陳 曦 郭麗梅 高 靜

1.天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院 2.天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院

微乳助排劑的研制及性能評(píng)價(jià)

陳 曦1郭麗梅2高 靜2

1.天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院 2.天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院

采用兩性表面活性劑、雙子表面活性劑和非離子表面活性劑作為主劑、添加助劑及油相，復(fù)配得到了具有低表面張力和低界面張力的微乳液，并對(duì)其粒徑、熱穩(wěn)定性、改善水潤(rùn)濕性能力、與壓裂液配伍性及返排提高率進(jìn)行評(píng)價(jià)，得到了具有優(yōu)異助排效果的微乳液體系。結(jié)果表明：該體系粒徑分布約80 nm，其表面張力平衡值約26.0 mN/m，與煤油間界面張力最低可降至<0.1 mN/m，可改善云母表面潤(rùn)濕性，與其接觸角最高改善約70°，返排提高率最高達(dá)到了29.72%；微乳液具有一定的耐溫性，且與壓裂液、添加劑和破膠液配伍性良好。

微乳液 表面張力 界面張力 潤(rùn)濕性 返排提高率

在油氣開采過(guò)程中，壓裂是常規(guī)體積改造手段[1]。在壓裂過(guò)程中，由于毛細(xì)管力[2]、水鎖效應(yīng)[3]、賈敏效應(yīng)[4]等原因的存在，地層驅(qū)動(dòng)壓力不能將酸化、壓裂等工作液完全排出地層，儲(chǔ)層的含水飽和度將增加，油氣相滲透率將降低，導(dǎo)致儲(chǔ)層油氣采出量減小，工作液殘液也會(huì)對(duì)地層造成傷害[5-10]，通常采用低傷害壓裂液[11]或者添加助劑方式提高返排效率[12]。采用兩性表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、非離子表面活性劑及醇進(jìn)行復(fù)配，利用其協(xié)同作用，研制出一種微乳助排劑。微乳體系是均一相的透明或半透明液體，具有超低界面張力、增溶能力大、粒徑小、熱力學(xué)穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，長(zhǎng)時(shí)間放置不會(huì)分層或者破乳，在非離子濁點(diǎn)范圍內(nèi)，高溫加熱不會(huì)分層，即使用在100個(gè)重力加速度的超速離心機(jī)中旋轉(zhuǎn)數(shù)分鐘也不會(huì)分層。通過(guò)降低返排液表面張力、油水界面張力[13]和增加儲(chǔ)層巖石表面潤(rùn)濕接觸角，將強(qiáng)親水的巖石表面改善為中性-弱親水，從而降低多孔介質(zhì)中的毛細(xì)管阻力，提高工作液殘液的返排率，降低工作液對(duì)地層的傷害，加強(qiáng)油氣井的增產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)[14]。

微乳液體系配制簡(jiǎn)單方便，熱力學(xué)性能穩(wěn)定，改善親水砂巖巖心潤(rùn)濕能力理想，表面張力低，與壓裂液有良好的配伍性，具有良好的應(yīng)用前景。目前，微乳液已在三次采油、催化、藥物傳遞、日用化學(xué)、化學(xué)反應(yīng)介質(zhì)、紡織染整等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[15]。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器及藥品

兩性表面活性劑(CAB)，青島優(yōu)索化學(xué)科技有限公司；雙子表面活性劑(Gemini)，河南省道純化工技術(shù)有限公司；非離子表面活性劑(AEO)，天津北仁化工助劑有限公司；乙醇，異丙醇，丁醇，異丁醇，天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠；天然云母片，北京新興百瑞技術(shù)有限公司；羥丙基胍膠，中石油研究院廊坊分院提供。

PWX型動(dòng)靜態(tài)接觸角測(cè)定儀，瑞典FIBRO SYSTEM.AB；Easysizer20激光粒度儀(帶電極)，珠海歐美克儀器有限公司；K100全自動(dòng)表面張力儀，德國(guó)KRUSS；NXS-11A旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，成都儀器廠。

