李曉菲(河北省地質(zhì)礦產(chǎn)勘察開發(fā)局第四地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，河北 承德 067000)

利用同一化學(xué)流程分析地質(zhì)樣品中的鉑族元素含量和錸-鋨同位素組成

李曉菲(河北省地質(zhì)礦產(chǎn)勘察開發(fā)局第四地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，河北 承德 067000)

探究了采用一次溶樣與同一化學(xué)流程對(duì)地質(zhì)樣品當(dāng)中的鉑族元素含量與錸-鋨同位素進(jìn)行分析的方法。在分析過(guò)程當(dāng)中所具體包括的化學(xué)流程為：⑴利用采取Carius管溶樣方法來(lái)將樣品中的鉑族物質(zhì)進(jìn)行分解；⑵而后利用四氯化碳來(lái)萃取鋨元素同時(shí)進(jìn)行蒸餾提純；⑶采用陽(yáng)離子交換樹脂方法來(lái)促使其中主要的鉑族元素、錸-鋨同位素及基體陽(yáng)離子能夠?qū)崿F(xiàn)分離；⑷應(yīng)用N-苯甲?；交u胺將樹脂干擾元素分離。經(jīng)與相關(guān)的研究報(bào)道文獻(xiàn)結(jié)果相對(duì)比，采取上述化學(xué)流程處理后的橄欖巖、玄武巖等巖石樣品中，鉑族元素含量以及錸-鋨同位素在巖石中分布情況結(jié)果吻合。

鉑族元素；錸-鋨同位素；陽(yáng)離子交換樹脂；N-苯甲酰基苯基羥胺

鉑族元素和錸-鋨同位素有著較為接近的親鐵性特征，因而此類元素也成被稱之為強(qiáng)親鐵元素[1]。在鉑族元素中鋨元素有著一定的特殊性，即存在兩個(gè)放射性同位素體系：187Re-187Os與190Pt-186Os。此兩種同位素體系可提供在地質(zhì)作用下產(chǎn)生的基性-超基性巖的巖漿型礦床的成礦物質(zhì)來(lái)源以及相關(guān)形成過(guò)程的時(shí)間的信息[2]，因此對(duì)地球化學(xué)勘探及研究工作具有重要的研究?jī)r(jià)值。據(jù)此，下文將就采用同一化學(xué)流程分析地質(zhì)樣品中的鉑族元素含量和錸-鋨同位素組成來(lái)展開相關(guān)的研究工作。

1 試劑與儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

氯化氫采用在超凈室中進(jìn)行提純處理后的分析純?cè)噭幌跛岵捎迷诔瑑羰覂?nèi)進(jìn)行提純處理并通過(guò)石英蒸餾進(jìn)行蒸餾制備的一級(jí)純?cè)噭?；四氯化碳與三氯甲烷為色譜純?cè)噭?。氧化劑采用濃度含量?%的三氧化鉻硫酸溶液，硫酸濃度為4mol/L，通入氮?dú)獠⒂?20℃的條件下加熱2h。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

針對(duì)陽(yáng)離子交換分離柱采取自制石英玻璃柱，其長(zhǎng)、高及內(nèi)徑值分別為20cm、20cm、2.0cm。采用AG 50WX8樹脂加入交換柱內(nèi)，采用氯化氫溶液對(duì)樹脂進(jìn)行清洗，之后進(jìn)行靜置均衡，將其陽(yáng)離子交換柱用于對(duì)鉑族元素和錸-鋨同位素的分離過(guò)程中。

N-苯甲?；交u胺螯合分離柱選用Poly-Prep型聚丙烯柱，將完成制備后的N-苯甲?；交u胺螯合樹脂加注到柱體當(dāng)中，并對(duì)樹脂進(jìn)行清洗，之后進(jìn)行溶液靜置均衡[3]。

2 實(shí)驗(yàn)方法

對(duì)實(shí)驗(yàn)所采用的樣品采用Carius管法進(jìn)行分解處理，首先利用四氯化碳溶劑將樣品中的鋨元素進(jìn)行分離處理，在后再將鉑族元素和錸-鋨同位素采用陽(yáng)離子交換樹脂法予以分離，最終利用N-苯甲酰基苯基羥胺來(lái)螯合樹脂將雜質(zhì)元素析出。采用等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)鉑族元素進(jìn)行定量分析，等離子體質(zhì)譜儀對(duì)錸-鋨同位素體系進(jìn)行定量分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 陽(yáng)離子交換樹脂分離鉑族元素及錸-鋨同位素

