宋舉業(yè)　張悅　呂海寧

摘要：中國(guó)石化洛陽(yáng)分公司220×104ffa蠟油加氫處理裝置于2015年9月28日停工，進(jìn)行四年一次的裝置大檢修工作。2015年11月28日，裝置生產(chǎn)出合格的蠟油，開(kāi)工成功。對(duì)氮?dú)?氫氣氣密，催化劑裝填、干燥以及預(yù)硫化，分餾系統(tǒng)冷熱油運(yùn)，切換原料油等開(kāi)工主要步驟進(jìn)行詳細(xì)的闡述，并將主要步驟與開(kāi)工統(tǒng)籌相對(duì)照，分析完成情況及原因，同時(shí)對(duì)開(kāi)工過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題提出了解決建議，為后續(xù)蠟油加氫裝置開(kāi)工提供了借鑒。

關(guān)鍵詞：蠟油加氫；開(kāi)工；總結(jié)

中圖分類(lèi)號(hào)：TE 624 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-0460（2017）01-0123-04

洛陽(yáng)石化220×104婦蠟油加氫裝置是中國(guó)石化洛陽(yáng)分公司油品質(zhì)量升級(jí)改造第一階段實(shí)施工程之一。裝置以減壓蠟油、焦化蠟油、脫瀝青油的混合油為原料采用中石化撫順石油化工研究院開(kāi)發(fā)的FFHT蠟油加氫處理工藝技術(shù)，為下游催化裂化裝置提供硫含量較低的精制蠟油。裝置主要由反應(yīng)部分，分餾部分，富氫氣體脫硫部分，公用工程等部分組成，所需新氫由配套制氫裝置供應(yīng)。

裝置于2009年5月20日開(kāi)車(chē)成功，2011年進(jìn)行第一次停工大檢修，此次大檢修于2015年11月21日檢修完畢進(jìn)入開(kāi)工階段，2015年11月28日生產(chǎn)精制蠟油供催化裂化，裝置開(kāi)工成功。

1 開(kāi)工步驟

1.1 催化劑裝填

在催化劑裝填之前，需完成現(xiàn)場(chǎng)及反應(yīng)器內(nèi)部的清理工作，對(duì)催化劑進(jìn)行檢查，準(zhǔn)備好所需工具設(shè)備，向反應(yīng)器通風(fēng)保持其內(nèi)部微正壓，當(dāng)氧含量分析結(jié)果大于20%，有毒有害氣體濃度小于1%時(shí)，方可進(jìn)行催化劑裝填，同時(shí)需注意做好防雨工作。催化劑采用普通裝填的方法，底部裝填中13鳥(niǎo)巢型支撐瓷球，從第三層往上按照表1的裝填量和裝填高度進(jìn)行裝填。

裝填過(guò)程中需確保催化劑裝填均勻并及時(shí)將分配盤(pán)、急冷箱及其它反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件復(fù)位，裝填完畢待技術(shù)人員確認(rèn)后復(fù)位頂部頭蓋。

1.2 氮?dú)庵脫Q、氣密

為確保開(kāi)工安全，需進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，為檢驗(yàn)管線、設(shè)備及法蘭口耐壓、密封性能是否符合工藝生產(chǎn)要求，為檢查檢修工程施工質(zhì)量，及早發(fā)現(xiàn)安全隱患，需進(jìn)行氮?dú)鈿饷?。氮?dú)鈿饷芊?.0、2.5、3.5MPa三個(gè)等級(jí)進(jìn)行，氮?dú)鈿饷茈A段和標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。

11月21日8：00，系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q，氣密；從新氫壓縮機(jī)C5101入口給0.7MPa氮?dú)?，至高壓瓦斯罐，?duì)5個(gè)常壓罐做氣密，高壓瓦斯總管氣密，分別給脫硫化氫汽提塔T5101、產(chǎn)品分餾塔T5102充壓，對(duì)分餾系統(tǒng)氣密。從新氫壓縮機(jī)入口緩慢引入4.0MPa氮?dú)?，?.3～0.5MPa/h的速度升壓，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行1.0和2.5MPa的氣密。關(guān)閉C5101A/B出口4.0MPa氮?dú)?，從C5101A/B入口引4.0MPa氮?dú)?，啟?dòng)新氫機(jī)，用新氫機(jī)向臨氫系統(tǒng)沖壓，進(jìn)行3.5MPa氣密試驗(yàn)。