1.2 微乳液制備

1.2.1 魚形相圖繪制

魚形相圖是隨著對(duì)微乳液的研究應(yīng)運(yùn)而生的，魚形相圖被廣泛應(yīng)用于計(jì)算微乳液內(nèi)油水界面膜組成及評(píng)價(jià)表面活性劑界面活性和乳化效率,并取得很大進(jìn)展[16]。本實(shí)驗(yàn)配制微乳液為五組分體系，表示為：水相(W)+油相(O)+表面活性劑(S)+醇(A)。其中，表面活性劑為雙鏈陽(yáng)離子表面活性劑與兩性表面活性劑混合體系，表示為S=S1+S2；α為油相在水油二元體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，表示為α=O/(W+O)；δ為醇在表面活性劑與助劑混合體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù),表示為δ=A/(S+A)；γ為表面活性劑與助劑混合體系在整個(gè)體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，表示為γ=(S+A)/(W+O+S+A)。固定醇在表面活性劑與助劑混合體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)δ，逐漸增加表面活性劑與助劑混合體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)γ，當(dāng)體系由兩相變?yōu)槿鄷r(shí)，記錄下該點(diǎn)γ1，體系由三相再次變?yōu)閮上鄷r(shí)記錄下該點(diǎn)γ2，繼續(xù)增加γ，再無(wú)相變化，這樣得到一對(duì)邊界點(diǎn)。依次改變?chǔ)闹颠M(jìn)行相同操作可得到一系列共軛邊界點(diǎn)，用平滑曲線連接邊界點(diǎn)即可得到魚形相圖(見(jiàn)圖1)。

圖1中，Ⅲ區(qū)為三相區(qū)，中心線對(duì)應(yīng)的是親水親油達(dá)到平衡的部位,此時(shí)微乳液以油水雙連續(xù)形式存在。

1.2.2 微乳液配方確定

根據(jù)得到的魚形相圖得出微乳區(qū)，在微乳區(qū)找尋適當(dāng)配比配制微乳液。綜合考慮，選取共軛邊界的中點(diǎn)線上對(duì)應(yīng)的配比得到W1微乳液。再以W1微乳液配比為基礎(chǔ)單因素考察各個(gè)組分在體系中的作用，分別設(shè)計(jì)W2微乳液、W3微乳液、W4-1微乳液、W4-2微乳液，配比如表1。

表1 微乳液配方Table1 Microemulsionformulation序號(hào)w/%A醇SGeminiCAB(AEO)OAEOW水pH值調(diào)節(jié)劑W1W2W3W4-1W4-210.2010.2010.269.2611.365.105.134.635.6833.1638.2633.3330.0936.9325.5125.5125.6427.7822.7325.5125.5125.6427.7822.730.510.510.460.57

2 性能評(píng)價(jià)

2.1 粒徑

微乳液的微液滴粒徑較小，一般為10～100 nm，其粒度大小遠(yuǎn)小于宏觀乳液的粒徑大小，為澄清透明或半透明的均相溶液，水溶液為澄清溶液。分別用分散相為自來(lái)水和去離子水配制W1、W2、W3、W4-1、W4-2微乳水溶液，激光粒度儀測(cè)粒徑，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同分散相的微乳液粒徑Table2 Microemulsionparticlesizeindifferentdispersionphase分散相粒徑/nmW1W2W3W4-1W4-2自來(lái)水71.23172.43271.90111.73290.80去離子水79.0185.2192.4153.7185.54

由表2可知，以自來(lái)水作為分散相時(shí)，測(cè)得微乳液的粒徑數(shù)值較大且波動(dòng)幅度較大，超過(guò)了微乳液的標(biāo)準(zhǔn)粒徑范圍(10～100 nm)。分析其原因?yàn)椋鹤詠?lái)水中含有雜質(zhì)成分較多，例如微生物、無(wú)機(jī)離子以及膠體粒子等會(huì)造成粒徑測(cè)量結(jié)果偏差變大；而去離子水中有機(jī)物含量、離子礦化度等低，對(duì)粒徑的測(cè)量影響小。由圖2可知，微乳液平均分布粒徑在80 nm左右，可達(dá)到微乳液的標(biāo)準(zhǔn)粒徑范圍。

2.2 降低表面張力能力

毛細(xì)管壓力與返排液表面張力成正比，溶液的表面張力越低，毛細(xì)管壓力越小，注入液越容易返排。因此，表面張力也是注入液能否快速返排的一個(gè)表征。臨界膠束濃度(CMC)表示表面活性劑降低表面張力的效率，CMC值越小，表示其降低水的表面張力的效能越強(qiáng)。在室溫常壓條件下，配制0～3 000 mg/L不同質(zhì)量濃度的W1、W2、W3、W4-1、W4-2微乳液以及單體表面活性劑Gemini、CAB和AEO，用表面張力儀測(cè)定其表面張力，結(jié)果如圖3。

由圖3可知，微乳水溶液在75 mg/L時(shí)即可達(dá)到CMC值，相對(duì)單一表面活性劑具有更小的CMC值，相同濃度時(shí)降低水的表面張力的能力最強(qiáng)。

