姜偉，雷劍波，王春霞，龐銘，竇俊雅，趙冬梅，申衛(wèi)國(guó)

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 激光技術(shù)研究所，天津 300387；2. 南昌航空大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063；3. 中國(guó)北方發(fā)動(dòng)機(jī)研究所(天津)，天津 300400)

半導(dǎo)體激光熔覆Ni包B4C涂層的組織與性能

姜偉1，雷劍波1，王春霞2，龐銘2，竇俊雅1，趙冬梅1，申衛(wèi)國(guó)1

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 激光技術(shù)研究所，天津 300387；2. 南昌航空大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063；3. 中國(guó)北方發(fā)動(dòng)機(jī)研究所(天津)，天津 300400)

在304不銹鋼表面采用半導(dǎo)體激光熔覆制備Ni包B4C涂層，研究激光加工參數(shù)對(duì)涂層的組織形貌、物相組成、硬度和耐磨性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)激光功率為3 kW和掃描速度為6 mm/s時(shí)，熔覆層無(wú)氣孔、無(wú)裂紋，與基體呈冶金結(jié)合；熔覆層的顯微組織為枝晶共熔體和再生的二次枝晶，熔覆層的主要物相由γ-Ni，Ni4B3，F(xiàn)e3C，B4C，B13C2，Cr3Ni2，(Fe,Ni)23C6和Fe23(C,B)6等組成；熔覆層具有較高的硬度(平均值為900 HV0.2)，耐磨性是基體的7.6倍，硬度和耐磨性的提高歸因于熔覆層中未完全熔解的B4C顆粒以及新形成的強(qiáng)化相和硬質(zhì)相。

半導(dǎo)體；激光熔覆；Ni；B4C；顯微組織；耐磨性

激光熔覆金屬陶瓷層是材料表面改性的一個(gè)重要研究方向[1-3]，它成功地將金屬的高強(qiáng)度和高塑韌性與陶瓷相的高熔點(diǎn)、高硬度和高耐磨等優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合[4-9]，可大幅提升金屬材料表面的耐磨、耐蝕和耐高溫等性能，在關(guān)鍵零部件的表面強(qiáng)化與再制造領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[10-13]。B4C陶瓷相具有高熔點(diǎn)(2 450 ℃)、低熱脹系數(shù)、高耐蝕、高硬度和高耐磨等特點(diǎn)[14-15]，其硬度僅次于金剛石和氮化硼，受到研究者的高度重視[16-18]。例如，張麗等[19]將Ni60粉末與B4C陶瓷顆粒機(jī)械混合并預(yù)置在 45#鋼表面，然后激光熔覆，研究發(fā)現(xiàn)：隨B4C含量增加，熔覆層的硬度和耐磨性先增加后減??；當(dāng)B4C含量為15%時(shí)，熔覆層的硬度和耐磨性最佳。周思華等[20]將不同比例的WO3，B2O3，C和Ni60混合，采用激光熔覆技術(shù)在Q235鋼表面原位合成Ni基WC-B4C金屬陶瓷層，其耐磨性是Ni60熔覆層的3倍。牛薪等[21]用Ni60和不同百分比(B2O3+ C)的合金粉末在A3鋼表面制備出激光原位生成B4C顆粒增強(qiáng)的鎳基熔覆層，得到的熔覆層硬度和耐磨性均有提高。與前述采用Ni60合金粉末與B4C粉末或含有B4C形成元素(B與C)的粉末直接混合不同的是，本文在 B4C顆粒表面通過(guò)制粉工藝預(yù)先包覆一層 Ni合金，在激光熔覆過(guò)程中，既可以最大程度保證B4C顆粒的物理和化學(xué)性能，而且還具有包覆層金屬 Ni合金的金屬韌性，從而大幅降低激光熔覆 Ni包 B4C涂層的開(kāi)裂敏感性。因此，本文采用高功率半導(dǎo)體激光熔覆技術(shù)制備Ni包B4C顆粒涂層，分析涂層的顯微組織、硬度和摩擦磨損等性能，并研究激光掃描速度和激光功率對(duì)涂層顯微結(jié)構(gòu)與性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