1.3 催化劑裝填

加氫催化劑在貯運(yùn)和裝填過(guò)程中會(huì)吸附1～5%的水分，未經(jīng)干燥處理的催化劑易破碎，活性和強(qiáng)度會(huì)受到影響，所以對(duì)催化劑干燥可以確保催化劑在使用過(guò)程中具有良好的活性和機(jī)械強(qiáng)度。干燥程序如表3所示。

11月22日10：00，引3.5MPa蒸汽進(jìn)裝置，19：00引高壓瓦斯進(jìn)裝置，點(diǎn)反應(yīng)器進(jìn)料加熱爐F5101，開(kāi)循環(huán)氫壓縮機(jī)C5102，以氮?dú)鉃楦稍锝橘|(zhì)，對(duì)催化劑進(jìn)行干燥。干燥過(guò)程中可適當(dāng)提高氣劑比以加快催化劑上水分的脫除，升溫速度不宜過(guò)快，并保證250℃恒溫時(shí)間不少于8h。干燥期間通知保運(yùn)人員對(duì)反應(yīng)器、換熱器和熱高溫管線法蘭進(jìn)行熱緊。當(dāng)熱高分放不出水，循環(huán)氮?dú)庵兴坎蛔儠r(shí)，催化劑干燥結(jié)束。

1.4 分餾系統(tǒng)開(kāi)工

分餾部分開(kāi)工主要分為墊油，冷油循環(huán)，熱油循環(huán)三個(gè)步驟。

11月23日10：20，氮?dú)庵脫Q、氣密結(jié)束后，引開(kāi)工柴油，開(kāi)始?jí)|油。引燃料氣將分餾部分各塔、罐控至所需壓力，開(kāi)工柴油自冷蠟調(diào)節(jié)閥至原料油緩沖罐，液位達(dá)到80%靜置脫水后，通過(guò)原料油泵墊油線向脫硫化氫汽提塔墊油至80%液位，開(kāi)蠟油產(chǎn)品進(jìn)料泵經(jīng)分餾塔進(jìn)料加熱爐F5102至產(chǎn)品分餾塔，建立80%液位，分別引石腦油至TS101頂分液罐V5109，T5102頂分液罐V5110，引柴油至柴油分餾塔T5103，均建立80%液位，停止引油，靜置2h后在分餾系統(tǒng)各罐、塔底部脫水。

啟動(dòng)蠟油產(chǎn)品進(jìn)料泵P5105，通過(guò)調(diào)節(jié)FV3401/A～D控制油進(jìn)入T5102流量，維持T5101液位60%。啟動(dòng)蠟油泵P5106A/B，通過(guò)調(diào)節(jié)FV3421控制返回T5101循環(huán)油量，維持T5101、T5102液位60%。啟動(dòng)石腦油泵P5103A/B，P5104A/B，柴油泵P5107A/B，建立V5109，V5110，T5103自循環(huán)。

汽包進(jìn)除氧水，控制液位在60%，投用T5101頂部換熱器E5107、T5102頂部換熱器E5108循環(huán)水，啟動(dòng)空冷A5102、A5103。點(diǎn)F5102，控制升溫速度在15～20%/h，出口溫度達(dá)到250℃后恒溫?zé)峋o，T5101入口溫度、T5102底溫達(dá)到200℃時(shí)開(kāi)始向塔底引入汽提蒸汽并適當(dāng)調(diào)整。保持塔頂全回流，建立三塔循環(huán)，并控制T5101進(jìn)料溫度在200℃左右，T5102底溫在250℃左右，各塔液位控制在60%，各罐液位控制在50%。

1.5 臨氫系統(tǒng)氫氣氣密

由于氮?dú)鈿饷艿膲毫Φ燃?jí)沒(méi)有達(dá)到實(shí)際操作的工況，且氮?dú)夂蜌錃夥肿哟笮〔煌?，為了確保操作工況下裝置順利投產(chǎn)及長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)，需根據(jù)表4所示氣密階段對(duì)臨氫系統(tǒng)進(jìn)行2.5、3.5、5.0、8.0、11.0MPa五個(gè)等級(jí)的氫氣氣密。

