韓偉麗

摘 要：建立氣相色譜法測定復方丹參片中冰片的含量及含量均勻度。方法：以萘為內(nèi)標物，以聚乙二醇（PEG）-20M為固定液，涂布濃度為10%，柱長2m，柱溫為120攝氏度，汽化250攝氏度，載氣（N2）流速為50mL·min-1，氫氣45mL·min-1，空氣450mL·min-1。冰片在0.05～3.2mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。冰片平均回收率分別為99.2%。結(jié)論：本法簡便、準確，可用于冰片的含量測定。

關(guān)鍵詞：復方丹參片；含量；測定

復方丹參片具有活血化瘀，理氣止痛的功效。復方丹參片常用于氣滯血瘀所致的胸痹，癥見胸悶、心前區(qū)刺痛；冠心病心絞痛見上述癥侯者。現(xiàn)在藥理研究表明復方丹參片具有可改善心腦血管急性癥狀和心電圖缺血性的改變；擴張冠狀動脈，增加冠狀動脈血流量，減慢心率，改善心肌缺氧之功效；可抑制血小板凝集，抑制血小板的釋放反應，降低血粘度，降低血脂。冰片其他名稱為龍腦、龍腦香、腦子、冰片、片腦、冰片腦、梅花腦、天然冰片等。冰片為從龍腦香的樹脂和揮發(fā)油中取得的結(jié)晶，是近乎純粹的右旋龍腦。冰片具有通諸竅，散郁火，去翳明目，消腫止痛的功效?！夺t(yī)林纂要》記載：“冰片主散郁火，能透骨熱，治驚癇、痰迷、喉痹，舌脹、牙痛、耳聾、鼻息、目赤浮翳、痘毒內(nèi)陷、殺蟲、痔瘡、催生，性走而不守，亦能生肌止痛。然散而易竭，是終歸陰寒也?！北哂墟?zhèn)痛、抗炎的作用[1-2]。本文采用氣相色譜法對復方丹參片中的冰片進行了含量及含量均勻度測定。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：中亞SPGH-300高純氫氣發(fā)生器（北京桑翌實驗儀器研究所）；GA-2000A低噪音空氣泵（GA-2000A低噪音空氣泵）；中亞 SPGN-2A氮氣發(fā)生器（北京桑翌實驗儀器研究所）； GC-6890A型氣相色譜儀（北京中科惠分儀器有限公司）；奧豪斯Explorer專業(yè)型分析天平（奧豪斯儀器上海有限公司）；北分三譜DK-6900A型自動頂空進樣器（北京北分三譜儀器有限責任公司）；RE-52A實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海比朗儀器有限公司）；XSYF-D實驗室廢水處理設備（北京湘順源科技有限公司）；WH-8SN旋片式真空泵（北京桑翌實驗儀器研究所）；BL10-250C雙頻加熱型超聲波清洗器（天津市恒奧科技發(fā)展有限公司）；中亞 WYB-Ⅱ靜音無油空氣發(fā)生器（北京桑翌實驗儀器研究所）。

1.2 色譜柱：聚乙二醇（PEG）-20M為固定液，涂布濃度為10%，柱長2m。

1.3 對照品：冰片對照品（中國藥品生物制品檢定所）。

1.4 試劑：水為純化水，醋酸乙酯（上海安譜科學儀器有限公司）。

1.5 試藥：復方丹參片。

2 測定方法確定

2.1 色譜條件

依據(jù)查閱文獻及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下[3-5]。以萘為內(nèi)標物，以聚乙二醇（PEG）-20M為固定液，涂布濃度為10%，柱長2m，柱溫為120攝氏度，汽化250攝氏度，載氣（N2）流速為50mL·min-1，氫氣45mL·min-1，空氣450mL·min-1。

2.2 對照品的制備

2.2.1 內(nèi)標溶液的配制

取萘，加醋酸乙酯溶解并定容至刻度，搖勻，制成6mg·mL-1的溶液。

2.2.2 對照品溶液的制備

精密稱取冰片對照品40.0mg至于10毫升棕色容量瓶中，加醋酸乙酯震蕩溶解，加醋酸乙酯定容，搖勻。

2.2.3 校正因子的測定 取冰片對照品約6mg，精密稱定，置5mL量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1mL，用醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μL注入氣相色譜儀，計算校正因子。

2.3 供試品溶液的制備

精密稱取復方丹參片，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入醋酸乙酯20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用醋酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液6ml，加2毫升內(nèi)標溶液，加醋酸乙酯定容，搖勻，即得。

2.4 專屬性試驗

依照處方取丹參 、三七，按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，按供試品溶液的制備方法制成陰性液，依上述方法測定，結(jié)果在冰片出峰處陰性液無色譜峰，表明本方法專屬性良好。

2.5 對照品的線性考察

按對照品溶液的制備方法分別配制0.1mg·mL-1、0.2mg·mL-1、0.4mg·mL-1、0.8mg·mL-1、1.6mg·mL-1、3.2mg·mL-1、6.4mg·mL-1的對照品溶液。分別精密吸取2毫升，各精密加入內(nèi)標溶液2毫升。取上述溶液，分別精密上述溶液吸取1μL，注人氣相色譜儀，依照2.1項下的色譜條件測定，記錄色譜峰。以冰片與內(nèi)標峰面積比值（Y）為縱坐標，濃度（X）為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。冰片的總峰面積（龍腦峰與異龍腦峰面積之和）與內(nèi)標物萘峰面積之比（Y）與相應濃度之比（X）的線性回歸方程，結(jié)果表明，冰片在0.05～3.2mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.6 重現(xiàn)性試驗

稱取同一批的冰片樣品6份，按測定方法項下的方法制備供試品溶液，測定含量，并計算樣品的RSD值，結(jié)果RSD為0.95%，結(jié)果表明此方法的重現(xiàn)性良好。

2.7 準確度試驗

取對照品適量，加入到樣品中，加入量分別相當于樣品含量的80%、100%、120%。取模擬片照“含量測定”項下方法試驗，計算回收率為99.2%，RSD為0.86%。

2.8 樣品穩(wěn)定性試驗

取同一批冰片樣品，按2.3項下的供試品制備方法制備供試品，將供試品置棕色容量瓶室溫下放置，分別于0、1、2、4h進樣4次，計算冰片的總峰面積（龍腦峰與異龍腦峰面積之和）與內(nèi)標峰面積之比的RSD為0.83%（n=4）。結(jié)果表明溶液在4h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.9 樣品均勻度測定

依照上述含量測定方法，取10個樣品來進行含量均勻度測試，結(jié)果表明樣品含量均勻度符合要求。

3 討論

本實驗表明此方法分離效果好、方法簡便、快捷、準確，、專屬性好，可用于復方丹參片中冰片的含量測定。樣品含量均勻度符合要求。

參考文獻

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