鐘琦 洪利平

摘 要：采樣固定容器法采集空氣和廢氣中的甲縮醛樣品，以直接進(jìn)樣-氣相色譜法（火焰離子檢測(cè)器）測(cè)定甲縮醛的含量，以色譜峰的保留時(shí)間定性，峰高定量。結(jié)果表明當(dāng)色譜進(jìn)樣量為1ml時(shí)，方法的檢出限為0.03mg/m3，方法的測(cè)定下限為0.12mg/m3。該方法精密準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便，為空氣和廢中甲縮醛的測(cè)定提供了一定的方法依據(jù)。

關(guān)鍵詞：空氣和廢氣；甲縮醛；氣相色譜法；測(cè)定

甲縮醛為無(wú)色澄清易揮發(fā)可燃液體，有氯仿氣味和刺激味。溶于3倍的水（20℃時(shí)水中溶解度32%（質(zhì)量））。對(duì)粘膜有刺激性，有麻醉作用。吸入蒸氣可引起鼻和喉刺激；高濃度吸入出現(xiàn)頭暈等。對(duì)眼有損害，損害可持續(xù)數(shù)天。長(zhǎng)期皮膚接觸可致皮膚干燥。近年來(lái)，不法廠商調(diào)和各種石化原料，獲取暴利！調(diào)和汽油含甲縮醛，易造成汽車線路漏油，還會(huì)揮發(fā)有害氣體，污染大氣。因此加強(qiáng)空氣中甲縮醛的監(jiān)測(cè)對(duì)環(huán)境保護(hù)，維護(hù)公眾健康十分有必要。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

氣相色譜儀（島津GC-2014）

FID檢測(cè)器

毛細(xì)管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm，膜厚1.00μm。

100ml的全玻璃注射器

1.2 試劑

甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)氣：16mg/m3 大連大特氣體有限公司

2 操作步驟

2.1 樣品采集

在采樣前，將2～3片聚四氟乙烯薄片放入注射器中，用樣品氣反復(fù)置換3次。采樣結(jié)束后，密封采樣容器，避光帶回實(shí)驗(yàn)室。采集好的樣品應(yīng)避光保存盡快分析，一般放置時(shí)間不超過(guò)3d。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取100ml標(biāo)準(zhǔn)氣逐級(jí)稀釋配制5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣（16mg/m3，8mg/m3，4mg/m3，2mg/m3，1mg/m3）。精確取1ml標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣分析。取峰高對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣濃度繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算得到校準(zhǔn)曲線的回歸方程。

2.3 樣品測(cè)定

2.3.1 色譜條件

柱溫：40℃（3.0分鐘）→8.0℃/分鐘→180℃。

進(jìn)樣口溫度：200℃。

檢測(cè)器溫度：250℃。

載氣：高純氮1.0ml/分鐘；

燃?xì)猓簹錃?0ml/分鐘；

助燃?xì)猓嚎諝?00ml/分鐘；

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

通過(guò)分別5種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣1ml注入氣相色譜儀，得到各不同濃度的色譜圖，以峰高為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3.3 樣品的測(cè)定

1ml待測(cè)樣品注入氣相色譜儀中，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。

3 討論

3.1 方法的精密度實(shí)驗(yàn)，準(zhǔn)確度，檢出限

取2mg/m3的樣品按上述步驟重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果表明相對(duì)偏差（RSD）為1.84%，精密度良好。

3.2 方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

取100ml樣品分別添加適量的甲縮醛，按上述方法測(cè)定，計(jì)算回收率。添加濃度為0.2mg/m3，1.0mg/m3，添加回收率見(jiàn)下表

該方法的準(zhǔn)確度均符合檢測(cè)要求

3.3 方法的檢出限實(shí)驗(yàn)

按上述操作步驟進(jìn)樣低濃度樣品分析6次，其信噪比大于3倍時(shí)，方法的檢出限為0.03mg/m3。

3.4 注意事項(xiàng)

所使用的全玻注射器必須有良好的密封性。

4 結(jié)語(yǔ)

該方法處理簡(jiǎn)便，能比較快速的測(cè)定空氣和廢氣中的甲縮醛含量，分析方法的檢出限低，回收率高，重復(fù)性好，檢測(cè)成本較低。

參考文獻(xiàn)

[1]尹江偉，鐘偉燕，劉靈輝，等.工作場(chǎng)所空氣中甲縮醛測(cè)定的氣相色譜法[J].中華勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病雜志，2013，31（2）：140-141.

[2]張國(guó)輝，韋少云.工作場(chǎng)所空氣中甲縮醛檢測(cè)方法研究與職業(yè)暴露情況[J].職業(yè)與健康，2014，30（14）：1919-1921.

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（作者單位：大連華信理化檢測(cè)中心有限公司）