李早元， 周靖東， 鄧智中， 郭小陽(yáng)

一種可固化防漏工作液水化機(jī)理研究

李早元， 周靖東， 鄧智中， 郭小陽(yáng)

（油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室?西南石油大學(xué)，成都300452）

李早元等，一種可固化防漏工作液水化機(jī)理研究[J].鉆井液與完井液，2017，34（2）：93-98.

LI Zaoyuan, ZHOU Jingdong, DENG Zhizhong,et al.Research on the hydration mechanism of a kind of solidifiable leakageproof working fluid[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（2）：93-98.

研究了一種低密度（1.30 g/cm3）可固化防漏工作液，用于解決低壓易漏失井段在固井時(shí)，因地層承壓能力低、易漏失、竄槽，導(dǎo)致固井質(zhì)量不高的問(wèn)題。通過(guò)在優(yōu)質(zhì)的隔離液中加入一種具有固化性能的材料（2.60～2.90 g/cm3）替代常規(guī)的加重劑，配制一種低密度可固化工作液。該工作液能有效平衡地層壓力并在環(huán)空中固化，從而對(duì)易漏地層起到防漏效果、提高固井質(zhì)量。重點(diǎn)分析了該體系的固化后試樣強(qiáng)度及水化機(jī)理，研究發(fā)現(xiàn)：工作液固化強(qiáng)度發(fā)展的實(shí)質(zhì)是OH-對(duì)固化劑玻璃體結(jié)構(gòu)的破壞；通過(guò)對(duì)配方的調(diào)節(jié)能實(shí)現(xiàn)從30～90 ℃固化試樣都具備一定的抗壓強(qiáng)度。該體系的研發(fā)對(duì)于防漏工作液的設(shè)計(jì)提供了一種新的思路，同時(shí)還可以運(yùn)用于鉆井工程中堵漏，提高地層的承壓能力。

井漏；堵漏；固化劑；強(qiáng)度；水化機(jī)理

油田開(kāi)發(fā)中后期由于注采失衡、地層連通性好、地層承壓能力低，造成鉆進(jìn)過(guò)程中多次發(fā)生漏失，從而導(dǎo)致井眼條件難以滿足固井的需要[1-3]。常用解決措施，在水泥漿中加入一定量的堵漏材料，或加入一定量的漂珠降低水泥漿密度，起到防漏、堵漏的效果。然而，堵漏材料不僅容易造成浮箍浮鞋失靈，而且使?jié){體的流變性變差；漂珠受剪切攪拌和壓力的影響較大，在漿體通過(guò)套管鞋時(shí)密度容易急劇升高，防漏的效果不佳[4-6]。因此，研發(fā)一種能有效提高界面膠結(jié)質(zhì)量并起到防漏、堵漏效果的低密度工作液，顯得尤為必要。本文通過(guò)在隔離液中加入固化劑來(lái)替代傳統(tǒng)的加重劑，配制出一種低密度（1.30 g/cm3）可固化防漏工作液。并進(jìn)行以下幾方面研究：首先分析了固化劑組分結(jié)構(gòu)；其次從水化過(guò)程和強(qiáng)度發(fā)展角度，研究了不同激發(fā)劑與固化劑的水化機(jī)理；最后探討了低溫條件下該工作液早強(qiáng)機(jī)理。其研究結(jié)果有助于解決易漏失井在固井過(guò)程中，由于水泥漿低返造成環(huán)空不能有效封固的問(wèn)題，達(dá)到提高固井質(zhì)量的目的。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

固化劑（四川省樂(lè)山市嘉華水泥有限公司），其主要成分（氧化物形式表示）比例見(jiàn)表1；GYW-301高聚物組成，激發(fā)劑A、激發(fā)劑B，膨潤(rùn)土（成都川峰化學(xué)工程有限責(zé)任公司）。

固化劑密度為2.65 g/cm3，比表面積為1.11 m2/g，表面積平均粒徑為5.39 μm，體積平均粒徑為20.75 μm（見(jiàn)圖1）。

表1 固化劑主要成分 (%)

圖1 固化劑粒徑分布

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

JEM-2100F型透射電子顯微鏡（日本電子）；D/Max-2200/PC型X射線衍射儀（日本理學(xué)）；TAM Air型水化熱測(cè)量?jī)x（TA儀器）；Malvern 2000型激光粒度儀（Malvern）；JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器（金壇市金南儀器廠）；DZKW-4型恒溫水浴鍋（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；TYE-300B型壓力機(jī)（無(wú)錫建議儀器機(jī)械有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

