張東，李洪軍,2，王鑫月，賀稚非,2*

1(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶,400715) 2(重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶,400715)

D-最優(yōu)混料設(shè)計優(yōu)化臘肉低鹽配方

張東1，李洪軍1,2，王鑫月1，賀稚非1,2*

1(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶,400715) 2(重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶,400715)

為了降低臘肉制品的含鹽量，進(jìn)行了低鹽臘肉加工的研究。應(yīng)用D-最優(yōu)混料設(shè)計優(yōu)化臘肉低鹽配方，以臘肉的色澤、口感、咸味和綜合評分為指標(biāo)，考察KCl、抗壞血酸鈣和NaCl的配比對臘肉感官品質(zhì)的影響。以NaCl添加量為4%的臘肉作為對照組，應(yīng)用混料設(shè)計中的最優(yōu)設(shè)計，按照不同比例：KCl(20%～30%)、抗壞血酸鈣Vc-Ca(10%～15%)和NaCl(55%～70%)的限定條件替代添加量為4%的NaCl組合低鹽配方。運(yùn)用5分嗜好尺度評定低鹽腌制臘肉的色澤、口感、咸度和綜合評分4個指標(biāo)，運(yùn)用Design Expert軟件進(jìn)行分析，建立回歸方程和多目標(biāo)優(yōu)化分析，得到優(yōu)化的低鹽配方為22%KCl、11%抗壞血酸鈣和67%NaCl，經(jīng)驗證，優(yōu)化的低鹽臘肉的色澤、口感、咸味和綜合評分分值分別為4.55、4.4、4.2和4.33，與預(yù)測值相符。

D-最優(yōu)混料設(shè)計；KCl；抗壞血酸鈣；NaCl；低鹽配方

臘肉作為中國腌肉的一種，是新鮮原料肉經(jīng)腌制后再通過烘烤(或者日曬)所制成的加工品。傳統(tǒng)臘肉含鹽量較高，屬于典型高鹽肉制品，含鹽量在8%左右，高出其他食品含鹽量的數(shù)倍，多食對人體健康十分不利[1]。

一些研究指出，鈉的過量攝入可能造成血壓的升高，增加心血管疾病的死亡率，而且還與胃癌和腎臟疾病有關(guān)[2-5]。在食品工業(yè)中減少NaCl的添加已經(jīng)成為了一種趨勢[6]。

由于NaCl對傳統(tǒng)腌制肉制品的風(fēng)味、質(zhì)地、安全性有著重要的影響，減少NaCl的添加會降低產(chǎn)品的品質(zhì)[7-8]。所以，目前國內(nèi)外學(xué)者都試圖尋找食鹽的合適替代物，以期在質(zhì)量控制、感官和理化特性方面達(dá)到與NaCl相似的效果[9-13]。

本實驗是研究在臘肉的生產(chǎn)中用KCl和抗壞血酸鈣替代部分食鹽，以期替代后的復(fù)合鹽腌制的臘肉在感官品質(zhì)上達(dá)到與對照組相似的效果，復(fù)合鹽與對照組相比降低食鹽添加量30%以上，研究出一種新型低鈉鹽配方。

1 材料與方法

1.1實驗材料

1.1.1 原輔料

新鮮豬后腿肉、腌制鹽、綿白糖、料酒、辣椒粉、花椒粉、十三香均購買于重慶北碚雄風(fēng)超市。

1.1.2 藥品試劑

NaNO2、異抗壞血酸鈉(食品級),河南巧手食品添加劑有限公司；Ⅱ-普通山楂核煙熏香味料(食品級),濟(jì)南華魯食品有限公司。

1.1.3 實驗設(shè)備

DGG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海森信實驗儀器有限公司。

1.2試驗設(shè)計與樣品制備

在預(yù)實驗中，選用KCl和抗壞血酸鈣替代腌制臘肉的4%NaCl。設(shè)定抗壞血酸鈣替代比為10%，KCl替代范圍為10%～40%，以色澤、口感、咸味和綜合評分為感官指標(biāo)，對腌制后的臘肉進(jìn)行感官評定，結(jié)果表明,KCl替代比<30%時，品嘗不出苦味和金屬味，因為期望降鹽率大，所以在不影響感官的條件下設(shè)定KCl替代比為20%～30%。設(shè)定KCl替代比為30%，抗壞血酸鈣替代范圍為5%～20%，對腌制后的臘肉進(jìn)行感官評定，結(jié)果表明抗壞血酸鈣替代范圍為10%～15%時，感官分?jǐn)?shù)較高。

