李嘉琪，丁　輝，高郁杰，劉涉江*

(1.天津大學(xué)化工學(xué)院，精餾技術(shù)國(guó)家工程研究中心，天津 300072； 2.天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072；3.天津市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院，天津 300191)

異丙醇是一種重要的化工原材料，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、電子、醫(yī)藥、化工等多個(gè)領(lǐng)域[1-4]。乙酸異丙酯，對(duì)多種合成樹(shù)脂都有很好的溶解作用，在溶劑和醫(yī)學(xué)萃取劑等方面受到了越來(lái)越多的關(guān)注[5-6]。乙酸異丙酯傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)方法為乙酸與異丙醇通過(guò)液相酯化法合成[7-8]。有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，通過(guò)乙酸異丙酯催化加氫也可以合成乙醇和異丙醇等高附加值的產(chǎn)品[9]。在上述的工業(yè)過(guò)程中，異丙醇與乙酸異丙酯常會(huì)混合在一起，無(wú)法將二者完全分離。隨著工業(yè)上對(duì)產(chǎn)品純度的要求日益嚴(yán)格，這2種物質(zhì)的精密分離是十分必要的。

由于異丙醇和乙酸異丙酯混合后會(huì)形成最低共沸點(diǎn)混合物[10]，普通精餾難以將其分開(kāi)，可以通過(guò)設(shè)計(jì)合適的萃取精餾工藝過(guò)程來(lái)將二者進(jìn)行分離，其中萃取劑的選擇為萃取精餾的關(guān)鍵。有文獻(xiàn)報(bào)道稱(chēng)[11-12]，異丙醇與乙酸異丙酯形成的二元共沸體系可以通過(guò)加入適量作為萃取劑的離子液體來(lái)打破，但大部分離子液體高黏度、高成本的弊端限制了它們大規(guī)模的應(yīng)用[13]，而二甲基亞砜具有低黏度、低成本、高極性、高沸點(diǎn)、較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性、與水混溶等特性[14-15]。在已有的文獻(xiàn)中[16-17]，DMSO能有效打破醇類(lèi)和酯類(lèi)共沸混合物的共沸。因此，本研究選用了DMSO作為萃取劑來(lái)改變乙酸異丙酯和異丙醇共沸混合物的相對(duì)揮發(fā)度以達(dá)到分離兩者的目的。

三元物系異丙醇(1)+乙酸異丙酯(2)+DMSO(3)和相應(yīng)的二元物系的汽液平衡數(shù)據(jù)對(duì)于設(shè)計(jì)合理的萃取精餾過(guò)程十分重要。到目前為止，除異丙醇(1)+乙酸異丙酯(2)的汽液平衡數(shù)據(jù)已有報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)中其他研究尚屬空白[11,18-20]。本研究對(duì)三元物系異丙醇(1)+乙酸異丙酯(2)+DMSO(3)和相應(yīng)的二元物系進(jìn)行了熱力學(xué)的研究。采用Van Ness點(diǎn)檢驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。然后，用NRTL、Wilson和UNIQUAC模型對(duì)二元汽液平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合并獲取二元相互作用參數(shù)，采用這些參數(shù)對(duì)三元汽液平衡實(shí)驗(yàn)進(jìn)行預(yù)測(cè)和對(duì)比。然后，根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)得到的二元相互作用參數(shù)，以DMSO作為萃取劑，采用Aspen Plus軟件對(duì)萃取精餾的過(guò)程進(jìn)行了模擬[21-23]。通過(guò)對(duì)模擬結(jié)果進(jìn)行分析，選擇了最適宜的操作條件，包括塔板數(shù)、混合物和萃取劑進(jìn)料位置、溶劑比和回流比等。這些操作條件為大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)提供了理論指導(dǎo)。

1　試驗(yàn)部分

1.1　實(shí)驗(yàn)材料

異丙醇，色譜純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%；丙醇，色譜，天津市科威科技有限公司；乙酸異丙酯，色譜純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.8%，梯希愛(ài)(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司；DMSO，色譜純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.8%，阿拉丁試劑。經(jīng)卡爾·費(fèi)歇爾滴定測(cè)得試劑中不含雜質(zhì)水，又經(jīng)色譜檢測(cè)，無(wú)雜峰。因此，所有試劑均未經(jīng)進(jìn)一步的處理。