首先配制隔離液基液（水+5%膨潤(rùn)土+ 1.7%GYW301）水化一定時(shí)間。然后在基液中加入激發(fā)劑，當(dāng)激發(fā)劑充分溶解后均勻加入固化劑并保持?jǐn)嚢琛Ｗ詈蟀褲{體導(dǎo)入模具中并放置于恒溫水浴鍋內(nèi)養(yǎng)護(hù)24～48 h測(cè)試抗壓強(qiáng)度的發(fā)展。為研究體系的固化機(jī)理，對(duì)固化劑進(jìn)行了XRD、HRTEM測(cè)試，分析了其內(nèi)部結(jié)構(gòu)；同時(shí)通過(guò)測(cè)試體系水化熱研究其水化機(jī)理。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

研究的工作液密度為1.30 g/cm3，主要用于解決淺層、易漏失井段固井質(zhì)量不高的難題，其配方為：水+1.7%GYW301+5%膨潤(rùn)土+50%固化劑+激發(fā)劑。

2.1 固化劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析

為研究固化劑的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，首先對(duì)固化劑進(jìn)行了XRD檢測(cè)，其結(jié)果如圖2所示，無(wú)明顯衍射峰出現(xiàn)，說(shuō)明固化劑是一種以非晶相為主的物質(zhì)。為了對(duì)固化劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)更精確的分析，對(duì)其進(jìn)行了HRTEM（高清透射電鏡）檢測(cè)，從HRTEM形貌及傅里葉變換是一個(gè)光暈可知，固化劑主要成分為一種玻璃態(tài)物質(zhì)，這和XRD檢測(cè)結(jié)果相吻合。結(jié)合成分檢測(cè)（見(jiàn)表1）、HRTEM分析（見(jiàn)圖3）及能譜分析（見(jiàn)圖4）可知，固化劑主要含Ca、Si、O、Al幾種元素，且Ca、Si主要以Ca—O鍵、Si—O鍵的形式存在。固化劑中Ca—O鍵、Si—O鍵單鍵強(qiáng)度弱得多，且其比表面積達(dá)到了1.11 m2/g（見(jiàn)圖1），具有較高的熱力學(xué)不穩(wěn)定性[7]，故只要克服一定的活化能就可以使固化劑玻璃體表面的富鈣相（主要成分為CaO、MgO，氧化物形式表示）先破壞，然后水分子就可以進(jìn)入固化劑顆粒內(nèi)部與固化劑顆粒中的活性組分發(fā)生水化反應(yīng)。在通常情況下，固化劑中易被水極化的離子鍵比較少，還不足以克服富鈣相的分解活化能，所以固化劑熱力學(xué)活度非常低，表現(xiàn)出水化惰性[8]。要使固化劑的活性被激活，就必須讓固化劑處于極性分子或高濃度OH-離子溶液中。這些極性分子或OH-離子能夠使離子鍵和共價(jià)鍵斷裂，固化劑分解為[SiO4]4-、[AlO4]5-、Ca2+等多種產(chǎn)物，固化劑顆粒分散和溶解后溶液中形成的水化產(chǎn)物高度過(guò)飽和，水化產(chǎn)物不斷成核、生長(zhǎng)，最后生成物之間彼此交叉搭接，形成網(wǎng)狀的膠凝結(jié)構(gòu)[9-10]。

圖2 固化劑XRD檢測(cè)

圖3 固化劑HRTEM分析

圖4 HRTEM能譜分析

2.2 激發(fā)劑A對(duì)工作液強(qiáng)度發(fā)展的影響

激發(fā)劑A是一種強(qiáng)堿性物質(zhì)，其溶解在基液中能提供一定濃度的OH-，漿體激發(fā)效果受激發(fā)劑加量、溫度的影響，下面通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究在不同激發(fā)劑加量、溫度條件下漿體的固化能力，其固化效果如圖5、圖6所示。