根據(jù)預(yù)試驗得到KCl、抗壞血酸鈣和NaCl的比例范圍，然后采用輔助軟件 Design Expert(V.8.0.6)中的D-最優(yōu)混料試驗(D-optimal)設(shè)計。以NaCl添加量為4%的臘肉作為對照組，以KCl、抗壞血酸鈣和NaCl的添加比例為變量，以最終產(chǎn)品的色澤、口感、咸味和綜合評分作為響應(yīng)值。參考文獻(xiàn)資料[14]及預(yù)試驗結(jié)果，以復(fù)合鹽總量為1，設(shè)計混料試驗的因素及水平見表1，KCl、抗壞血酸鈣和NaCl組合配方見表2。

表1 混料試驗因素和水平

選擇新鮮豬后腿肉，去除筋膜、淤血等，將肉切成長方形肉條，重約0.25 kg。根據(jù)預(yù)試驗以肉塊質(zhì)量計，按實驗設(shè)計方案稱取各配料，將腌制鹽、十三香、白糖、花椒粉等混勻，均勻涂抹于原料肉的表面，10 ℃下腌制5 d，每2 d將缸內(nèi)的肉上下翻動1次。腌制后的肉用30 ℃左右的熱水清洗，除去表面上的雜物。晾干后，將肉浸漬到用Ⅱ-普通山楂核煙熏香味料配成濃度為5%溶液中，液熏150 min。將液熏后的肉樣瀝干后放入烘箱中，50 ℃左右烘烤，時間為48 h，烘烤中觀察到肉皮略帶黃色，則需翻動1次，使受熱面均勻。等到肉皮干硬，瘦肉呈鮮玫瑰紅，肥肉透明時，說明已經(jīng)達(dá)到成品的標(biāo)準(zhǔn)[15]。烘烤后的臘肉拿出烘箱后不要堆積，待臘肉內(nèi)部熱量散盡降到室溫后即為成品。

表2 臘肉低鹽配方的混料設(shè)計組合設(shè)計表

1.3感官評定

采用5段嗜好尺度[16]，考察各因素對臘肉感官品質(zhì)(色澤、口感、咸味和綜合評分)的影響。 感官評定參考廖帆[17]的方法，選擇來自不同地方的12名(6男6女)經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的食品專業(yè)的碩士研究生。具體評分標(biāo)準(zhǔn)如表3所示，每個樣品每人評價1次。每個評價指標(biāo)權(quán)重不一樣，綜合評分X=0.2×色澤+0.3×口感+0.5×咸味，最終分?jǐn)?shù)取平均值。感官評定之前，參評人員不宜過餓或者過飽，每次評定之前需要用溫白開水漱口，評定過程中參評人員間不得相互交談。

表3 5段嗜好尺度感官評定標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1感官評定及回歸方程的建立

選用分析模型Cubic和Quadratic回歸方程分析法分析，可得預(yù)測方程，如表5所示。根據(jù) Design Expert建議，色澤和口感選用立方分析模型，咸味和綜合評分選用二次分析模型。

p值的大小表示模型或各考察因素的顯著水平。當(dāng)p值小于0.05時，說明模型或者各因素具有顯著影響。當(dāng)p值小于0.01時，說明模型或者各因素具有極顯著影響。

表4 低鹽配方腌制臘肉的色澤、口感、咸味和綜合評分的感官分?jǐn)?shù)

