□沈 秋

(四川省煙草公司涼山州公司會東煙葉倉儲管理中心 四川 涼山 615000)

煙草有機氯農(nóng)藥殘留標準檢測方法的改進

□沈 秋

(四川省煙草公司涼山州公司會東煙葉倉儲管理中心 四川 涼山 615000)

由于有機氯類的農(nóng)藥的大范圍使用，有機氯的農(nóng)藥的檢出率在各種農(nóng)產(chǎn)品中比較高，但在我國內(nèi)還未有檢測煙草及煙氣中的有機氯農(nóng)藥殘留量的標準方法，本文旨在探討煙草有機氯農(nóng)藥殘留標準檢測方法，改進方法的同時提高有機氯農(nóng)藥的檢測效率。

煙草；有機氯農(nóng)藥；檢測方法

1 有機氯農(nóng)藥的檢測

在國際煙草科學研究合作中心農(nóng)用化學品顧問委員會提出，煙草及煙草制品包括了13種有機氯農(nóng)藥（含各種異構體及代謝產(chǎn)物）在內(nèi)的99種農(nóng)藥的推薦性農(nóng)殘限量。在國際上，煙草中有機氯農(nóng)藥殘留分析的標準方法有ISO 4389:2000，目前已經(jīng)轉(zhuǎn)化為我國的國家標準GB/T13596-2004。

2 檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法

2.1 索氏提取法

現(xiàn)階段，在煙草中的有機氯類農(nóng)藥的殘留量分析的國際標準方法和國家標準是：索氏提取法。這種方法又可叫做連續(xù)提取法或是索氏抽提法。利用索氏提取的方法來檢測有機氯農(nóng)藥的殘留量，準確度比較高，但是在操作方面比較復雜，在整個處理試驗中需要整整5～6h，而且檢測人員有機溶劑暴露較為嚴重。

2.2 微波輔助萃取法

微波輔助萃取法是利用微波能進行物質(zhì)萃取的一種新發(fā)展起來的技術，是用于適合的溶劑在微波反應器中從天然植物、礦物或動物組織中提取各種化學成分的技術和方法。于1986年，由Ganzler提出的微波輔助萃取（MAE）用于檢測煙草中有機氯農(nóng)藥的殘留量，在多項實驗操作中，這種微波輔助萃取法在溶劑方面消耗少，萃取的效果良好。

2.3 快速氣相色譜法

氣相色譜法，其是一種色譜技術。是對那些易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物的有機化學進行分離、分析的技術。對進行檢測某一特定化合物的純度、對某混合物的組分進行分離是氣相色譜法的主要用途，并且這一技術還可以用來檢測各組分的相對含量。在氣相色譜法中，根據(jù)所用的固定相不同可以將其分為兩種，一種是其固定相使用固體吸附劑的稱為氣固色譜，另外一種是其固定相使用涂有固定液的單體的稱為氣液色譜。

2.3.1 超聲波溶劑提取。近年來隨著技術的漸進發(fā)展，出現(xiàn)了超聲波溶劑提取這一種新的萃取方法，這一方法主要是利用超聲波來幫助溶劑的提取，通過超聲波使其產(chǎn)生快速、劇烈的空化效應以及攪拌作用，利用這一系列效應及作用來損壞樣品的細胞。從而達到使溶劑快速的滲入藥材細胞中，有效的降低了提取的時間，提高提取效率這一效果。但這一方法在用于檢測煙草中的有機氯農(nóng)藥還是比較少的，但這種方法是設備單一，操作相對簡單、萃取的效率較好。同時多用于水果、茶葉、蔬菜及土壤的殘留有機氯農(nóng)藥成分。在檢測試驗中，利用超聲波溶劑提取——氣相色譜法來試驗，得出結論是該方法簡單方便，能快速準確并且靈敏得出檢測結果，滿足快速檢測的要求。

2.3.2 毛細管氣相色譜法。毛細管氣相色譜法屬于氣相色譜的其中一類分支，其對于柱內(nèi)不填充材料，空氣阻力相比其他的小，管柱長度一般有上百米。在管壁上直接涂抹固定液，柱內(nèi)壁加起來面積大，固定液可以涂得很薄，則在氣相、液相相見的傳質(zhì)阻力低，種種原因?qū)е旅毠艿闹c填充柱相比有很大的提高。在實驗中，毛細管氣相譜法的分離效率高、分析速度快等優(yōu)點。

3 樣品分析

采用本法對部分國內(nèi)煙草樣品進行測定，結果發(fā)現(xiàn)，大部分樣品中檢出七氯和o，p'-DDT，部分樣品中還檢出六氯苯、α-六六六和狄氏劑，但所有樣品中有機氯類農(nóng)藥的殘留量均低于CORES-TA推薦限量。[2]

結束語

為提高煙草中有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測種類和速度，對【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】標準方法進行改進，大可利用加速溶劑萃取的檢測方法來代替索氏萃取法，在溫度上進行優(yōu)化，在進行對比實驗中:①在進行檢測的樣品中未檢測出有任何有機氯農(nóng)藥的占28.5%，其他進行檢測的樣品或多或少也會殘留有有機氯農(nóng)藥；②在實驗中也添加了國產(chǎn)樣品和進口樣品，利用有效檢測方法進行檢測出，國產(chǎn)的煙葉樣品比進口的煙葉樣品的有機氯農(nóng)藥要多得多。在利用標準方法【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】來改進萃取溶劑和萃取方法，對煙草中有機氯農(nóng)藥殘留量標準的檢測范圍不斷擴大，提高了樣品萃取的自動化程度，加快了煙草樣品的萃取時間，為整體的試驗檢測提高了效率，能對煙草中的有機氯農(nóng)藥的殘留量檢測更有效進行。

[1]楊紅燕.響應面法優(yōu)化煙草中有機氯農(nóng)藥殘留的加速溶劑萃取[J].分析測試學報，2009,28(9):1012-1017.

1004-7026（2017）09-0131-01

S481.8

A

DOI：10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.09.081