云 亮，劉彩紅，董學(xué)立

（唐山三友氯堿有限責(zé)任公司，河北 唐山 063305）

PVC糊樹(shù)脂膠乳回收消泡裝置

云 亮，劉彩紅，董學(xué)立

（唐山三友氯堿有限責(zé)任公司，河北 唐山 063305）

通過(guò)真空回收殘留在PVC糊樹(shù)脂中的氯乙烯單體，回收過(guò)程中產(chǎn)生的大量泡沫，需用消泡劑等進(jìn)行去除，不僅增加生產(chǎn)成本，而且對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響較大。因此，通過(guò)對(duì)現(xiàn)有PVC糊樹(shù)脂膠乳回收消泡工藝進(jìn)行優(yōu)化，在膠乳回收中使用蒸汽與泡沫直接接觸，繼而達(dá)到消泡作用。

PVC糊樹(shù)脂；膠乳；回收；消泡

PVC糊樹(shù)脂一般與增塑劑調(diào)制為增塑糊后使用，常用于墻紙、地板覆蓋物和手套等產(chǎn)品。其常見(jiàn)的幾種制造工藝如∶微懸浮聚合法、乳液聚合法、種子乳液聚合法等。在各類(lèi)聚合工藝過(guò)程中，氯乙烯單體或與共聚單體通常在聚合過(guò)程中使用陰離子或陽(yáng)離子等表面活性劑。聚氯乙烯糊樹(shù)脂膠乳一般具有0.1～10μm的顆粒大小，通常情況下采用噴霧干燥技術(shù)。然而，聚氯乙烯糊樹(shù)脂水溶液（膠乳）中含有大量的殘留單體，因此，將膠乳中殘留單體最大限度的回收，不僅能降低產(chǎn)品單體單耗，且有利于減輕干燥設(shè)備腐蝕和對(duì)環(huán)境的污染。

1 膠乳回收工藝和存在的問(wèn)題

1.1 回收工藝種類(lèi)

一般來(lái)說(shuō)，聚合反應(yīng)結(jié)束后，作為從PVC糊樹(shù)脂水溶液（膠乳）中除去殘留單體的方法，常見(jiàn)的回收工藝主要有2種。第一種為汽提法，即使用汽提塔進(jìn)行氯乙烯回收，膠乳通過(guò)多孔塔板并與塔底部引入的蒸汽逆流接觸，常見(jiàn)于種子微懸浮回收工藝；第二種為在真空壓力下間歇回收殘余單體的方法，即將膠乳轉(zhuǎn)移到壓力容器中并將溫度提高，但要注意溫度對(duì)膠乳穩(wěn)定性的影響，該法常見(jiàn)于微懸浮和種子乳液法回收工藝。

1.2 存在的問(wèn)題和處理措施

由于膠乳中含有大量的表面活性劑，回收過(guò)程中，無(wú)論是通過(guò)汽提法或通過(guò)加熱真空回收的方法均存在膠乳產(chǎn)生泡沫問(wèn)題，隨著回收的進(jìn)行，泡沫飛入真空泵和管線中，導(dǎo)致設(shè)備不能穩(wěn)定運(yùn)行。

因此，為了控制回收過(guò)程中的泡沫量，一般的處理措施為降低排氣和回收速率，導(dǎo)致回收時(shí)間增加，依舊不能避免泡沫的產(chǎn)生。所以為降低泡沫對(duì)回收系統(tǒng)的影響，通常情況下還需在回收系統(tǒng)中使用適當(dāng)?shù)南輨┗虿捎脵C(jī)械消泡的方法。但通過(guò)向PVC膠乳中加入大量消泡劑的方法控制發(fā)泡，消泡劑只能少量使用。因?yàn)橄輨┻^(guò)量會(huì)影響產(chǎn)品熱穩(wěn)定性等質(zhì)量劣化問(wèn)題。而機(jī)械消泡法有時(shí)也會(huì)由于膠乳的碰撞和剪切而導(dǎo)致破乳等問(wèn)題，致使產(chǎn)品質(zhì)量下降。

此外，在日本專(zhuān)利中提到了另外一種破壞泡沫的有效方法，其膠乳回收工藝采用的是真空回收方式，在吹出槽內(nèi)通入低壓蒸汽加熱膠乳，在回收裝置頂部設(shè)置有泡沫冷卻器。該方法缺點(diǎn)是蒸汽在冷卻部分冷凝導(dǎo)致膠乳的固含量降低，造成噴霧干燥效率下降，增加蒸汽消耗。

2 改進(jìn)措施

鑒于上述問(wèn)題，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，最終研究出了一種不添加消泡劑并且能夠連續(xù)穩(wěn)定操作的消泡裝置，見(jiàn)圖1。

