在相同pH值條件下涂覆TiO2/Al2O3薄膜的金剛石較未涂膜金剛石固體表面Zeta電位的絕對值要高，表明涂覆TiO2/Al2O3薄膜金剛石的親水性較強。其原因為Zeta電位絕對值越高，固體表面吸附的電荷越多，親水性越強。結(jié)合上述親水性實驗，選取pH值為7.0時的數(shù)值進行比較，可得金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜后，與蒸餾水的接觸角從92.1°降低到42.5°，對應(yīng)的固體表面Zeta電位絕對值從11.4 mV增大到23.1 mV。通過親水性和Zeta電位測試，說明涂覆TiO2/Al2O3薄膜后，金剛石表面親水性能得到了改善。

2.5 金剛石表面高溫陶瓷潤濕性檢測

為了能更好地檢驗TiO2/Al2O3薄膜對金剛石表面改性的影響，采用高溫物相儀測試陶瓷高溫熔體對金剛石表面的潤濕效果，所得結(jié)果如圖6所示。

圖6a所示為750 ℃時陶瓷熔體在未涂膜金剛石表面的潤濕形貌圖，可知圖中陶瓷熔體呈橢圓狀，經(jīng)測量，圖中陶瓷熔體與金剛石界面間的接觸角為100.5°；圖6b為相同條件下熔體陶瓷在涂覆TiO2/ Al2O3薄膜后金剛石表面的潤濕形貌圖，可見圖中陶瓷熔體在金剛石表面鋪展，并測得陶瓷熔體與金剛石界面間的接觸角為63.2°。

上述潤濕性檢測結(jié)果表明，當(dāng)金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜后，陶瓷熔體對金剛石的表面潤濕性有了明顯的改善。結(jié)合上述XRD分析，由于金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜后有銳鈦礦、金紅石、Al2TiO5和γ-Al2O3等氧化物，在高溫條件下，此類氧化物能與陶瓷熔體很好地結(jié)合，從而有利于提高陶瓷熔體對金剛石的潤濕性。

為了能更直觀地觀測TiO2/Al2O3薄膜對金剛石與陶瓷結(jié)合劑界面間結(jié)合的影響，選取金剛石磨料和陶瓷結(jié)合劑在750 ℃燒結(jié)后，對磨具斷面進行分析，所得結(jié)果如圖7所示。

由圖7a所示未涂膜金剛石磨具的斷面形貌可以得知，對于未涂膜金剛石，磨具斷面中的金剛石裸露較多，金剛石表面較光滑，選取圖中結(jié)合區(qū)(D位置)，可發(fā)現(xiàn)陶瓷結(jié)合劑與金剛石結(jié)合處的縫隙較大，結(jié)合劑對金剛石的包覆性較??；由圖7b可以得知，當(dāng)選用涂覆有TiO2/Al2O3薄膜金剛石時，磨具斷面處的金剛石被陶瓷結(jié)合劑包覆較多，兩者結(jié)合區(qū)(D位置)的縫隙較小，金剛石與陶瓷結(jié)合劑結(jié)合較強。這表明磨具的內(nèi)部結(jié)構(gòu)較致密，磨具的整體強度也將得到提高[23]。

3 結(jié)論

本研究采用溶膠涂膜工藝，在金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜，通過實驗測試與表征，可以得出如下結(jié)論：

1）經(jīng)紅外光譜檢測，其結(jié)果表明，金剛石與涂覆的TiO2/Al2O3薄膜界面間存在化學(xué)鍵C—O—Ti和Ti—O—Al的結(jié)合方式；

2）經(jīng)小角度掠射XRD檢測，得知TiO2/Al2O3薄膜的主要晶形結(jié)構(gòu)為銳鈦礦和金紅石相，Al2O3的晶型為 -Al2O3；

3）由親水性及固體表面Zeta電位結(jié)果分析可以得知，金剛石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜后，其與蒸餾水的接觸角從92.1°降低到42.5°，對應(yīng)的固體表面Zeta電位絕對值從11.4 mV增大到23.1 mV，均證明涂覆TiO2/Al2O3薄膜后金剛石表面的親水性能得到了改善；

4）由金剛石表面高溫陶瓷潤濕性檢測結(jié)果可知，TiO2/Al2O3薄膜能有效改善高溫陶瓷結(jié)合劑對金剛石的潤濕性，提高磨具的內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密性。

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（責(zé)任編輯：廖友媛）

Research on the Surface Modification of Diamond with TiO2/Al2O3Film

HU Weida1,2，LIU Xiaopan2，CHEN Xianhong1,2，WAN Long2， GUO Linghong1，LI Zhiping1
（1.School of Metallurgy and Materials Engineering，Hunan University of Technology，Zhuzhou Hunan 412007，China；2.School of Materials Science and Engineering，Hunan Univeristy，Changsha 410082, China）

TiO2/Al2O3film can be coated on the surface of diamond by sol coating process, followed by the determination and analysis of the surface morphology and properties of diamond before and after the Sol coating process by means of scanning electron microscope, energy spectrum analysis, infrared spectrum, X-ray diffraction, contact angle measuring instrument, Zeta potential and high temperature phase detector.Experimental results show that TiO2/Al2O3film coating on the surface of diamond can be realized by the sol coating process, with the chemical bond of the interface connected by C—O—Ti and Ti—O—Al.With anatase, rutile, γ-Al2O3and Al2TiO5being the main substance of crystal structures of TiO2/Al2O3film, it helps to improve the hydrophilicity and the wettability of the ceramicsof the diamond surface.

TiO2/Al2O3；film；diamond；surface modification

TQ134.1+1

A

1673-9833(2017)01-0087-06

10.3969/j.issn.1673-9833.2017.01.016

2016-10-16

湖南省科技計劃基金資助項目（2015JC3048），湖南工業(yè)大學(xué)自然科學(xué)基金資助項目（2014HZX20）

胡偉達（1983-），男，湖南岳陽人，湖南工業(yè)大學(xué)講師，博士，主要研究方向為功能陶瓷和有機無機復(fù)合材料，E-mail：203huweida@163.com