圖5 激發(fā)劑A不同加量的固化試樣24 h抗壓強(qiáng)度

圖6 激發(fā)劑A不同加量的固化試樣48 h抗壓強(qiáng)度

由圖5可知，漿體在50 ℃養(yǎng)護(hù)，當(dāng)激發(fā)劑A的摻量為5%時(shí)，固化體強(qiáng)度達(dá)到2.25 MPa；隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高，漿體固化出現(xiàn)強(qiáng)度對(duì)激發(fā)劑A的需求量依次降低；溫度升高對(duì)漿體固化有很大的促進(jìn)作用。由圖6可知，48 h與24 h漿液強(qiáng)度的發(fā)展大致相同；延長(zhǎng)養(yǎng)護(hù)時(shí)間，漿體固化后強(qiáng)度有不同程度的提高，且摻有4%激發(fā)劑A的漿體在50 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h和摻有1%激發(fā)劑A的漿體在90 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h均發(fā)展出強(qiáng)度。

為研究激發(fā)劑A的水化過(guò)程，對(duì)抗壓強(qiáng)度優(yōu)選出的最大激發(fā)劑加量和中間加量進(jìn)行了水化熱測(cè)試（儀器測(cè)試極限溫度為50 ℃），其結(jié)果如圖7所示。激發(fā)劑A電離釋放出OH-離子，OH-離子進(jìn)入玻璃體內(nèi)部孔穴使玻璃體解體，在水化反應(yīng)初期檢測(cè)到大量的放熱，水化反應(yīng)速率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)；且溫度升高對(duì)漿體固化有很大的促進(jìn)作用。固化劑中的Si—O和Al—O鍵在OH-作用下斷裂，然后富硅相再離解出[SiO4]4-，游離出Ca2+和[SiO4]4-、[AlO4]5-離子[11]。這過(guò)程中隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行OH-大量的消耗，水化反應(yīng)速率有所降低，在水化熱曲線中體現(xiàn)為，形成一個(gè)放熱峰后，放熱速率呈下降趨勢(shì)（見(jiàn)圖7）。激發(fā)劑比例由3%增加到5%，水化反應(yīng)速率有較大提高（見(jiàn)圖7），說(shuō)明增加OH-濃度能加速反應(yīng)進(jìn)行，生成更多的水化產(chǎn)物。固化劑結(jié)構(gòu)破壞以后，大量Ca2+與OH-結(jié)合[SiO4]4-生成硅酸鈣凝膠，如下所示。

Na2SiO3+xCa（OH）2+yH2O→SiO2·xCa·yH2O+2NaOH

固化劑分解出的含Al組分，水化產(chǎn)物是水化鋁酸鈣及其他硅鋁酸鹽，如下所示[12]。

Al2O3+xCa（OH）2+yH2O→xCaO·Al2O3·（x+y）H2O

為研究溫度對(duì)強(qiáng)度的影響，對(duì)同一激發(fā)劑加量（3%）進(jìn)行了50 ℃的水化熱實(shí)驗(yàn)。溫度由30 ℃升高到50 ℃以后（圖7），標(biāo)準(zhǔn)熱流量的峰值左移，且峰值超過(guò)3.0×10-3W/g。說(shuō)明溫度升高可以使水化加速反應(yīng)的時(shí)間提前，水化反應(yīng)的速率加快，促使?jié){體快速形成一定的膠凝結(jié)構(gòu)，有助于強(qiáng)度發(fā)展。

圖7 加激發(fā)劑A工作液的水化熱

2.3 激發(fā)劑B對(duì)工作液強(qiáng)度發(fā)展的影響

激發(fā)劑B是一種硅酸鹽，水解可以產(chǎn)生一定濃度的OH-起到激發(fā)效果，其在不同加量、溫度條件下激發(fā)效果如圖8所示。

圖8 加激發(fā)劑B固化試樣24 h抗壓強(qiáng)度

由圖8可知，在70 ℃下養(yǎng)護(hù)24 h，漿體固化后強(qiáng)度隨著激發(fā)劑B摻量的提高不斷增加；在養(yǎng)護(hù)溫度為90 ℃時(shí)，摻有2%激發(fā)劑B的漿體強(qiáng)度達(dá)到3.88 MPa，且隨著激發(fā)劑B加量的增加強(qiáng)度基本維持不變。

由圖9可知，在50 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h后，摻有3%激發(fā)劑B的漿液固化后強(qiáng)度達(dá)到0.44 MPa，70 ℃、90 ℃在激發(fā)劑B摻量為2%時(shí)出現(xiàn)強(qiáng)度且均高于3.4 MPa；隨著激發(fā)劑B加量的增加所有溫度養(yǎng)護(hù)的配方，固化體強(qiáng)度都有增高的趨勢(shì)。