基體材料為304不銹鋼，其化學(xué)成分為：C≤0.08，Si≤1.0，Mn≤2.0，Cr 18.0～20.0，Ni 8.0～10.5，S≤0.03，P≤0.035，N≤0.1，余量為Fe(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，試樣尺寸為100 mm×50 mm×15 mm。熔覆材料是北京中科院采用水霧法生產(chǎn)的粉末粒度為58～109 μm的Ni包30% B4C粉末，其化學(xué)成分為：B=23.0，C=7.0，雜質(zhì)(O)≤1.0，余量為Ni。圖1為Ni包30% B4C粉末的形貌特征。從圖中可以看出，Ni包B4C粉末呈現(xiàn)類多邊形的塊狀結(jié)構(gòu)，表面零散分布一定數(shù)量的突起，粒度均勻，形貌飽滿。

圖1 Ni包30% B4C粉末形貌Fig.1 Morphology of Ni-coated 30% B4C powder

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)前，將304不銹鋼表面用砂紙打磨，并用丙酮清理。采用德國(guó)DILAS 3 kW的半導(dǎo)體激光器進(jìn)行同步送粉激光熔覆，光斑尺寸為5 mm×4 mm，激光功率為2 000，2 500和3 000 W，掃描速度為4，6，8，10和12 mm/s，熔覆時(shí)用氬氣保護(hù)熔池。

用 HCKX250A型線切割機(jī)沿垂直掃描速度方向切割成尺寸為12 mm×10 mm×10 mm的樣塊，采用不同目數(shù)砂紙打磨樣塊，用P-2T金相試樣拋光機(jī)進(jìn)行拋光，用體積比為3:1的鹽酸與硝酸對(duì)拋光面進(jìn)行腐蝕。采用GX51型光學(xué)顯微鏡與NANOSEM 430型掃描電鏡觀察顯微組織，用D/MAX-2500型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，用DHV-1000型顯微硬度計(jì)測(cè)試熔覆層硬度。

用 MRH-200型高速環(huán)塊摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試304不銹鋼基體和樣塊的耐磨性。試驗(yàn)前，將樣塊制成標(biāo)準(zhǔn)塊尺寸12.3 mm×12.3 mm×19 mm，加載載荷600 N，電機(jī)轉(zhuǎn)速200 r/min，磨損時(shí)間15 min。試驗(yàn)前后分別對(duì)制成的標(biāo)準(zhǔn)塊用丙酮進(jìn)行清洗、干燥，用精度為0.1 mg的天平對(duì)樣塊進(jìn)行稱重，每個(gè)樣塊稱重3次，取平均值，計(jì)算磨損前后的質(zhì)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 熔覆層形貌

對(duì)激光功率為2，2.5和3 kW，掃描速度為4～12 mm/s的各個(gè)試樣進(jìn)行觀察，其宏觀形貌如圖 2(a)所示。從圖中可以看出，試樣表面均沒(méi)有發(fā)現(xiàn)裂紋。此外，當(dāng)掃描速度為6 mm/s時(shí)，形成熔覆層的質(zhì)量較好；當(dāng)掃描速度為4 mm/s時(shí)，熔覆層有輕微的過(guò)熔現(xiàn)象；當(dāng)掃描速度為12 mm/s時(shí)，熔覆層出現(xiàn)明顯的氣孔及表面缺陷，氣孔應(yīng)該是由B4C發(fā)生分解，產(chǎn)生的碳元素和混入的氧氣發(fā)生反應(yīng)生成的二氧化碳?xì)怏w未及時(shí)排出而引起。熔覆層的表面缺陷為凹痕缺陷，可能是由激光掃描速度過(guò)快，作用在熔覆層上的激光能量密度不高，Ni包B4C粉末未能完全熔化所致。當(dāng)掃描速度為6 mm/s時(shí)，熔覆層截面形貌如圖2(b)所示，熔覆層與基體結(jié)合良好，熔覆層內(nèi)及結(jié)合界面處無(wú)氣孔。