從表6可知，以色澤為響應(yīng)值，模型p=0.044 6<0.050 0，說明該立方模型顯著，失擬項p=0.404 1>0.100 0，說明該試驗結(jié)果與數(shù)學(xué)模型擬合良好，可以運(yùn)用該數(shù)學(xué)模型來推測試驗結(jié)果。方程相關(guān)系數(shù)R2=0.866 1，說明86.61%的數(shù)據(jù)可以運(yùn)用此方程解釋。模型的置信度是通過變異系數(shù)(CV)反映的，變異系數(shù)越小，模型置信度越高。本實驗變異系數(shù)為2.04%，說明置信度較高，該模型方程可以較好反映真實試驗值，可以運(yùn)用此模型分析色澤的變化。從表6還可以知道AB、BC、ABC、AB(A-B)和BC(B-C)的影響差異極顯著，而AC和AC(A-C)的影響差異不顯著。

從表7可知，以口感為響應(yīng)值，模型p=0.003 4<0.010 0，說明該立方模型極顯著，失擬項p=0.369 2>0.100 0，說明該試驗結(jié)果與數(shù)學(xué)模型擬合良好，可以運(yùn)用該數(shù)學(xué)模型來推測試驗結(jié)果。方程相關(guān)系數(shù)R2=0.947 3，說明94.73%的數(shù)據(jù)可以運(yùn)用此方程解釋。變異系數(shù)為1.15%，說明置信度較高，該模型方程可以較好反映真實試驗值，可以運(yùn)用此模型分析口感的變化。從表7還可以知道AC(A-C)的影響差異顯著，而AB、AC、BC、ABC、AB(A-B)和BC(B-C)的影響差異不顯著。

表5 感官指標(biāo)評價的預(yù)測模型

表6 色澤方差分析

注：*：差異顯著，p<0.05； **：差異極顯著，p<0.01。

表7 口感方差分析

注：*：差異顯著，p<0.05； **：差異極顯著，p<0.01。

從表8可知，以咸味為響應(yīng)值，模型p=0.002 2<0.010 0，說明該二次方程模型極顯著，失擬項p=0.444 9>0.100 0，說明該試驗結(jié)果與數(shù)學(xué)模型擬合良好，可以運(yùn)用該數(shù)學(xué)模型來推測試驗結(jié)果。方程相關(guān)系數(shù)R2=0.810 6，說明81.06%的數(shù)據(jù)可以運(yùn)用此方程解釋。變異系數(shù)為1.38%，說明置信度較高，該模型方程可以較好反映真實試驗值，可以運(yùn)用此模型分析咸味的變化。從表8還可以知道AC的影響差異極顯著，而AB和BC的影響差異不顯著。

表8 咸味方差分析

注：*：差異顯著，p<0.05； **：極差異顯著，p<0.01。

從表9可知，以綜合評分為響應(yīng)值，模型p=0.031 7<0.050 0，說明該二次方程模型顯著，失擬項p=0.174 3>0.100 0，說明該試驗結(jié)果與數(shù)學(xué)模型擬合良好，可以運(yùn)用該數(shù)學(xué)模型來推測試驗結(jié)果。方程相關(guān)系數(shù)R2=0.661 7，說明66.17%的數(shù)據(jù)可以運(yùn)用此方程解釋。變異系數(shù)為1.59%，說明置信度較高，該模型方程可以較好反映真實試驗值，可以運(yùn)用此模型分析綜合評分的變化。從表9還可以知道AB、AC和BC的影響差異不顯著。

表9 綜合評分方差分析

注：*：差異顯著，p<0.05； **：差異極顯著，p<0.01。

2.2復(fù)合鹽不同配比對色澤、口感、咸味和綜合評分的影響

在最優(yōu)混料設(shè)計中，各因素對指標(biāo)的影響可以在等高線圖及3D效應(yīng)面圖譜表示，在實驗中，KCl、抗壞血酸鈣和NaCl三者的交互作用下，對色澤、口感、壓榨損失和綜合評分的作用如圖所示。

