吳雪輝，龍 婷，容 歐，王澤富，江盛宇

(華南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品學(xué)院，廣州510642)

微波輔助提取辣木籽油的工藝研究

吳雪輝，龍 婷，容 歐，王澤富，江盛宇

(華南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品學(xué)院，廣州510642)

以辣木籽為原料，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化微波輔助提取辣木籽油的工藝條件，并將最佳條件下的辣木籽油得率及其品質(zhì)與超聲波輔助法、溶劑浸出法的進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明：微波輔助提取辣木籽油的最佳工藝條件為微波功率密度5 W/g、微波輻射時(shí)間6 min、提取溫度50℃、提取時(shí)間30 min，在此條件下辣木籽油得率為36.45%；與超聲波輔助法和溶劑浸出法相比，微波輔助法得率最高，所得辣木籽油的碘值最大，植物甾醇、多酚、黃酮含量最多，過(guò)氧化值最低，是一種應(yīng)用前景廣闊的辣木籽油提取方法。

辣木籽油；微波輔助提??；得率；品質(zhì)

辣木(MoringaoleiferaLam.)，又稱(chēng)“鼓槌樹(shù)”，屬辣木科(Moringaceae)辣木屬(MoringaAdans)植物，是一種生命力強(qiáng)、生長(zhǎng)速度快、果實(shí)產(chǎn)量高的多功能植物，目前在我國(guó)云南、廣西、廣東已有大面積的栽種[1-2]。辣木的種子，俗稱(chēng)“辣木籽”，含有38%左右的油脂。辣木籽油脂肪酸組成與橄欖油、茶油相似，其中棕櫚酸5%～7%，硬脂酸4%～6%，油酸62%～78%，山崳酸4%～8%，亞油酸1.2%左右，花生酸3.7%左右，還含有維生素E、甾醇等多種功能成分，具有殺菌、降脂、護(hù)肝、潤(rùn)膚、抗紫外線(xiàn)等功效，在國(guó)外被廣泛用于食品、化妝品、機(jī)械制造及航天等行業(yè)[3-7]。

隨著人民生活水平的不斷提高和人口的增加，食用油需求持續(xù)增長(zhǎng)。2014—2015年度我國(guó)食用油的自給率只有34.2%[8]，每年都需要花費(fèi)大量外匯進(jìn)口食用油，以滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需要。因此，辣木籽油作為一種新的營(yíng)養(yǎng)保健食用油，具有良好的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景。

微波是一種高頻電磁波，能透射入微波場(chǎng)內(nèi)物體，使其內(nèi)部極性分子隨微波周期以每秒幾十億次的速度來(lái)回振動(dòng)摩擦，并對(duì)物體內(nèi)部細(xì)胞產(chǎn)生一定破壞作用，有利于細(xì)胞內(nèi)油脂及營(yíng)養(yǎng)功能成分的溶出， 從而在提高出油率的同時(shí)增加了油脂的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[9]。因此，本文采用微波對(duì)辣木籽進(jìn)行前處理，優(yōu)化了微波輔助提取辣木籽油的工藝條件，并將微波輔助法的得率及所得辣木籽油品質(zhì)與超聲波輔助法、溶劑浸出法的進(jìn)行對(duì)比研究，以期找到一種更優(yōu)的提取方法，為辣木籽油的生產(chǎn)加工提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 原料與試劑

辣木籽，市售一級(jí)；β-谷甾醇、蘆?。簶?biāo)準(zhǔn)品，上海源葉生物科技有限公司；乙酸酐、三氯甲烷、無(wú)水乙醚、甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、環(huán)己烷、異辛烷、冰乙酸、硫代硫酸鈉、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、一氯化碘、硝酸鋁、亞硝酸鈉、碘化鉀、福林酚，分析純。

1.1.2 儀器與設(shè)備

WAY-2W阿貝折光儀，DXF-400中藥粉碎機(jī)，WD800微波爐，PRD-S-23DHT超聲波清洗儀，UV-5100紫外分光光度計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 原料預(yù)處理

辣木籽干燥去殼，粉碎過(guò)60目篩，得辣木籽仁粉，用封口袋密封后于干燥處保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.2 微波輔助提取辣木籽油

稱(chēng)取一定質(zhì)量的辣木籽仁粉置于微波爐轉(zhuǎn)盤(pán)上，在一定的微波功率密度下對(duì)其進(jìn)行微波處理，然后準(zhǔn)確稱(chēng)取其中50 g于1 000 mL磨口三角瓶中，按照1∶5的料液比加入沸程30～60℃的石油醚，采用熱回流浸提法提取辣木籽油。提取結(jié)束后，趁熱進(jìn)行真空抽濾，濾渣用30 mL的石油醚分3次洗滌，合并濾液及洗滌液于圓底燒瓶，經(jīng)減壓蒸餾后干燥制得辣木籽油，稱(chēng)重并按下式計(jì)算得率：