從強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果分析可知，激活劑B有助于低溫條件下后期強(qiáng)度的發(fā)展，為研究激發(fā)劑B的激發(fā)效果對(duì)其進(jìn)行了水化熱測(cè)試。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖10。由圖10可知，激發(fā)劑B整個(gè)水化過(guò)程放熱相對(duì)較低，標(biāo)準(zhǔn)熱流量曲線下降趨勢(shì)較快。加量增加到5%以后，標(biāo)準(zhǔn)熱流量曲線下降趨勢(shì)相對(duì)激發(fā)劑加量3%時(shí)變緩慢，增加激發(fā)劑加量有助于水化反應(yīng)持續(xù)高效進(jìn)行。激活劑B雖然水化產(chǎn)生的堿性較弱，但水解能及時(shí)的提供[SiO4]4-離子，加速[SiO4]4-離子與Ca2+及Al3+等離子的縮聚反應(yīng)生成膠凝性物質(zhì)，所以激發(fā)劑B仍然能實(shí)現(xiàn)漿體一定強(qiáng)度的發(fā)展。

2NaO2?xSiO2+2（x+1）H2O→NaOH+xSi（OH）4

圖9 加激發(fā)劑B固化試樣48 h抗壓強(qiáng)度

圖10 30 ℃下不同激發(fā)劑B加量的工作液的水化熱

為研究溫度對(duì)強(qiáng)度的影響，對(duì)激發(fā)劑B加量3%的配方進(jìn)行了50 ℃的水化熱實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)溫度由30℃升高到50 ℃以后，標(biāo)準(zhǔn)熱流量曲線（30 ℃）由出現(xiàn)峰值（4.8×10-5W/g）后快速衰減，轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定在2.0×10-4W/g左右（見(jiàn)圖11）。說(shuō)明溫度升高可以使水化反應(yīng)的速率加快，促使?jié){體快速形成一定的膠凝結(jié)構(gòu)，提高固化試樣的抗壓強(qiáng)度。

圖11 50 ℃下激發(fā)劑B加量為5%時(shí)工作液的水化熱

2.4 激發(fā)劑復(fù)配對(duì)工作液強(qiáng)度發(fā)展的影響

研究發(fā)現(xiàn)，激發(fā)劑單獨(dú)使用在50 ℃以上能取得較好的固化效果，但是在50 ℃以下還不能使?jié){體固化。激發(fā)劑A屬于強(qiáng)堿，反應(yīng)速率較快，生成的水化產(chǎn)物可能覆蓋在未反應(yīng)的水化產(chǎn)物表面阻止水化繼續(xù)進(jìn)行，激發(fā)劑B由于堿性較弱，破壞固化劑結(jié)構(gòu)的速率較慢。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)激發(fā)劑A和激發(fā)劑B的復(fù)配（總比例為5%），從而達(dá)到使激發(fā)劑對(duì)固化劑的結(jié)構(gòu)破壞一直保持在一個(gè)較高的速率，實(shí)現(xiàn)低溫條件下的早強(qiáng)，其測(cè)試結(jié)果如圖12所示。由圖12可知，在30 ℃下，激發(fā)劑A摻量為2%～3%時(shí)，漿體開(kāi)始有0.12 MPa的強(qiáng)度；在50、70 ℃下，激發(fā)劑A的比例控制在2%～4%時(shí)抗壓強(qiáng)度發(fā)展最高；90 ℃時(shí)隨著激發(fā)劑A的比例增加抗壓強(qiáng)度有緩慢衰竭的趨勢(shì)。

圖12 激發(fā)劑復(fù)配固化試樣24 h抗壓強(qiáng)度

由圖13可知，在30 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h相對(duì)24 h試樣抗壓強(qiáng)度明顯提高，且激發(fā)劑A的摻混量為2%～4%時(shí)試樣抗壓強(qiáng)度最高，達(dá)到2.44 MPa；在50 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h和在30 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h漿體強(qiáng)度的發(fā)展趨勢(shì)類似；在70、90 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h激發(fā)劑A含量在混配比例中的增加抗壓強(qiáng)度有所衰退。

