岳曉君，王毅，趙燕

崇州市疾病預(yù)防控制中心，四川崇州611230

離子色譜法在生活飲用水檢測中的應(yīng)用

岳曉君，王毅，趙燕

崇州市疾病預(yù)防控制中心，四川崇州611230

目的建立離子色譜法同時測定生活飲用水中常見4種陰離子和加氯消毒副產(chǎn)物的方法。方法采用Dionex Ionpac AS19色譜柱，氫氧化鉀自動發(fā)生淋洗液，流速1.0 mL/min,柱溫30℃,抑制型電導(dǎo)檢測器。結(jié)果各待測物在一定的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢出限低，RSD 0.03%～1.24%,回收率95.7%～103.0%。結(jié)論該法操作簡便，可用于各種飲用水多組分陰離子的同時檢測。

離子色譜；飲用水；應(yīng)用

2015年應(yīng)政府要求成立水質(zhì)檢測中心。而作為水質(zhì)檢測中心的依托機(jī)構(gòu)必須具備42項以上的常規(guī)指標(biāo)檢測能力，其中包括消毒副產(chǎn)物的溴酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽等指標(biāo)，這些副產(chǎn)物具有致癌、致突變或遺傳毒性[1-2]。GB/T5750-2006中溴酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽的諸多測定方法中，離子色譜法最為簡便、快速，已有很多文獻(xiàn)進(jìn)行過報道，都獲得了很好的檢測結(jié)果，但其中的氯化物、硫酸鹽的標(biāo)系范圍都是0.2～4.8 mg/L左右[3-4]。而在實際工作中，由于地層原因，氯化物和硫酸鹽含量都較高遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過4.8 mg/L。在多次試驗后，將氟化物、亞氯酸鹽、氯化物、氯酸鹽硝酸鹽氮、硫酸鹽六種指標(biāo)在進(jìn)樣50 μL的情況下調(diào)整線性范圍，更適合于當(dāng)?shù)厮|(zhì)檢測。溴酸鹽是臭氧消毒產(chǎn)生的副產(chǎn)物，當(dāng)?shù)厮畯S幾乎都用二氧化氯消毒，未采用臭氧消毒，且飲用水中溴酸鹽較其他陰離子而言處于低濃度水平，故在檢測過程中將其配成單標(biāo)，采用大體積進(jìn)樣檢測[5-6]。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

DIONEX ICS900離子色譜儀，配自動進(jìn)樣器,淋洗液自動發(fā)生裝置。氟化物GBW(E)080549 14083原始濃度1 000 mg/L，純水稀釋至10 mg/L；氯酸鹽SB05-224-2008 201505原始濃度1 001 mg/L，純水稀釋至10 mg/L氯化物GBW（E）080268 14075原始濃度1 000 mg/L亞氯酸鹽SB05-223-2008 201506原始濃度993 mg/L，純水稀釋至10 mg/L硝酸鹽氮BW3058 13081原始濃度1 000 mg/L，純水稀釋至100 mg/L硫酸鹽GBW(E)080266 13074原始濃度1 000 mg/L溴酸鹽GBW 08676 14111原始濃度1 000 mg/L，純水稀釋至1 mg/L所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均購自中國計量科學(xué)研究院，在有效期內(nèi)使用。

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：吸取上述稀釋至10 mg/L的氟離子標(biāo)液0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL；分別吸取上述稀釋至10 mg/L的氯酸鹽、亞氯酸鹽標(biāo)液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0 mL；吸取上述稀釋至100 mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL；分別吸取1 000 mg/L的氯化物、硫酸鹽標(biāo)液0.5、1.0,、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，于6個100 mL的容量瓶中，純水定容并搖勻。

1.2 色譜條件

陰離子柱：Dionex IonpicTM AS19 250/4.0；

檢測器：電導(dǎo)檢測器；

流動相：20 mmol/L氫氧化鉀，流速：1.0 mL/min，淋洗液自動發(fā)生；

柱壓：1819psi 柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：氟化物、亞氯酸鹽、氯化物、氯酸鹽硝酸鹽氮、硫酸鹽六種組分進(jìn)50 μL，溴酸鹽進(jìn)樣250 μL。

2 結(jié)果與討論

按照設(shè)好的儀器條件進(jìn)行檢測，色譜圖如下（圖1）。

圖16 種組分標(biāo)系在DIONEX ICS900離子色譜儀上的色譜圖

圖2 進(jìn)樣250μL測得的溴酸鹽標(biāo)系譜圖

檢出限與回歸方程：用3倍信噪比計算檢出限，10倍信噪比計算定量限。見表1。

表17 種組分的回歸方程與檢出限

準(zhǔn)確度與精密度：用某水廠的水樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，設(shè)高中低3種加標(biāo)濃度，濃度分別是低濃度S（氟化物0.02 mg/L，亞氯酸鹽0.2 mg/L,氯化物5.0 mg/L,氯酸鹽0.2 mg/L，硝酸鹽氮0.5 mg/L，硫酸鹽5.0 mg/L，溴酸鹽0.001 mg/L），中濃度2S，高濃度4S,每種濃度測6次，結(jié)果得到回收率95.7%～103.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.03%～1.24%。見表2。