對(duì)比5組微乳水溶液表面張力曲線，W1、W2、W3微乳水溶液表面張力曲線變化較為接近，平衡值為26.0 mN/m左右。W4-1微乳水溶液表面張力平衡值最低，為25.0 mN/m，W4-2微乳水溶液表面張力平衡值最高，為28.0 mN/m。分析原因：W4-1、W1和W4-2微乳液成分中AEO的含量比例逐漸降低，水溶液降低表面張力能力呈下降趨勢(shì)，因?yàn)锳EO降低表面張力的能力較強(qiáng)，另外離子表面活性劑本身吸附時(shí)同電荷相斥，分子排列得不夠緊密，加入非離子表面活性劑后，由于疏水效應(yīng)和可能產(chǎn)生的偶極-離子相互作用，易進(jìn)入松散的離子表面活性劑吸附層中，減小了同電荷相斥，故分子排列較為緊密，使表面活性提高。

2.3 降低界面張力能力

在室溫常壓條件下，配制0～3 000 mg/L不同質(zhì)量濃度的W1、W2、W3、W4-1和W4-2微乳液以及單體表面活性劑Gemini、CAB和AEO，用表面張力儀測(cè)定其與煤油之間的界面張力，結(jié)果如圖4。

由圖4可知，單體表面活性劑Gemini、CAB、AEO與煤油間的界面張力值呈遞減趨勢(shì)，其中AEO與煤油間界面張力值最低，為0.6 mN/m左右。W1、W2、W3、W4-1、W4-2微乳液水溶液與煤油間界面張力最低，均<0.1 mN/m。油水界面張力降低，減小了油滴和殘余液體通過(guò)狹窄孔道時(shí)所需壓力，使被圍捕的油滴和殘余液體在常規(guī)注水壓力下流出，從而提高返排率。

2.4 改善潤(rùn)濕性

砂巖是一種沉積巖，主要成分為石英，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占52%以上[17]，天然云母的主要成分為石英和二氧化硅，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)47.32%以上[18]。親水砂巖與天然云母的主要成分相似，二者水潤(rùn)接觸角數(shù)據(jù)無(wú)太大差距，且天然云母表面較平整，有利于觀測(cè)，數(shù)據(jù)的真實(shí)性較強(qiáng)，能夠代表部分砂巖巖心用于研究。在室溫常壓條件下，配制0～5 000 mg/L不同質(zhì)量濃度的W1、W2、W3、W4-1、W4-2微乳水溶液以及單體表面活性劑Gemini、CAB和AEO，將云母片置于50 mL的上述溶液中浸泡24 h，取出烘干，利用PWX動(dòng)靜態(tài)接觸角測(cè)定儀測(cè)量水滴與云母片表面瞬時(shí)接觸角θ，結(jié)果如圖5。

由圖5可知，雙鏈陽(yáng)離子表面活性劑Gemini對(duì)于親水巖心表面潤(rùn)濕性的改善非常明顯，達(dá)到潤(rùn)濕反轉(zhuǎn)。AEO對(duì)改善云母片的潤(rùn)濕性沒(méi)有明顯的效果。微乳體系將巖心潤(rùn)濕性改善為較理想的中性-弱親水狀態(tài)。

W1、W4-1和W4-2微乳液對(duì)云母表面潤(rùn)濕性改善較好，最高可將接觸角改善為70°左右，由原本的強(qiáng)親水改善為中性-弱親水狀態(tài)(65°～90°)。W2微乳液改善云母表面潤(rùn)濕性能力最差，因?yàn)轶w系中不含有對(duì)于潤(rùn)濕性的效果最明顯的Gemini。W3微乳液改善云母表面潤(rùn)濕性能力較差，因?yàn)閃3微乳液中不含pH調(diào)節(jié)劑，此時(shí)體系顯中性，CAB以內(nèi)鹽形式存在，在云母表面吸附較少，對(duì)于潤(rùn)濕性基本無(wú)改善效果。

2.5 微乳液返排提高率

微乳液返排提高率的測(cè)定參照SY/T 5755-2016《壓裂酸化用助排劑性能評(píng)價(jià)方法》[19]，每個(gè)樣品做3個(gè)平行樣，取平均值，得到返排率A，空白樣的返排率為A0。返排率提高率E按式(1)計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表3。

(1)

式中：E為返排率提高率，%；A0為空白式樣的排除效率，%；A為含助排劑式樣的排出效率，%。

表3 返排提高率Table3 Improvementofflowbackrate序號(hào)空白常規(guī)W1W2W3W4-1W4-2返排率A/%61.4570.2178.6668.9270.2871.4879.71返排率提高率E/%14.2828.0112.1614.3716.3229.72