圖1 消泡裝置

2.1 改進(jìn)前的操作流程

氯乙烯單體通過(guò)微懸浮法在水性介質(zhì)中聚合。然后在真空條件下從聚合釜中回收剩余單體，得到具有48%（重量比）的樹(shù)脂濃度和平均粒徑為1.3μm的PVC糊樹(shù)脂膠乳。其中膠乳中殘留氯乙烯的濃度為4 000×10-6。

將膠乳置于圖1所示的真空回收槽中，使用加熱夾套將真空回收槽的內(nèi)部溫度保持在60℃，將內(nèi)壓控制在92 mmHg?；厥諘r(shí)消泡劑從消泡劑管線添加，使用量為120×10-6（與總膠乳量固含量的比例）。從排氣管線的試鏡處明顯可以看到有大量泡沫帶入真空泵。在實(shí)際生產(chǎn)中，每年大修期間，真空泵都需要拆檢，從中能清理出大量固化了的膠乳。

2.2 改進(jìn)后的操作流程

對(duì)比改進(jìn)前的工藝進(jìn)行回收操作，回收過(guò)程中不再添加消泡劑。將膠乳置于圖1所示的真空回收槽中，使用加熱夾套將容器1的內(nèi)部溫度保持在60℃，將內(nèi)壓控制在92 mmHg。

當(dāng)泡沫在泡沫分離罐中溢出時(shí)，過(guò)熱蒸汽同時(shí)通過(guò)蒸汽注入管線（A）和蒸汽噴射管線（B）加入其中。再用飽和蒸汽汽提20 min后，回收剩余的單體。

來(lái)自泡沫分離罐的脫泡膠乳通過(guò)膠乳回收泵轉(zhuǎn)移到真空回收槽中，并實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作?；厥战Y(jié)束后，通過(guò)分析膠乳殘留單體濃度為50×10-6，固含量為45%（重量比），膠乳濃度并未降低。

2.3 操作注意事項(xiàng)

（1）在殘留單體回收時(shí)，特別要注意的是真空回收的溫度（處理溫度），最好不超過(guò)80℃。一般保持在使膠乳粒子間不會(huì)發(fā)生凝固的溫度并保持其穩(wěn)定性，當(dāng)溫度超過(guò)80℃時(shí)，雖然真空回收所花費(fèi)的時(shí)間（處理時(shí)間）減少，但膠乳存在破乳的可能性；

（2）真空度應(yīng)與處理溫度下的水蒸氣壓力相同或稍低。如果真空度小于處理時(shí)的水蒸氣壓，則殘留單體的回收效率降低，處理時(shí)間延長(zhǎng)；

（3）溢出到泡沫分離罐中的泡沫與蒸汽直接接觸。為了蒸發(fā)泡沫形成的水溶性液膜，所使用的過(guò)熱蒸汽溫度要高于泡沫分離罐內(nèi)的內(nèi)部溫度。過(guò)熱蒸汽在被去熱之后變成飽和蒸汽，然后被排出到裝置外部，因此避免了膠乳固含量的降低。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）在真空下加熱膠乳并使用真空回收裝置從PVC糊樹(shù)脂膠乳中回收殘余單體，通過(guò)利用改進(jìn)的泡沫分離罐，使用過(guò)熱蒸汽與溢出的泡沫直接接觸以此消除泡沫；

（2）通過(guò)對(duì)回收系統(tǒng)消泡裝置的改造，解決了以往添加消泡劑對(duì)糊樹(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量的影響，節(jié)省了大量的助劑費(fèi)用，且后續(xù)真空系統(tǒng)能夠連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，節(jié)約了設(shè)備檢修和維護(hù)費(fèi)用；

（3）新消泡裝置的使用，膠乳殘留單體濃度由之前的平均3 500×10-6降低到了現(xiàn)在的50×10-6以下，不僅產(chǎn)品單體單耗進(jìn)一步下降，而且降低了干燥排放氯乙烯對(duì)環(huán)境的損害。

System ofbreaking foam generated from PVC paste resin latex

YUN Liang，LIU Cai-hong，DONG Xue-li
（Tangshan Sanyou chlor Co.,Ltd.,Tangshan 063305，China）

∶Through the vacuum recovery outofresidual PVC paste resin in the vinyl chloride monomer，the recovery process to produce a large number of foam need to use defoamers to remove，not only increase production costs，butalso a greaterimpacton productquality.Therefore，through the existing PVC paste resin latex recovery defoaming process optimization，in the latex recovery using low pressure steam and foam direct contact，and then to defoaming effect.

∶paste PVC resin；latex；recovery；defoaming

TQ<325.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B class="emphasis_bold">325.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1009－1785(2017)04-0020-02325.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

1009－1785(2017)04-0020-02

B 文章編號(hào)：1009－1785(2017)04-0020-02

2017-02-14