圖1描述了3種配料不同配比對色澤的影響作用，響應(yīng)圖為曲面，說明KCl、抗壞血酸鈣和NaCl三者之間具有交互作用。3D效應(yīng)面圖呈馬鞍形，在抗壞血酸鈣替代的一定范圍內(nèi)，色澤的感官分?jǐn)?shù)較高。趙芩等[18]研究用抗壞血酸鈣去替代部分NaCl對豬肉品質(zhì)的影響時，發(fā)現(xiàn)當(dāng)抗壞血酸鈣替代比在10%～15%時，豬肉的各項指標(biāo)均較優(yōu)，說明在低鹽配方中，抗壞血酸鈣的一定替代量對色澤具有一定的影響。KCl部分替代時對色澤的影響不顯著，這與ALINO等[19]的研究結(jié)果相似。CAMPAGNOL等[20]在發(fā)酵香腸中用KCl替代配方中50%NaCl時也發(fā)現(xiàn)對照組與替代組的L*值、a*值和b*值無顯著差異，說明用KCl替代部分NaCl時不會對產(chǎn)品的色澤產(chǎn)生顯著差異。

圖1 3種配料配比對色澤感官分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及3D效應(yīng)面圖譜Fig.1 3D response surface figures and contour plots showing the effects of different proportions of KCl,Vc-Ca and NaCl on color score

圖2描述了3種配料不同配比對口感的影響作用，響應(yīng)曲面圖為曲面，說明KCl、抗壞血酸鈣和NaCl三者之間具有一定交互作用。從曲面圖可以看出，曲面呈明顯馬鞍形，效果不明顯。主要原因可能是參評者主觀因素較強(qiáng)，若要使得響應(yīng)值更加精確，應(yīng)該增加參評者樣品容量數(shù)。但從圖2可以看出，隨著NaCl比例的增加，口感感官分?jǐn)?shù)上升，口感評分較佳。這可能是由于NaCl可以提高肌原纖維蛋白的溶解度，使得大部分水不溶性蛋白溶解到水相中，達(dá)到包裹脂肪顆粒的作用，使得肉的乳化性增強(qiáng)。此外，NaCl可以使蛋白發(fā)生變性重組，形成凝膠，改善肉的多汁性和嫩度[21]，同時使得肉制品持水力上升。

圖2 3種配料配比對口感感官分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及3D效應(yīng)面圖譜Fig.2 3D response surface figures and contour plots showing the effects of different proportions of KCl,Vc-Ca and NaCl on mouthfeel score

圖3描述了3種配料不同配比對咸度的影響作用，響應(yīng)曲面圖為曲面，說明KCl、抗壞血酸鈣和NaCl三者之間具有一定交互作用。從圖3可以看出指標(biāo)隨著NaCl添加量的減少而降低，即NaCl添加量減少到一定量時，咸度評分會明顯降低。主要原因可能是KCl雖然常常作為非鈉代用鹽，咸度與同濃度的NaCl相當(dāng)，但是苦澀味明顯，當(dāng)KCl的添加量超過一定比例時，金屬味也會增加，這與廖帆的研究結(jié)果相似。ZANARDI等[22]減少薩拉米香腸中的NaCl添加量，結(jié)果使得香腸咸味降低。CAMPAGNOL等[23]用KCl替代發(fā)酵香腸中50%NaCl的同時添加一定量的賴氨酸、次黃嘌呤核苷酸鹽和鳥苷酸鹽才顯著改善大量KCl替代NaCl時帶來的苦澀味和金屬味等感官缺陷，因此KCl的替代率需要控制在一定范圍內(nèi)。在抗壞血酸鈣替代率為10%～15%時，并不會對肉的感官品質(zhì)帶來明顯的影響，這與CHOI Y M的研究結(jié)果相似。

圖3 3種配料配比對咸味感官分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及3D效應(yīng)面圖譜Fig.3 3D response surface figures and contour plots showing the effects of different proportions of KCl,Vc-Ca and NaCl on salty taste score