激發(fā)劑A和固化劑接觸以后產(chǎn)生大量的水化產(chǎn)物覆蓋在了未反應(yīng)的固化劑表面阻止了反應(yīng)的快速進(jìn)行，在水化反應(yīng)的后期其結(jié)構(gòu)緩慢破壞，不能提供生成強(qiáng)度需要的水化產(chǎn)物的濃度，阻止了低溫早期強(qiáng)度的發(fā)展。激發(fā)劑B水化產(chǎn)生的OH-濃度較低，雖然提供[SiO4]4-離子有助于強(qiáng)度的發(fā)展，但由于堿性太弱，對(duì)水化反應(yīng)加速體現(xiàn)得不明顯，所以也限制了其低溫早期強(qiáng)度的發(fā)展。激發(fā)劑的復(fù)配能提供一定的OH-濃度，同時(shí)[SiO4]4-加速了水化膠凝產(chǎn)物的形成，促使了水化速率快速的進(jìn)行。進(jìn)行水化熱測(cè)試對(duì)上述觀點(diǎn)進(jìn)一步證實(shí)，其結(jié)果如圖14所示，同一溫度，當(dāng)2種激發(fā)劑復(fù)配時(shí)其水化速率相對(duì)每種激發(fā)劑單獨(dú)使用有很大的提高，標(biāo)準(zhǔn)熱流量峰值最高達(dá)到了0.002 0 W/g是每種激發(fā)劑單獨(dú)使用好幾倍，且破壞結(jié)構(gòu)的水化反應(yīng)主要集中在10 h以前完成，體系的整個(gè)反應(yīng)如圖15所示。所以，2種激發(fā)復(fù)配在30 ℃養(yǎng)護(hù)24 h開(kāi)始發(fā)展有強(qiáng)度，48 h強(qiáng)度超過(guò)了2 MPa，實(shí)現(xiàn)了低溫條件下漿體早期強(qiáng)度的發(fā)展。

圖13 激發(fā)劑復(fù)配固化試樣48 h抗壓強(qiáng)度

圖14 30℃時(shí)激發(fā)劑復(fù)配的工作液水化熱

圖15 固化劑反應(yīng)示意圖

3 結(jié)論

1.研制的新型防漏工作液，既可以防漏，也可以防竄，起到提高油氣井固井質(zhì)量的效果。

2.固化劑激發(fā)的實(shí)質(zhì)是：一定濃度的OH-破壞固化劑的結(jié)構(gòu)，生成一定量能起膠凝結(jié)構(gòu)的水化產(chǎn)物。

3.溫度和激發(fā)劑種類及加量是漿體水化反應(yīng)速率的主要影響因素，90 ℃激發(fā)劑B使用效果較佳，在低溫條件下2種激發(fā)劑復(fù)配激發(fā)效果最好。

4.水化熱的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，2種激發(fā)劑復(fù)配能有效提高水化反應(yīng)速率。

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Research on the Hydration Mechanism of A Kind of Solidifable Leakage-proof Working Fluid

LI Zaoyuan, ZHOU Jingdong, DENG Zhizhong, GUO Xiaoyang
(Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation, Southwest Petroleum University, Chengdu, 610500)

While cementing in the low pressure and easy to leak hole section, low formation bearing pressure、leakage and channeling often lead to low cementing quality. So a low density (1.30 g/cm3) working fuid which can be solidifable and prevent leakage was studied to solve the problem. The working fuid was made form the high quality spacer fuid in which a kind of curing properties of the material (2.60～2.90 g/cm3)replacing weighting material was added. The working fuid can effectively balance formation pressure and cure in annulus, thus preventing leakage and improving cementing quality. The strength of samples after curing and hydration mechanism of the working fuid were mainly analyzed in the paper. The results showed that the structure of the curing strength development is that hydroxyl ions damaged the vitreous body structure of the curing agent. Through the adjustment of the formula, curing test specimens from 30～90 ℃ had a certain compressive strength. The research and development of the working fuid system provided a new way for the design of the leak protection working fuid. The working fuid system can also be applied to sealing in drilling engineering to increasing the formation bearing pressure.

Circulation loss; Sealing; Curing agent; Compressive strength; Hydration mechanism

TE256.6

A

1001-5620（2017）02-0093-06

2017-1-9；HGF=1605F6；編輯 付玥穎）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.02.017

國(guó)家自然科學(xué)基金“基于多相滲流理論的環(huán)空氣竄機(jī)理及應(yīng)用基礎(chǔ)研究”（51574203）。

李早元，博士，1976年生，畢業(yè)于西南石油大學(xué)油氣井工程專業(yè)，現(xiàn)在從事油氣井固井與完井工程教學(xué)與科研工作。電話 13982045007；E-mail：swpilzy@swpu.edu.cn。