1.2　測(cè)定裝置

采用1個(gè)改進(jìn)的Othmer汽液平衡釜來(lái)測(cè)定汽液平衡數(shù)據(jù)，這個(gè)汽液平衡釜包括平衡室、氣相取樣口、液相取樣口、加熱棒和冷凝器。采用精度為±0.05 K的精密溫度計(jì)來(lái)測(cè)量溫度，此實(shí)驗(yàn)裝置的可靠性已在之前的研究得到驗(yàn)證[24]。每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，在平衡室中分別加入40 mL不同配比的混合物，常壓下加熱回流。溫度達(dá)到穩(wěn)定后，再維持0.5 h，以確保達(dá)到平衡狀態(tài)。之后，分別對(duì)液相和氣相取樣3次進(jìn)行組成分析。當(dāng)測(cè)量值的偏差小于0.5%時(shí)記錄下平均值作為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1.3　分析方法

實(shí)驗(yàn)采用GC-2060氣相色譜儀和N2000色譜工作站對(duì)平衡的氣相和液相進(jìn)行分析測(cè)定。檢測(cè)器選用氫火焰檢測(cè)器(FID)，高純氮作為載氣。色譜條件為： FFAP毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.5 μm)；汽化室溫度：200 ℃，檢測(cè)器溫度：200 ℃；柱溫：起始溫度40 ℃，保持6 min，程序升溫速率為40 ℃/min，終溫為140 ℃，保持10 min；柱前壓為0.1 MPa。每次進(jìn)行測(cè)試分析的樣品體積為0.1 μL。

2　結(jié)果和討論

2.1　VLE數(shù)據(jù)

常壓下，二元物系異丙醇(1)+ DMSO(3)，乙酸異丙酯(2)+DMSO(3)和三元物系異丙醇(1)+乙酸異丙酯(2)+DMSO(3)(DMSO加入量為60%)的汽液相平衡數(shù)據(jù)見(jiàn)表1～表3。表中：yi和xi是組分氣相和液相的摩爾分?jǐn)?shù)；γi是組分i的活度系數(shù)，φi代表組分i在混合氣相中的逸度系數(shù)。汽液平衡相圖見(jiàn)圖1和圖2，圖1和圖2中T代表平衡溫度。

表1　101.3 kPa下異丙醇(1)+二甲基亞砜(3)的二元汽液相平衡數(shù)據(jù)

a標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(T)=0.05 K,u(P)=0.1 kPa,u(y1)=u(x1)=0.004。

表1～表3中所列的活度系數(shù)可通過(guò)式(1)進(jìn)行計(jì)算。

(1)

表2　101.3 kPa下乙酸異丙酯(2)+二甲基亞砜(3)的汽液相平衡數(shù)據(jù)

a標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(T)=0.05 K,u(P)=0.1 kPa,u(yi)=u(xi)=0.004。

圖1　101.3 kPa下異丙醇(1)+ DMSO(3)的T-x1(y1)相圖Fig.1　T-x1( y1)diagram for isopropyl alcohol (1)+DMSO (3) system at 101.3 kPa

表3　101.3 kPa下異丙醇(1)+乙酸異丙酯(2)+二甲基亞砜(3)三元體系的汽液相平衡數(shù)據(jù)

圖2　101.3 kPa下乙酸異丙酯(2)+DMSO(3)的T-x2( y2)相圖Fig.2　T-x2( y2) diagram for isopropyl acetate (2)+DMSO (3) system at 101.3 kPa

(2)

因此，表1和表2中列出的γi可以通過(guò)式(2)來(lái)獲得。

2.2　熱力學(xué)一致性測(cè)試

采用Van Ness點(diǎn)檢驗(yàn)方法進(jìn)行熱力學(xué)一致性檢驗(yàn)[25]。表達(dá)式如式(3)：

(3)

其中N是試驗(yàn)點(diǎn)的個(gè)數(shù)，上標(biāo)exp代表實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，上標(biāo)cal代表NRTL，Wilson和UNIQUAC模型的擬合值。當(dāng)平均絕對(duì)偏差Δy的值小于1時(shí)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)熱力學(xué)一致。

二元和三元?dú)庖合嗥胶鈹?shù)據(jù)的Van Ness測(cè)試的結(jié)果示于表4?？梢钥闯?，系統(tǒng)的計(jì)算和測(cè)量之間的異丙醇?xì)庀嗄柗謹(jǐn)?shù)平均絕對(duì)偏差Δy<0.8，這表明所有的汽液相平衡數(shù)據(jù)通過(guò)熱力學(xué)一致性測(cè)試。