由表3可知，W2微乳液返排提高率最低，與W1微乳液相比，W2微乳液中不含Gemini表面活性劑，而Gemini對(duì)于親水砂巖表面潤(rùn)濕性的改善非常明顯，體系中Gemini表面活性劑的缺失使得該助排劑降低毛細(xì)管力的能力相應(yīng)降低，表現(xiàn)為返排提高率降低；W3微乳液的返排提高率較低，與W1微乳液相比，W3微乳液中不含pH調(diào)節(jié)劑，CAB以內(nèi)鹽形式存在，在親水砂巖表面吸附較少，對(duì)親水砂巖表面潤(rùn)濕性基本無(wú)改善效果；從W4-1、W1和W4-2趨勢(shì)看，隨著AEO含量增加，助排率呈降低趨勢(shì)，分析原因是因?yàn)锳EO與另外兩種表面活性劑之間存在競(jìng)爭(zhēng)吸附，由于AEO對(duì)于水潤(rùn)接觸角沒(méi)有改善效果，當(dāng)AEO濃度較大，過(guò)多占據(jù)砂巖表面吸附位時(shí)，會(huì)影響對(duì)砂巖表面潤(rùn)濕性的改善效果，從而導(dǎo)致返排率降低。

2.6 熱穩(wěn)定性

近年來(lái)，我公司研制生產(chǎn)的型號(hào)產(chǎn)品主要包括宇航系列發(fā)射平臺(tái)、導(dǎo)彈武器地面設(shè)備等，各型號(hào)產(chǎn)品中很多零部件產(chǎn)品由于使用環(huán)境特殊，對(duì)產(chǎn)品表面硬度（淬硬層）或局部硬度（淬硬層）有特殊要求，所以需要對(duì)產(chǎn)品表面或局部進(jìn)行表面淬火。但因中高頻感應(yīng)淬火感應(yīng)器制作難以滿足形狀較為復(fù)雜的淬火部位（如圖1所示產(chǎn)品淬火部位燕尾槽、S形槽形狀），且采用目前公司內(nèi)表面淬火方法不容易保證產(chǎn)品淬硬層深度1mm左右的技術(shù)要求。

選取W1微乳液進(jìn)行熱穩(wěn)定性試驗(yàn)，W1微乳液質(zhì)量濃度為75 mg/L時(shí)，表面張力降低至<30 mN/m，可以有效地降低賈敏效應(yīng)。將W1分別置于50 ℃、70 ℃、90 ℃水浴中3天，取出后放至常溫，測(cè)量表面張力，結(jié)果如圖6。

由圖6可知，W1微乳液老化后的表面張力與常溫相比，基本無(wú)變化。只有在90 ℃時(shí)，W1微乳液的CMC值略微增大，而平衡表面張力與常溫時(shí)相同。這說(shuō)明，溫度對(duì)W1微乳液降低表面張力的能力基本無(wú)影響，即W1微乳液具有一定的耐溫性。

2.7 配伍性

2.7.1 壓裂液對(duì)W1微乳液改善潤(rùn)濕性的影響

壓裂液由多組分組成，包括三乙醇胺、氯化銨、黏土穩(wěn)定劑、對(duì)甲苯磺酸鈉、胍膠及交聯(lián)劑，配制添加不同濃度的W1微乳液的壓裂液，用此壓裂凍膠浸泡云母片24 h，取出后用蒸餾水在超聲下洗滌3 min，除去表面附著的液體，烘干后測(cè)接觸角，結(jié)果如表4。

由表4可知，微乳液W1添加入壓裂液中時(shí)，其改善巖心表面接觸角大小的能力具有一定的差別，這主要是由于壓裂液的組分三乙醇胺和氯化銨呈弱堿性，對(duì)W1微乳液中CAB的影響較大，從而影響接觸角的改善。但W1微乳液對(duì)潤(rùn)濕性的改善能力仍然較好，說(shuō)明壓裂液與W1微乳液配伍性良好。

2.7.2 壓裂液破膠液對(duì)微乳液潤(rùn)濕性的影響

表4 壓裂液與W1微乳液復(fù)配后對(duì)潤(rùn)濕性的改善Table4 ImprovementofthewettabilitybyfracturingfluidandW1microemulsionρ/(mg·L-1)微乳液θ/(°)微乳壓裂θ/(°)023.323.310030.830.020045.530.230049.043.940057.252.850056.450.080073.872.5100068.163.9