式中：w為辣木籽油得率，%；m1為圓底燒瓶質(zhì)量，g；m2為圓底燒瓶與辣木籽油總質(zhì)量，g；m為辣木籽質(zhì)量，g。每次實(shí)驗(yàn)平行進(jìn)行3次。

1.2.3 不同提取方法對(duì)辣木籽油得率及品質(zhì)的影響

分別采用微波輔助法(本實(shí)驗(yàn)所得最佳提取條件)、超聲波輔助法[10]和溶劑浸出法(不經(jīng)過(guò)微波處理，其余提取條件跟微波輔助法一致)提取辣木籽油，測(cè)定其得率、理化指標(biāo)和營(yíng)養(yǎng)功能成分，綜合評(píng)價(jià)3種提取方法。

1.2.4 分析檢測(cè)方法

辣木籽含油率：參照GB/T 5512—1985；過(guò)氧化值：硫代硫酸鈉滴定法(GB/T 5538—2005)；酸值：中和滴定法(GB/T 5530—2005)；皂化值：滴定法(GB/T 5534—1995)；碘值：滴定法(GB/T 5532—2008)；折光指數(shù)：參考GB/T 5527—2010；多酚含量：采用Folin-Ciocalten法[11]，以沒(méi)食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品；黃酮類(lèi)物質(zhì)含量：硝酸鋁-亞硝酸鈉比色法[12]；類(lèi)胡蘿卜素含量：紫外分光光度法[13]；植物甾醇含量：磷硫鐵比色法[14]。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 不同微波功率密度對(duì)辣木籽油得率的影響

稱(chēng)取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，分別在不同微波功率密度下處理6 min，然后用石油醚在50℃下回流提取60 min，計(jì)算不同微波功率密度下的辣木籽油得率，結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同微波功率密度對(duì)辣木籽油得率的影響

微波功率密度越大，組織細(xì)胞吸收的輻射能量越多，破裂更完全，從而油脂溶出阻力更小，得率更高。但微波功率密度太大會(huì)使油料中的蠟類(lèi)物質(zhì)、膠類(lèi)物質(zhì)在加熱過(guò)程中形成黏糊物，堵塞細(xì)胞壁的通透性，導(dǎo)致得率降低[15]。由圖1可知，當(dāng)微波功率密度為4 W/g時(shí)得率最大，達(dá)35.45%，與未處理相比，增加了8.73個(gè)百分點(diǎn)。因此，微波功率密度宜選4 W/g。

2.1.2 不同微波輻射時(shí)間對(duì)辣木籽油得率的影響

稱(chēng)取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，將其置于600 W的微波爐中輻射不同時(shí)間后，用石油醚在50℃下回流提取60 min，計(jì)算不同微波輻射時(shí)間下的辣木籽油得率，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同微波輻射時(shí)間對(duì)辣木籽油得率的影響

由圖2可知，隨著微波輻射時(shí)間的延長(zhǎng)，辣木籽油得率先上升后緩慢降低。這是因?yàn)殡S著微波輻射時(shí)間的延長(zhǎng)，油料細(xì)胞充分破裂，油脂更多地被釋放出來(lái)，得率不斷上升；但進(jìn)一步延長(zhǎng)微波輻射時(shí)間，物料內(nèi)部溫度過(guò)高，使得物料焦化，造成出油率有所下降[16]。微波處理6 min時(shí)，辣木籽油得率最高，為35.75%，與未處理相比，增加了9.03個(gè)百分點(diǎn)，因此，選擇微波輻射時(shí)間6 min較合適。

2.1.3 不同提取溫度對(duì)辣木籽油得率的影響

稱(chēng)取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，在 600 W下微波輻射6 min后，用石油醚在不同溫度下回流提取60 min，計(jì)算不同提取溫度下的辣木籽油得率，結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同提取溫度對(duì)辣木籽油得率的影響

由圖3可知，隨著提取溫度的升高，辣木籽油得率呈現(xiàn)先增加后穩(wěn)定的趨勢(shì)。當(dāng)提取溫度達(dá)50℃時(shí)，得率最高，達(dá)35.62%；55℃和60℃下得率變化不大。因此，提取溫度以50℃為宜。

2.1.4 不同提取時(shí)間對(duì)辣木籽油得率的影響

稱(chēng)取150 g粉碎至60目的辣木籽仁粉，在 600 W下微波輻射6 min后，用石油醚在50℃下回流提取不同時(shí)間，計(jì)算不同提取時(shí)間下的辣木籽油得率，結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同提取時(shí)間對(duì)辣木籽油得率的影響

由圖4可知，在10～40 min范圍內(nèi)，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，辣木籽油得率顯著上升；在40～60 min范圍內(nèi)，得率上升較為緩慢。另一方面，提取時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)直接影響辣木籽油的酸值和過(guò)氧化值。綜合考慮得率和油脂品質(zhì)，提取時(shí)間選擇40 min。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取微波功率密度(A)、微波輻射時(shí)間(B)、提取溫度(C)、提取時(shí)間(D)作為自變量，得率為因變量，進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化提取辣木籽油的工藝條件，正交實(shí)驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