表27 種組分的加標(biāo)回收率與精密度

實際樣品檢測：實際樣品檢測過程中由于工作量大，無法當(dāng)天檢測完畢，所以為了延長樣品的存放時間，在水樣中加入乙二胺保存[7-8]。測氟化物、亞氯酸鹽、氯化物、氯酸鹽硝酸鹽氮、硫酸鹽六種組分的水樣是某水廠的出廠水，測溴酸鹽的樣品是購買的采用臭氧消毒的某品牌的瓶裝純凈水，結(jié)果是溴酸鹽未檢出，氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽，氯酸鹽，亞氯酸鹽的結(jié)果均符合GB/T5749-2006要求。見表3。

表3 實際樣品的檢測結(jié)果

在瑞士萬通883型離子色譜儀上，采用Metrosep A Supp 7-250色譜柱,柱溫30℃，碳酸鹽體系作淋洗液，對六種組分進(jìn)行測定，也能很好的分離，但是比較耗時。譜圖如下：

圖36 種組分在萬通883型離子色譜儀上的色譜圖

3 結(jié)論

離子色譜法應(yīng)用于生活飲用水中氟化物、亞氯酸鹽、氯化物、氯酸鹽硝酸鹽氮、硫酸鹽、溴酸鹽的檢測方便、快速、準(zhǔn)確，且與實驗過程對操作人員安全、無毒，是檢測水中無機(jī)陰離子及消毒副產(chǎn)物的理想方法。

飲用水消毒是20世紀(jì)最有效的公共健康措施之一，為預(yù)防飲水流行病提供和了有效保障。然而，飲用水消毒殺菌的同時伴隨著消毒劑與源水中含有的一些天然有機(jī)物和環(huán)境有機(jī)物以及溴或碘化物的化學(xué)反應(yīng)，從而產(chǎn)生多種消毒副產(chǎn)物，對人體健康構(gòu)成潛在的威脅[9]。

水質(zhì)安全起著保證人類健康的作用，控制介水傳染病[10]的消毒技術(shù)受到人們的關(guān)注度也增高，各地應(yīng)加強(qiáng)檢測能力，更好地為人民健康服務(wù)。

[1]竇艷艷，楊麗莉，徐榮，等.離子色譜法測定地表水和飲用水中亞氯酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2013,25（6）：28-30.

[2]林玉娜,羅曉燕，劉莉治.離子色譜法同時測定飲用水中5種消毒副產(chǎn)物[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2009，19（8）：1812-1813,1890.

[3]楊敏，謝靜，楊樹科，等.離子色譜法測定飲用水中的溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽及常規(guī)陰離子含量[J].食品科學(xué),2012, 33(12):219-222.

[4]管克.離子色譜法同時測定飲用水中3種消毒副產(chǎn)物和7種陰離子[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2013，23（11）：2453-2455，2459.

[5]劉勇建，牟世芬，林愛武，等.大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測定飲用水中9種鹵代乙酸和6種陰離子[J].分析測試學(xué)報，2003,21（2）：181-183.

[6]張立輝，宋偉，陸幽芳，等.離子色譜法測定飲用水中溴酸鹽[J].中國衛(wèi)生檢驗志,2006,16（1）：53-54.

[7]尹江偉，劉祖強(qiáng)，李紅華，等.離子色譜法測定飲用水中3種加氯消毒副產(chǎn)物[J].中國熱帶醫(yī)學(xué),2004，4（3）：458-459.

[8]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T5750-2006,生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[9]趙玉麗，李杏放.飲用水消毒副產(chǎn)物：化學(xué)特征與毒性[J].環(huán)境化學(xué),2011，30（1）：20-33.

[10]岳銀玲，李淑敏，應(yīng)波，等.超市中瓶裝礦泉水溴酸鹽含量的調(diào)查[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2006，16（6）：677-678.

Application of Ion Chromatography in Testing the Drinking Water

YUE Xiao-jun,WANG Yi,ZHAO Yan
Chongzhou Center for Disease Control and Prevention,Chongzhou,Sichuan Province,611230 China

ObjectiveTo establish the method of ion chromatography in simultaneously testing the 4 anions and disinfection by chlorine by-products in the drinking water.MethodsDionex Ionpac AS19 chromatographic column,Automatic KOH eluent with 1.0mL/min current velocity and 30℃column temperature and inhibitory type suppressed conductivity detector were adopted.ResultsThe linear relation of various determinands is good within a certain concentration range,and the detection limit is low,the RSD was between 0.03%and 1.24%and the recycle rate was between 95.7%and 103.0%.ConclusionThe operation of this method is simple,which can be used in the simultaneous determination of anions in drinking water.

Chromatography of ions;Drinking water;Application

R123.1

A

1672-5654（2017）01（a）-0075-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.01.075

2016-09-24）

岳曉君（1975-），女，四川成都人，大專，理化檢驗主管技師，主要從事衛(wèi)生理化檢驗工作。