2.2 顯微組織

圖3(a)～(e)所示為激光功率3 kW，不同掃描速度下熔覆層(中上部)的金相組織。由于輸入能量較高，熔池的攪拌作用較強(qiáng)，當(dāng)掃描速度為4 mm/s時(shí)，熔覆層組織分布較雜亂，無(wú)一定的方向性(圖3(a))；當(dāng)掃描速度為6 mm/s和8 mm/s時(shí)(圖3(b)，(c))，熔覆層中上部組織均勻致密，熔覆層上方有較明顯的析出硬質(zhì)相，這是因?yàn)锽4C發(fā)生部分溶解析出B和C元素，與來(lái)自基體中的Fe和Cr等元素發(fā)生復(fù)雜的冶金化學(xué)反應(yīng)，形成Ni4B3，F(xiàn)e2B，Cr3Ni，F(xiàn)e3C相；圖3(d)和圖3(e)分別為掃描速度10 mm/s和12 mm/s的熔覆層組織，組織中有少量氣孔存在，這是因?yàn)榧す鈷呙杷俣忍岣?，熔池壽命變短，B4C發(fā)生分解，產(chǎn)生的C元素和混入的O2發(fā)生反應(yīng)生成的CO2氣體來(lái)不及排出殘留在涂層中。

圖2 不同掃描速度下熔覆層的宏觀形貌和6 mm/s掃描速度下熔覆層的截面形貌Fig.2 Macroscopic morphology of cladding layers with different laser scanning speeds (a) and cross-sectional morphology of cladding layer at the laser scanning speed of 6 mm/s (b)

圖3 不同掃描速度的熔覆層組織形貌Fig.3 Morphologies of cladding layers with different laser scanning speeds

圖3(f)～(i)所示為激光功率3 kW，不同掃描速度下結(jié)合區(qū)的組織形貌。當(dāng)掃描速度為6 mm/s時(shí)，熔覆層與基體結(jié)合處組織致密，結(jié)合區(qū)由大量魚(yú)骨狀和少量塊狀組織構(gòu)成；掃描速度為8 mm/s時(shí)熔覆層結(jié)合區(qū)的顯微組織中靠近熔覆層一側(cè)為生長(zhǎng)較好的平面晶，平面晶上側(cè)為無(wú)方向性的層片狀組織；掃描速度為10 mm/s時(shí)熔覆層的組織為垂直于基體生長(zhǎng)的樹(shù)枝狀晶體；掃描速度12 mm/s時(shí)熔覆層與基體結(jié)合處分布著向上生長(zhǎng)的樹(shù)枝晶，遠(yuǎn)離基體一側(cè)分布著大量的顆粒狀硬質(zhì)相，相與相之間基本無(wú)一次枝晶和二次枝晶。產(chǎn)生上述組織形態(tài)轉(zhuǎn)變的原因可能是：隨掃描速度提高，激光能量密度逐漸減小，B4C溶解變少，從而析出的B與C和熔池內(nèi)的Ni和Fe發(fā)生相互作用形成強(qiáng)化相Ni4B3和Fe2B的量減少，使組織由魚(yú)骨狀和塊狀向顆粒狀形態(tài)轉(zhuǎn)變。

圖4 不同掃描速度下熔覆層的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of cladding layers in different scanning speeds

(a) v=4 mm/s; (b) v=6 mm/s; (c) v=8 mm/s; (d) v=10 mm/s; (e) v=12 mm/s

圖 4所示為激光功率 3 kW，掃描速度為 4～12 mm/s時(shí)熔覆層的XRD圖譜。由圖可知，當(dāng)掃描速度為4，6和8 mm/s時(shí)，熔覆層的主要物相組成為B4C，B13C2，F(xiàn)e3C，γ-Ni和Ni4B3；當(dāng)掃描速度為10 mm/s和12 mm/s時(shí)，熔覆層的主要物相為B4C，B13C2，F(xiàn)e3C，γ-Ni，F(xiàn)e2B，Cr3Ni2和Fe23(C,B)6；由于碳化硼屬于高熔點(diǎn)碳化物，在激光熔覆過(guò)程中不容易完全分解，因此在熔覆層中有碳化硼硬質(zhì)相存在，分解的碳化硼與鐵元素交互作用后形成Fe3C，F(xiàn)e2B和Fe23(C,B)6等相，對(duì)熔覆層起強(qiáng)化作用；未分解的B4C硬質(zhì)相以及新形成的 Fe2B硬質(zhì)相對(duì)熔覆層的硬度以及耐磨性也起強(qiáng)化作用。

圖5 激光功率為3 kW，掃描速率為4 mm/s時(shí)熔覆層不同部位的顯微組織Fig.5 Microstructures of different positions of the cladding layer with the laser power of 3 kW and the scanning speed of 4 mm/s

