胡文斌+馮明娜+趙斯文+王亮霞+張京+張瑩

摘 要：本文探索并總結了大學有機化學實驗常用溶劑二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、甲醇、乙醇、已腈、四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、DMF、DMSO、甲苯及吡啶安全、經濟、便捷的純化方法。

關鍵詞：大學有機化學；常用溶劑

從市場上購買的有機溶劑由于長時間的儲存、中途分裝或者在生產過程中純化不徹底等原因可能含有水、氧氣、過氧化物等雜質，這些雜質對有機化學反應會產生明顯的副作用。在現(xiàn)有的純化方法中[1-5]，通常使用金屬（比如：鈉、鎂）、金屬化合物（比如：四氫鋁鋰）、強酸、強堿除去上述雜質。對于剛剛接觸大學有機化學實驗的學生而言，在使用上述試劑的過程中存在很大的安全隱患。作者在近些年的教學過程中逐漸探索大學有機化學實驗常用溶劑安全、經濟、便捷的純化方法，現(xiàn)歸納總結如下，供大家參考。

一、二氯甲烷

在每升二氯甲烷加入無水硫酸鈉10克，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷5克，回流4小時，蒸餾收集40℃的餾分，保存在棕色瓶中。

二、乙酸乙酯

在每升乙酸乙酯中加入碳酸鉀10克，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷10克，回流30分鐘，蒸餾收集77℃的餾分，保存在棕色瓶中。

三、正己烷、環(huán)己烷及石油醚

在每升正己烷中加入無水硫酸鈉3克，靜置過夜后過濾。加入氧化鈣10克，回流4小時，蒸餾收集69℃的餾分，保存在棕色瓶中。

石油醚、環(huán)己烷的純化方法與正己烷的純化方法類似。

四、甲醇、乙醇

在每升甲醇中加入無水硫酸鈉100克，靜置過夜后過濾。加入氧化鈣100克，回流4小時，蒸餾收集65.0℃的餾分，保存在棕色瓶中。

乙醇的純化方法與甲醇的純化方法類似。

五、已腈

在每升已腈中加入4?分子篩100克，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷10克，回流4小時，蒸餾收集81.1℃的餾分，保存在棕色瓶中。

六、四氫呋喃

將四氫呋喃流經氧化鋁色譜柱除去其中的過氧化物。之后在每升四氫呋喃中加入無水硫酸鈉100克，靜置過夜后過濾。加入氧化鈣100克，回流4小時，蒸餾收集65.5 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。在每升純化后的四氫呋喃中加入0.5克 2，4，6-三叔丁基苯酚作為抗氧化劑。

七、1，4-二氧六環(huán)

將1，4-二氧六環(huán)流經氧化鋁色譜柱除去其中的過氧化物。之后在每升1，4-二氧六環(huán)中加入氫氧化鉀200克，攪拌1小時，靜置過夜，蒸餾。每升蒸餾出的液體再加入氧化鈣100克，回流4小時，蒸餾收集101.5 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。在每升純化后的1，4-二氧六環(huán)中加入0.5克 2，4，6-三叔丁基苯酚作為抗氧化劑。

八、DMF和DMSO

在每升DMF中加入無水硫酸鈉100克，靜置過夜后過濾。加入硫酸鈣20克。在80 ℃的條件下攪拌4小時，減壓蒸餾出DMF，保存在棕色瓶中。在每升純化后的DMF中加入100克 4?分子篩。

DMSO的純化方法與DMF類似。

九、甲苯

在每升甲苯中加入無水硫酸鈉20g，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷20克。回流4小時，蒸餾收集110.6 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。

十、吡啶

在每升吡啶中加入氧化鈣100克，靜置過夜后回流4小時，蒸餾收集115.2 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。在每升純化后的吡啶中加入100克 4?分子篩。

十一、結語

需要說明三點：

1.本文總結的純化方法可用于大學有機化學實驗以及大部分有機化學實驗。如果反應條件對溶劑要求較高，須嚴格按照試劑純化手冊中[2-3]的步驟對溶劑進行純化。

2.在溶劑蒸餾過程中，需要待溫度計恒定之后再接收蒸餾的組分。

3.蒸餾之后的廢液需要進行處理，具體步驟如下：待燒瓶冷卻，滴加乙醇與干燥劑反應。之后用1M鹽酸或者1M氫氧化鈉水溶液調節(jié)pH值為7.0。該廢液可裝入有機廢液桶進行處理。

參考文獻：

[1]D. D. Perrin， W. L. F. Armatego， Purification of Laboratory Chemicals， 3rd. ed.， Pergamon Press， New York， 1988.

[2]實驗室化學品純化手冊，威爾弗雷德編著，化學工業(yè)出版社，2007年.

[3]有機合成試劑的純化和制備手冊，馮駿材等編，科學出版社，2006年.

[4]有機化學實驗，蘭州大學編，高等教育出版社，2006年.

[5]有機化學實驗（第3版），北京大學化學與分子工程學院有機化學研究所編，北京大學出版社，2015年.