2.3　數(shù)據(jù)擬合

在本實(shí)驗(yàn)中采用Aspen Plus 中的NRTL，Wilson和UNIQUAC模型關(guān)聯(lián)汽液相平衡數(shù)據(jù)。Aspen Plus中最大似然目標(biāo)函數(shù)用于二元汽液相平衡數(shù)據(jù)的回歸，可表示為式(4)。

(4)

σ是相應(yīng)參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，其中在汽液相平衡測(cè)定中所用到的壓力σP、溫度σT、液相摩爾分?jǐn)?shù)σx、氣相摩爾分?jǐn)?shù)σy的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.1013 kPa、0.1 K、0.001和0.001。

實(shí)驗(yàn)中采用NRTL，Wilson和UNIQUAC模型對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，從而得到3種物質(zhì)中任意2種物質(zhì)的二元相互作用參數(shù)以及溫度、壓力、蒸汽和液體摩爾分?jǐn)?shù)的均方根偏差(RMSD)，具體數(shù)據(jù)如表5所示。其中，乙酸異丙酯和異丙醇的交互作用參數(shù)采用Andreatta等[11]文章中報(bào)道的二元?dú)庖合嗥胶鈹?shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)。從表1～表3中得知，計(jì)算數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合良好，這表明上述3種模型模型適用于關(guān)聯(lián)異丙醇-DMSO，乙酸異丙酯-DMSO二元物系。

表5　二元物系的二元相互作用參數(shù)以及均方根偏差

2.4　數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)

根據(jù)二元相互作用參數(shù)通過(guò)NRTL、Wilson和UNIQUAC模型可以預(yù)測(cè)出三元汽液相平衡數(shù)據(jù)，表6列舉了氣相摩爾分?jǐn)?shù)和平衡溫度的實(shí)驗(yàn)值和回歸值之間的最大和平均絕對(duì)偏差。結(jié)果表明，回歸數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合良好，表明這些模型可以準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。圖3為加入DMSO與未加入DMSO時(shí)汽液相平衡數(shù)據(jù)的對(duì)比圖，從圖中可以得知，DMSO的加入會(huì)打破乙酸異丙酯和異丙醇二元物系的共沸。這表明對(duì)于此物系的分離，DMSO是一種較為理想的萃取劑。

表6　異丙醇(1)+乙酸異丙酯(2)+DMSO(3)的氣相摩爾分?jǐn)?shù)以及平衡溫度的最大偏差以及平均偏差

圖3　101.3 kPa下異丙醇(1)-乙酸異丙酯(2)-DMSO(3)的等壓汽液平衡相圖Fig.3　Isobaric VLE diagram of isopropyl alcohol (1)+isopropyl acetate (2) +DMSO (3) at 101.3 kPa

3　萃取精餾實(shí)驗(yàn)的模擬

從表6可以得知，Wilson模型的擬合結(jié)果略?xún)?yōu)于NRTL和UNIQUAC過(guò)程，所以采用Wilson模型對(duì)異丙醇和乙酸異丙酯的萃取精餾過(guò)程進(jìn)行模擬。觀(guān)察了塔板數(shù)、進(jìn)料位置、回流比、溶劑比對(duì)萃取精餾塔塔頂乙酸異丙酯摩爾分?jǐn)?shù)和再沸器負(fù)荷的影響，如圖4～圖8所示，圖4～圖8中xD代表萃取精餾塔塔頂乙酸異丙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，QR代表再沸器的負(fù)荷。因?yàn)楫惐己虳MSO的沸點(diǎn)相差很大，分離十分容易，所以對(duì)溶劑回收塔的條件不再詳細(xì)說(shuō)明。萃取精餾塔的初始模擬條件為：塔板數(shù)為60塊，原料進(jìn)料位置為第30塊，溶劑進(jìn)料位置為第10塊，回流比為1，溶劑比為2.33。

3.1　塔板數(shù)對(duì)萃取精餾模擬的影響

保持其他參數(shù)不變，考察了塔板數(shù)對(duì)分離過(guò)程的影響。選取塔板數(shù)為30～80，觀(guān)察了萃取精餾塔塔頂乙酸異丙酯摩爾分?jǐn)?shù)xD和再沸器負(fù)荷QR的變化，如圖4所示。結(jié)果表明，隨著塔板數(shù)的增大，xD先增加后基本保持不變，在60塊時(shí)取得最大值，能耗先增大后減小，然后基本穩(wěn)定。綜合考慮設(shè)備投資以及純度要求，選擇塔板數(shù)為60塊。