圖5所示為激光功率3 kW、掃描速度為4 mm/s時(shí)熔覆層的截面形貌。圖 5(a)為熔覆層的頂部組織，圖5(b)為熔覆層的中部組織，圖5(c)為熔覆層底部與基體結(jié)合處的組織。圖 5(a)上部為等軸晶組織，下部為樹(shù)枝狀晶組織，這主要是因?yàn)槿鄹矊禹敳课挥谌鄢仨敹?，溫度梯度最小，凝固速率最快，G/R最小(G/R為固液界面穩(wěn)定因子，G為溫度梯度，R為凝固速率)。圖5(b)所示的組織為柱狀晶，生長(zhǎng)具有方向性，這是因?yàn)闇囟忍荻戎饾u增大，結(jié)晶速率逐漸減小，G/R逐漸增大，所以在該區(qū)域以柱狀晶的形態(tài)存在。圖 5(c)所示的組織表現(xiàn)為垂直于基體界面生長(zhǎng)的樹(shù)枝結(jié)構(gòu)，這是因涂層與基體結(jié)合處溫度梯度大，凝固速率較小，垂直于基體界面方向散熱最快導(dǎo)致。

2.3 顯微硬度

圖6(a)所示為掃描速度6 mm/s時(shí)不同激光功率下熔覆層的顯微硬度分布圖。由圖可知，當(dāng)激光功率為2.5 kW時(shí)，熔覆層的顯微硬度較高且分布均勻。圖6(b)為激光功率 2.5 kW 時(shí)不同掃描速度下熔覆層的顯微硬度分布圖。由圖可知，隨掃描速度提高，熔覆層的硬度接近基體的硬度距離變短，這是由于在送粉量20 rad/min不變的情況下，提高掃描速度可使熔覆層的厚度減小。

圖6 (a)激光功率和(b)掃描速度對(duì)熔覆層硬度分布的影響Fig.6 Effect of laser power (a) and scanning speed (b) on hardness distribution of cladding layer

2.4 摩擦磨損性能

圖 7(a)所示為基體的磨損質(zhì)量損失與不同激光功率條件下熔覆層磨損質(zhì)量損失的對(duì)比圖。從圖中可知，304鋼在干滑動(dòng)磨損過(guò)程中的質(zhì)量損失為28.3 mg，在激光功率分別為2，2.5和3 kW的條件下，激光熔覆Ni包B4C熔覆層的質(zhì)量損失分別為8.0，5.1和5.3 mg?？梢钥闯觯す夤β蕿?.5 kW時(shí)熔覆層具有較優(yōu)的耐磨性，304鋼的磨損質(zhì)量損失是其5.5倍。

圖7 不同激光功率和不同掃描速度的摩擦磨損質(zhì)量損失Fig.7 Friction and wear loss of different laser power (a) and different scanning speed (b)

圖7(b)所示為基體的磨損質(zhì)量損失和不同掃描速度下熔覆層磨損質(zhì)量損失的對(duì)比圖。從圖可以看出，當(dāng)掃描速度由4 mm/s增加到12 mm/s時(shí)，Ni包B4C涂層的耐磨性先提高后降低；當(dāng)掃描速度為 8 mm/s時(shí)，激光熔覆Ni包B4C涂層在干滑動(dòng)磨損過(guò)程中的質(zhì)量損失僅為3.7 mg，耐磨性最好，約是304不銹鋼的8倍。這可能是因?yàn)樵诩す馊鄹策^(guò)程中，盡管B4C顆粒被包覆了一層鎳金屬，可以減小B4C顆粒的溶解，但是B4C顆粒吸收部分激光能量后，還是可以溶解而析出游離態(tài)的B與C，并與熔池內(nèi)的合金元素如Ni，F(xiàn)e和 Cr等交互作用后，析出形態(tài)各異的硬質(zhì)相如Ni4B3，F(xiàn)e2B和Cr3Ni等，對(duì)粘結(jié)金屬γ-Ni起到良好的彌散強(qiáng)化效應(yīng)。隨激光掃描速度提高，B4C顆粒溶解度減小，析出復(fù)雜硬質(zhì)相的種類與含量減少，使熔覆層的平均顯微硬度由750 HV0.2先增加到900 HV0.2，再減小到750 HV0.2(圖6(b))。