11月24日6：00，干燥結(jié)束，降溫至150℃，8：00，停C5102，導(dǎo)通氫氣進(jìn)裝置，逐漸加大引氣量，以0.3～0.5MPa/h的速度升壓，進(jìn)行2.5MPa氫氣氣密，在系統(tǒng)壓力達(dá)到2.5MPa之前，系統(tǒng)向冷、熱低分引氫氣同步進(jìn)行氣密，合格后與高壓系統(tǒng)做好隔離。11月24日20：00，循環(huán)氫壓縮機(jī)C5102再次啟動(dòng)，依次進(jìn)行3.5，5.0，8.0，11.0MPa氣密，每到一個(gè)壓力等級(jí)后，恒壓2h，升壓過(guò)程中，控制升溫速度≯25℃/h，升壓速度<1.5MPa/h。11月25日22：00時(shí)，11.0MPa氣密時(shí)，出現(xiàn)了熱高分頭蓋和空冷出口管線漏點(diǎn)，系統(tǒng)泄壓后對(duì)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理。11.0MPa氫氣氣密結(jié)束后，逐漸以≯1.5MPa/h的速度降壓至8.0MPa，準(zhǔn)備進(jìn)行催化劑預(yù)硫化。23：00，引0.5MPa蒸汽進(jìn)裝置。

1.6 脫硫系統(tǒng)開(kāi)工

25日15：00至28日20：00，進(jìn)行了脫硫系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q、氣密工作，之后引貧溶劑進(jìn)貧溶劑罐V5123，控制液位50%，開(kāi)貧胺液泵P5117、P5108，打通富氫氣體脫硫塔流程，向循環(huán)氫脫硫塔T5104、富氫氣體脫硫塔T5105進(jìn)溶劑至60%液位。將富氨液罐V5125流程改通，等待脫硫系統(tǒng)投用。

1.7 催化劑預(yù)硫化

新鮮保護(hù)劑和再生催化劑的活性金屬組分為氧化態(tài)的MoO3、NiO、CoO，氧化態(tài)金屬組分在加氫反應(yīng)過(guò)程中活性較低，所以采用二甲基二硫化物DMDS作為硫化劑，對(duì)催化劑進(jìn)行硫化，使其活性組分轉(zhuǎn)化為具有較高活性的硫化態(tài)。硫化各階段的技術(shù)指標(biāo)如表5所示。

11月26日8：00，由冷蠟進(jìn)裝置線引柴油，起始進(jìn)油量為設(shè)計(jì)負(fù)荷的30%，待溫波通過(guò)催化劑床層后，提至設(shè)計(jì)負(fù)荷的80%，建立硫化油反應(yīng)小循環(huán)。從硫化劑罐V5121頂部用氮?dú)獬鋲?，將硫化劑壓至原料油緩沖罐V5101，控制硫化劑注入速度為20cm/h，開(kāi)始預(yù)硫化。期間定期檢測(cè)循環(huán)氫中硫化氫濃度，根據(jù)循環(huán)氫中硫化氫濃度要求，調(diào)整注硫量。當(dāng)滿足以下三個(gè)條件：硫化劑使用量達(dá)到催化劑預(yù)硫化理論需硫量的100%～130%，催化劑床層基本無(wú)溫升，熱高分生成水量無(wú)明顯增加。此時(shí)即可停止注硫，將反應(yīng)器入口溫度降至280℃，準(zhǔn)備切進(jìn)原料油。

1.8 切換原料油，裝置恢復(fù)正常流程

11月27日14：00，預(yù)硫化結(jié)束，反應(yīng)壓力維持在10.0MPa，裝置改循環(huán)，保持裝置循環(huán)量170t/h，進(jìn)入初活穩(wěn)定狀態(tài)；11月28日1h00，反應(yīng)溫度維持330℃，切換原料油，使用冷氫調(diào)節(jié)催化劑各床層的溫升，引減壓蠟油約50t/h進(jìn)裝置，20：00，引焦化蠟油15t/h進(jìn)裝置，在現(xiàn)有負(fù)荷下操作平穩(wěn)后，再將進(jìn)料量提高，保持裝置循環(huán)量180t/h，置換油適量外甩至罐區(qū)。11月28日20：00，出裝置采樣為全部蠟油組份，將減壓蠟油量提高至150t/h，精制蠟油改正常出裝置供催化流程，裝置開(kāi)工成功。