表5 W1微乳水溶液與微乳破膠液對(duì)潤(rùn)濕性影響Table5 EffectsofW1microemulsionandmicroemulsiongelbreakingliquidonthewettabilityρ/(mg·L-1)微乳液θ/(°)微乳破膠液θ/(°)023.323.31029.430.25032.731.920045.540.050056.450.080073.869.0100068.161.0

由表5可知，W1微乳水溶液中浸泡親水云母片后，其表面的接觸角最高被改善為73°左右，隨著質(zhì)量濃度的增大，最后基本維持在70°左右。W1微乳液在加入壓裂液破膠液中浸泡云母片后，其表面的接觸角最高改善為69°左右，其改善潤(rùn)濕角的能力較W1微乳液水溶液小，這是由于壓裂液各組分及破膠劑對(duì)微乳體系的影響，但仍能達(dá)到中性-弱親水的改善效果。由此可知，W1微乳液加入壓裂液凍膠中后，對(duì)巖心潤(rùn)濕性具有改善，但效果受到一定影響，即壓裂液凍膠與W1微乳液在改善巖心表面潤(rùn)濕性方面基本具有配伍性。

2.7.3 微乳液對(duì)壓裂液凍膠黏度的影響

向胍膠壓裂液體系中加入質(zhì)量濃度為800 mg/L的W1微乳液，加入成膠劑后，在室溫25 ℃、170 s-1下剪切30 min，每隔5 min測(cè)定壓裂液凍膠黏度。觀察微乳液加入前后壓裂液凍膠黏度的變化情況，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知，在25 ℃、剪切速率為170 s-1時(shí)，加入W1微乳液對(duì)壓裂液凍膠黏度有一定程度的提高。壓裂液凍膠黏度越大，攜帶支撐劑能力越強(qiáng)，有利于支撐物在裂縫中懸浮運(yùn)移，W1微乳液與壓裂液凍膠具有良好的配伍性。

3 結(jié) 論

(1) 以兩性表面活性劑、雙子表面活性劑和非離子表面活性劑為主劑，并添加助劑研制出一種微乳液，運(yùn)用魚形相圖得到微乳液。

(2) 該微乳液的粒徑平均分布范圍在80 nm左右，微乳水溶液表面張力平衡值為26.0 mN/m左右，與煤油間界面張力最低均可降至<0.1 mN/m，微乳液對(duì)云母表面潤(rùn)濕性改善良好，可將接觸角改善為70°左右，達(dá)到中性-弱親水狀態(tài)(65°～ 90°)，微乳液的返排提高率最高可達(dá)到29.72%。

(3) 微乳液性質(zhì)穩(wěn)定，具有一定的耐溫性。微乳液與壓裂液、添加劑和破膠液配伍性良好，不影響壓裂液正常性能。

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Preparation and performance evaluation of the microemulsion cleanup additive

Chen Xi1， Guo Limei2， Gao Jing2

1. Tianjin Modern Vocational Technology College, Tianjin, China; 2. College of Chemical Engineering and Materials Science, Tianjin University of Science & Technology, Tianjin, China

Using amphoteric surfactant, gemini surfactant and non-ionic surfactant as the main agents, compounding different types of surfactants, additives and oil phases, microemulsion with low surface tension and interfacial tension has been synthesized. And the particle size, thermal stability, capacity of improving wettability, compatibility with fracturing fluid and the flowback rate were evaluated, finally the microemulsion system with excellent cleanup effect was obtained. The results indicate that the range of particle size is about 80 nm, its equilibrium value of surface tension is about 26.0 mN/m, the interfacial tension between microemulsion and kerosene is below 0.1 mN/m, which could improve the wettability of mica surface and the contact angle is improved by about 70°, so the flowback rate can be up to 29.72%. The microemulsion has thermal resistance, and the compatibility with the fracturing fluid, additives and gel breaking liquid is good.

microemulsion, surface tension, interfacial tension, wettability, flowback rate

國(guó)家科技重大專項(xiàng)“大型油氣田及煤層氣開發(fā)”(2011ZX05013)。

陳曦(1984-)，女，講師，碩士，從事環(huán)境化學(xué)相關(guān)教學(xué)及科研工作。E-mail：chenxi-1024@163.com

郭麗梅，女，教授，從事油田化學(xué)品的合成及油田水處理研究工作。E-mail：glmei@tust.edu.cn

TE357

A

10.3969/j.issn.1007-3426.2017.03.018

2016-10-16；編輯：馮學(xué)軍