樣品當(dāng)中的鉑族元素及錸-鋨同位素在經(jīng)過(guò)逆王水溶解處理之后，一般表現(xiàn)為陰離子的形式，因而，在濃度不超過(guò)1mol/L的鹽酸介質(zhì)當(dāng)中，可采用陽(yáng)離子交換樹脂實(shí)現(xiàn)對(duì)鉑族元素的分離。其陽(yáng)離子交換樹脂柱會(huì)允許溶液當(dāng)中的鉑族元素通過(guò)，而剩下的基體和干擾陽(yáng)離子則會(huì)被吸附于交換樹脂表面，其主要的優(yōu)勢(shì)即體現(xiàn)在適宜于分離并富集較大規(guī)模的樣品量。

3.2 N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂分離干擾元素

采用陽(yáng)離子交換樹脂對(duì)鉑族元素及錸-鋨同位素在進(jìn)行分離處理后，其樣品溶液當(dāng)中仍會(huì)存在著一部分的干擾元素，這對(duì)于含量較低的鉑族元素測(cè)定而言便會(huì)造成較為嚴(yán)重的影響。因此可通過(guò)采用N-苯甲?；交u胺氯仿溶液來(lái)對(duì)干擾元素進(jìn)行分離，N-苯甲?；交u胺是一類有機(jī)螯合劑，在氯仿中較易溶解，其可選擇性的與元素周期表中的ⅣB、ⅤB、ⅥB組元素產(chǎn)生螯合反應(yīng)，并基于一定的酸度條件下能夠和樣品當(dāng)中的干擾元素產(chǎn)生出較為穩(wěn)定的螯合物進(jìn)而到達(dá)氯仿有機(jī)相內(nèi)，并且鉑族元素及錸-鋨同位素不與其產(chǎn)生反應(yīng)并可保存在水相之內(nèi)，進(jìn)而便可起到分離的目的。

3.3 巖石標(biāo)樣的鉑族元素及錸-鋨同位素分析結(jié)果

依據(jù)上文所提出的化學(xué)分析流程，在本次研究中就對(duì)玄武巖與橄欖巖當(dāng)中的鉑族元素及錸-鋨同位素進(jìn)行了測(cè)定，其結(jié)果與有關(guān)報(bào)道結(jié)果相一致[4]。在測(cè)定過(guò)程中樣品當(dāng)中的玄武巖的鉑族元素含量和外部進(jìn)度改變范圍在3%～16%，橄欖巖樣品的鉑族元素與錸-鋨同位素含量較高，在進(jìn)行了多次測(cè)量后其外部精度均超過(guò)15%。盡管測(cè)定結(jié)果外部精度偏差均相對(duì)較大，然而這與球粒隕石標(biāo)準(zhǔn)化后的分布模式模切相關(guān)，對(duì)地質(zhì)解釋成因影響不大。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在本次研究中所采取的實(shí)驗(yàn)方法由樣品溶液當(dāng)中一次熔礦式流程分析方法分離出了鉑族元素和錸-鋨同位素，并且通過(guò)應(yīng)用陽(yáng)離子樹脂交換的方式，同時(shí)再結(jié)合采取N-苯甲?；交u胺能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)測(cè)定過(guò)程中的干擾元素有效分離。并且應(yīng)用此方法應(yīng)用于橄欖巖、玄武巖等巖石礦物當(dāng)中的鉑族元素與錸-鋨同位素體系的分析測(cè)試工作，進(jìn)而為基性-超基性巖體的成因提供有力依據(jù)。

[1]漆亮,黃小文.地質(zhì)樣品鉑族元素及Re-Os同位素分析進(jìn)展[J].礦物巖石地球化學(xué)通報(bào),2013,32(2).

[2]熊永良.錸-鋨同位素體系對(duì)揭示礦質(zhì)來(lái)源的作用[J].地學(xué)前緣,1994.Vol.1.NO.3～4.

[3]楊岳衡,楊進(jìn)輝,吳福元等.激光原位LA-MC-ICP-MS測(cè)定地質(zhì)樣品Sm-Nd同位素方法新進(jìn)展[J].礦物巖石地球化學(xué)通報(bào),2016,35(3).

[4]李瑞瑛,柯珊,何永勝等.高Cr地質(zhì)樣品的Mg同位素分析方法[J].礦物巖石地球化學(xué)通報(bào),2016,35(3).