圖4　塔板數(shù)對(duì)xD和QR的影響Fig.4　Influence of stage number on xD and QR

圖5　原料進(jìn)料位置對(duì)xD和QR的影響Fig.5　Influence of binary mixture feed stage on xD and QR

圖6　溶劑進(jìn)料位置對(duì)xD和QR的影響Fig.6　Influence of solvent feed stage on xD and QR

3.2　進(jìn)料位置對(duì)萃取精餾模擬的影響

原料以及DMSO的進(jìn)料位置對(duì)萃取精餾的影響如圖5～圖6所示。結(jié)果表明，隨著原料進(jìn)料位置的增高，xD先升高，后略有降低，在第32塊塔板處取得最大值。而xD隨溶劑進(jìn)料位增高先基本不變后降低，但是，當(dāng)溶劑進(jìn)料位置設(shè)置的過(guò)高時(shí)，容易被上升的蒸汽夾帶到塔頂?shù)睦淠髦?，影響塔頂產(chǎn)品的純度。結(jié)合能耗和純度考慮，最適宜原料進(jìn)料位置為第32塊塔板，最適宜溶劑進(jìn)料位置為第6塊塔板。

3.3　回流比對(duì)萃取精餾的影響

回流比對(duì)萃取精餾模擬的影響見(jiàn)圖7。隨著回流比增加，xD先升高，后降低，在2.1處取得最大值。而再沸器負(fù)荷隨回流比增加而增加。綜合考慮，選取回流比為2.1。

圖7　回流比對(duì)xD和QR的影響Fig.7　Influence of reflux ratio on xD and QR

3.4　溶劑比對(duì)萃取精餾的影響

溶劑比(溶劑與原料液進(jìn)料的物質(zhì)的量之比)對(duì)萃取精餾的影響如圖8所示。隨著溶劑比的升高，再沸器負(fù)荷先降低后升高，塔頂產(chǎn)品純度先升高后降低。在2.33處，QR最低，xD最高，所以溶劑比選擇2.33。

圖8　溶劑比對(duì)xD和QR的影響Fig.8　Influece of entrainer to feed molar ratio on xD and QR

本次模擬連續(xù)萃取精餾分離異丙醇-乙酸異丙酯共沸體系得到了最適宜的操作參數(shù)：塔板數(shù)為60塊，原料進(jìn)料位置為第32塊，溶劑進(jìn)料位置為第6塊，回流比為2.1，溶劑比為2.33。在此操作條件下，萃取精餾塔塔頂?shù)玫降囊宜岙惐サ哪柗謹(jǐn)?shù)為99.60%。

4　結(jié)論

1)測(cè)定了101.3 kPa下，二元物系異丙醇+DMSO，乙酸異丙酯+DMSO和三元物系異丙醇+乙酸異丙酯+DMSO在101.3 kPa下的汽液相平衡數(shù)據(jù)。通過(guò)Van Ness點(diǎn)檢驗(yàn)得知，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是具有熱力學(xué)一致性的。

2)采用NRTL，Wilson和UNIQUAC模型對(duì)二元數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。結(jié)果表明，擬合數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合良好。獲得的二元交互作用參數(shù)被用來(lái)預(yù)測(cè)三元數(shù)據(jù)，結(jié)果表明，預(yù)測(cè)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間的偏差在合理的范圍內(nèi)。

3)用獲得的二元相互作用參數(shù)通過(guò)Wilson模型預(yù)測(cè)三元系統(tǒng)的異丙醇+乙酸異丙酯+DMSO的汽液相平衡數(shù)據(jù)。結(jié)果表明，當(dāng)加入DMSO的摩爾分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，異丙醇和乙酸異丙酯二元物系的汽液相平衡被打破。因此，對(duì)異丙醇和乙酸異丙酯的分離和萃取精餾來(lái)說(shuō)，DMSO是一個(gè)較理想的萃取劑。

4)通過(guò)Aspen Plus軟件，采用DMSO為萃取劑，對(duì)異丙醇和乙酸異丙酯共沸物進(jìn)行了萃取精餾分離模擬的研究。確定了最適宜的工藝條件，為分離過(guò)程的設(shè)計(jì)操作等提供了一定的理論指導(dǎo)。

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