圖8(a)為基體304鋼的磨損表面形貌圖。從圖中可以看出，磨損表面出現(xiàn)顆粒狀脫落的現(xiàn)象，局部有微觀微裂紋產(chǎn)生，屬于典型的磨粒磨損；圖8(b)是激光功率為3 kW、掃描速度為6 mm/s的激光熔覆Ni包30%B4C粉末的磨損表面形貌，從圖中可以看出，表面較平整，無(wú)凹坑和微裂紋產(chǎn)生，有輕微的犁溝。通過(guò)以上分析可知，在激光功率為3 kW、掃描速度為6 mm/s的工藝參數(shù)下，激光熔覆Ni包30%B4C粉末對(duì)304鋼進(jìn)行表面強(qiáng)化后熔覆層的耐磨性最優(yōu)。

圖8 磨損表面形貌Fig.8 Wear images of the specimens

綜上分析，當(dāng)激光功率為3 kW與掃描速度為6 mm/s時(shí)，得到的熔覆層頂部存在析出的硬質(zhì)相以及未熔的B4C顆粒，結(jié)合區(qū)呈良好的冶金結(jié)合，熔覆層無(wú)氣孔和裂紋缺陷，其耐磨性和硬度最優(yōu)。

3 結(jié)論

1) 在304鋼表面采用半導(dǎo)體激光熔覆制備Ni包30% B4C涂層，當(dāng)激光功率為3 kW與激光掃描速度為6 mm/s時(shí)，熔覆層與基材呈冶金結(jié)合，無(wú)氣孔和裂紋。熔覆層的顯微硬度和耐磨性與基體相比，都有較大提高，其中平均硬度是基體的5.3倍，耐磨性是基體的7.6倍。

2) 當(dāng)激光功率為3 kW與激光掃描速度為6 mm/s時(shí)，B4C顆粒存在不同程度的分解，熔覆層中的物相主要由 γ-Ni，Ni4B3，F(xiàn)e3C，B4C，B13C2，Cr3Ni2和(Fe,Ni)23C6組成，熔覆層內(nèi)含有未熔的B4C顆粒。

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(編輯 高海燕)

Microstructure and properties of Ni-coated B4C coatings by semiconductor laser cladding

JIANG Wei1, LEI Jianbo1, WANG Chunxia2, PANG Ming2, DOU Junya1, ZHAO Dongmei1, SHEN Weiguo1
(1. Laser Technology Institute, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China; 2. School of Material Science and Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China; 3. China North Engine Research Institute, Tianjin 300400, China)

Ni-coated B4C coatings were prepared on the surface of 304 stainless steel by semiconductor laser cladding. The effect of laser processing parameters on microstructure, phase composition, microhardness and wear resistance of the coatings was investigated. The results show that the cladding layer has a good metallurgical bonding to the substrate, and no defects such as pores and cracks appear when the laser power is 3kW and the scanning speed is 6 mm/s. The microstructure of the cladding layer consists of the dendritic solid solution and the regenerative secondary dendrites. The phases of γ-Ni, Ni4B3, Fe3C, B13C2, Cr3Ni2, (Fe,Ni)23C6, Fe23(C,B)6and B4C are detected in the coating. The average microhardness of the coating (900 HV0.3) is higher than that of the substrate. Moreover, the wear resistance of the coating is 7.6 times higher than that of the substrate. The improvement in hardness and wear resistance of the coating is attributed to the unmelted B4C particles, the new generated reinforced phases and hard phases.

semiconductor; laser cladding; Ni; B4C; microstructure; wear resistance

TG174

A

1673-0224(2017)01-115-07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(61475117, 51261027)；國(guó)家自然科學(xué)資金委員會(huì)與中國(guó)民用航空局聯(lián)合資助項(xiàng)目(U1333121)；天津市應(yīng)用基礎(chǔ)及前沿技術(shù)研究計(jì)劃(12JCQNJC02800)；天津市科技支撐重大專項(xiàng)項(xiàng)目(13ZCZDGX01109)；中國(guó)民航大學(xué)開(kāi)放基金項(xiàng)目 2014-2015TJPUJG；天津市高等學(xué)?？萍及l(fā)展基金計(jì)劃(20120631)

2016-03-26；

2016-09-29

雷劍波，副教授，博士。電話：13752185968；E-mail: ljbtj@163.com