2 開(kāi)工統(tǒng)籌與實(shí)際情況對(duì)照

對(duì)照開(kāi)工統(tǒng)籌，主要步驟的完成情況及原因分析見(jiàn)表6。

3 開(kāi)工過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題及解決建議

這次大檢修裝置的開(kāi)工時(shí)間為11月下旬，面臨著冬季氣溫較低的考驗(yàn)，裝置使用的伴熱大部分為0.5MPa蒸汽，由于本裝置處于蒸汽管網(wǎng)末端，蒸汽壓力不夠?qū)е乱徊糠职闊岵粺?，所以?1月24日氣溫突然大幅下降時(shí)，出現(xiàn)了部分管線上凍的情況，現(xiàn)場(chǎng)積雪也使得現(xiàn)場(chǎng)除凍作業(yè)受到了一定的限制，給裝置開(kāi)工帶來(lái)了一定的困難。在以后的開(kāi)工工作中，需考慮天氣突然變化對(duì)開(kāi)工的影響，建議開(kāi)工之前，需要對(duì)重油進(jìn)行伴熱的，可提前將伴熱蒸汽引入裝置，或者使用自產(chǎn)蒸汽進(jìn)行伴熱，同時(shí)對(duì)各伴熱點(diǎn)進(jìn)行仔細(xì)檢查，確保達(dá)到伴熱所需溫度。

開(kāi)工期間，由于天氣寒冷，含硫污水至四聯(lián)合管線出現(xiàn)上凍現(xiàn)象，由于管線較長(zhǎng)，蒸汽吹掃難度很大，給開(kāi)工帶來(lái)了一定不利影響。建議在后期增上管線伴熱，或者對(duì)這段管線增加氮?dú)饩€，在停工時(shí)進(jìn)行氮?dú)獯祾?，確保里面沒(méi)有積水。

在氫氣11MPa氣密時(shí)，發(fā)現(xiàn)了空冷出口管線上的壓力表膜盒泄漏，由于此時(shí)壓力過(guò)高，無(wú)法進(jìn)行更換處理，需要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行降壓，延誤了開(kāi)工進(jìn)度。造成泄漏可能是壓力表只有達(dá)到一定壓力等級(jí)情況下才會(huì)泄露，這種情況建議在壓力表安裝之前進(jìn)行仔細(xì)檢查。也可能是氣密工作中存在疏漏，建議在以后氣密工作中，不同壓力等級(jí)，尤其是較高壓力等級(jí)時(shí)，每一個(gè)氣密點(diǎn)需有兩組人員分別氣密，并將結(jié)果匯總對(duì)照，這樣雖然加大了工作量，但可以一定程度上降低出現(xiàn)漏點(diǎn)的可能性。

在裝置開(kāi)工過(guò)程中，出現(xiàn)了大型設(shè)備如C5101A，C5102，P5101等故障，導(dǎo)致開(kāi)工進(jìn)度出現(xiàn)了一定延后，可以加強(qiáng)保運(yùn)力量，確保設(shè)備正常投用。

4 結(jié)束語(yǔ)

中國(guó)石化洛陽(yáng)分公司220×10⁴t/a蠟油加氫處理裝置經(jīng)歷了四年一次的大檢修之后順利開(kāi)工，并未出現(xiàn)大的問(wèn)題，未發(fā)生安全事故，為下一周期的平穩(wěn)運(yùn)行打下基礎(chǔ)。開(kāi)工過(guò)程中也存在著一些不足，如冬季開(kāi)工，伴熱失效，管線上凍，氣密等級(jí)較高時(shí)出現(xiàn)漏點(diǎn)等。裝置開(kāi)工初期，參數(shù)波動(dòng)較大，裝置不穩(wěn)定。本文對(duì)開(kāi)工流程進(jìn)行了描述，對(duì)上述問(wèn)題提出了解決建議，總結(jié)了經(jīng)驗(yàn)，為后期開(kāi)工檢修工作提供了參考。