由表2可知，4個(gè)因素對(duì)辣木籽油得率的影響順序?yàn)镃>A>B>D，即提取溫度>微波功率密度>微波輻射時(shí)間>提取時(shí)間。最佳提取工藝條件為：A3B2C3D1，即微波功率密度5 W/g，微波輻射時(shí)間6 min，提取溫度50℃，提取時(shí)間30 min。在最佳提取工藝條件下，辣木籽油得率為36.45%，高于正交實(shí)驗(yàn)中的9組實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表明所得的最佳提取工藝條件合理。

2.3 提取方法對(duì)辣木籽油得率及品質(zhì)影響

2.3.1 提取方法對(duì)辣木籽油得率的影響

采用微波輔助法、超聲波輔助法和溶劑浸出法提取辣木籽油，得率分別為36.45%、35.85%、30.68%，微波輔助法的最高，表明該方法能有效提高辣木籽油得率。

2.3.2 提取方法對(duì)辣木籽油理化指標(biāo)的影響

分別測(cè)定微波輔助法、超聲波輔助法、溶劑浸出法提取的辣木籽油的理化指標(biāo)，并采用SPSS16.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行差異性分析，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同方法提取的辣木籽油的理化指標(biāo)

注：同列不同字母表示在α=0.05水平上差異性顯著。下同。

由表3可知，在油脂的理化指標(biāo)方面，3種提取方法對(duì)辣木籽油的皂化值有顯著影響，對(duì)酸值和折光指數(shù)無(wú)顯著影響；超聲波輔助法和微波輔助法的碘值和過(guò)氧化值均無(wú)顯著性差異，溶劑浸出法的過(guò)氧化值最大，碘值最小。綜合來(lái)看，微波輔助法和超聲波輔助法所提取的辣木籽油的理化指標(biāo)較為接近，均優(yōu)于溶劑浸出法。

2.3.3 提取方法對(duì)辣木籽油營(yíng)養(yǎng)功能成分的影響

分別測(cè)定微波輔助法、超聲波輔助法、溶劑浸出法提取的辣木籽油的營(yíng)養(yǎng)功能成分含量，并采用SPSS16.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行差異性分析，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同方法提取的辣木籽油的營(yíng)養(yǎng)功能成分含量 mg/kg

由表4可知，3種提取方法中，與溶劑浸出法相比，微波輔助法和超聲波輔助法均能提升辣木籽油中各營(yíng)養(yǎng)功能成分的含量，其中微波輔助法所得辣木籽油的植物甾醇、多酚、黃酮含量最高，因而其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值更高，貯藏穩(wěn)定性更好。

3 結(jié) 論

(1)微波輔助提取辣木籽油的最佳工藝條件為：微波功率密度5 W/g，微波輻射時(shí)間6 min，提取溫度50℃，提取時(shí)間30 min。在最佳工藝條件下，辣木籽油得率為36.45%。

(2)與超聲波輔助法和溶劑浸出法相比，微波輔助法得率最高；微波輔助法所得辣木籽油的理化指標(biāo)與超聲波輔助法接近，均優(yōu)于溶劑浸出法；植物甾醇、多酚、黃酮等營(yíng)養(yǎng)功能成分含量最高，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值最佳，保健功能最好。

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Microwave-assistedextractionofMoringaoleiferaseedoil

WU Xuehui, LONG Ting, RONG Ou, WANG Zefu, JIANG Shengyu

(Food College, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China)

WithMoringaoleiferaseed as raw material, based on single factor experiment, the microwave-assisted extraction conditions ofMoringaoleiferaseed oil were optimized by orthogonal experiment. The yield and quality ofMoringaoleiferaseed oil under the optimal conditions were compared with those by ultrasound-assisted extraction and solvent extraction. The results showed that the optimal extraction conditions were obtained as follows: microwave power density 5 W/g, microwave irradiation time 6 min, extraction temperature 50℃ and extraction time 30 min. Under these conditions, the yield ofMoringaoleiferaseed oil was 36.45%. Compared with ultrasound-assisted extraction and solvent extraction,Moringaoleiferaseed oil extracted by microwave-assisted method had the highest iodine value, the highest contents of phytosterols, polyphenols and flavonoids, and the lowest peroxide value, which showed that microwave-assisted extraction had a promising application prospect.

Moringaoleiferaseed oil; microwave-assisted extraction; yield; quality

2016-11-11;

：2017-04-14

吳雪輝(1965)，女，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z油食品加工(E-mail)xuehwu@scau.edu.cn。

TS224.4；TS225.6

：A

1003-7969(2017)08-0006-04

油脂加工