圖4描述了3種配料不同配比對綜合評分的影響作用，響應(yīng)曲面圖為曲面，說明KCl、抗壞血酸鈣和NaCl三者之間具有一定交互作用。從圖4可以看出指標(biāo)隨著NaCl添加比例的增加而上升，即在配料中NaCl添加比例增加時，綜合評分會明顯增加。這可能是因為NaCl可促進(jìn)亞硝酸鹽、白糖等向肉中滲透，使得產(chǎn)品具有良好的色澤和較好的質(zhì)地，并且可以提高腌肉的風(fēng)味[24]，增加產(chǎn)品的可接受性。MCGOUGH 等[25]使用自然釀造醬油替代法蘭克香腸中的鈉鹽時，隨著鈉含量減少，香腸的感官品質(zhì)變差，說明在配料中NaCl的添加量對肉制品綜合評分起著決定性作用。

圖4 3種配料配比對綜合評分分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及3D效應(yīng)面圖譜Fig.4 3D response surface figures and contour plots showing the effects of different proportions of KCl,Vc-Ca and NaCl on comprehensive score

2.3配方的優(yōu)化及驗證實驗

期望色澤和綜合評分分?jǐn)?shù)同時達(dá)到最大值，因此設(shè)定色澤和綜合評分的水平在范圍以內(nèi)，因為是研究臘肉低鹽配方，所以口感和咸度分?jǐn)?shù)在設(shè)定范圍內(nèi)，以期降鹽率達(dá)到最大。運(yùn)用軟件多目標(biāo)同時優(yōu)化，得到2個組合配方，即：22%KCl、11%抗壞血酸鈣和67%NaCl(配方1)；20%KCl、11%抗壞血酸鈣和69%NaCl(配方2)，如表10所示。分析優(yōu)化結(jié)果可知，期望值越接近1綜合評價越好，實驗點(diǎn)(0.22,0.11,0.67)處最高，與對照組相比，減少NaCl添加量33%，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，所以可作為低鹽的優(yōu)化配方。

表10 低鹽配方腌制臘肉感官屬性指標(biāo)同時優(yōu)化的參數(shù)、預(yù)測值和期望值

表11 優(yōu)化配方驗證實驗的感官屬性指標(biāo)評定

得到優(yōu)化配方后進(jìn)行驗證實驗，對配方1和配方2進(jìn)行感官評定，結(jié)果見表11。配方1和配方2中色澤指標(biāo)與預(yù)測值差異顯著(p<0.05)，其他指標(biāo)與預(yù)測值差異不顯著(p>0.05)。說明得到的目標(biāo)配方和預(yù)測值可靠，與實驗值一致。

3 結(jié)論

配方中不同的KCl、抗壞血酸鈣和NaCl比例對臘肉的色澤具有一定的交互作用，在抗壞血酸鈣的一定添加范圍內(nèi)，具有較好的色澤；不同的KCl、抗壞血酸鈣和NaCl比例對臘肉的口感、咸度和綜合評分具有一定的交互作用，而且總的趨勢是NaCl添加比例越大，感官評定值越高。

通過回歸方程和多目標(biāo)優(yōu)化分析，得到組合配方為22%KCl、11%抗壞血酸鈣和67%NaCl，經(jīng)驗證，優(yōu)化的配方色澤、口感、咸度和綜合評分分值分別為4.55、4.4、4.2和4.33，與預(yù)測值相符，與對照相比減少NaCl添加量33%，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。優(yōu)化配方后的臘肉瘦肉呈玫瑰紅，肥肉透明，質(zhì)地較適口，柔軟多汁，易于咀嚼。咸味與對照組相比無明顯差別，無其他異味。

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Optimizationoflow-saltbaconbyD-optimalmixturedesign

ZHANG Dong1,LI Hong-jun1,2,WANG Xin-yue1,HE Zhi-fei1,2*

1 (College of Food Science,Southwest University,Chongqing 400715,China) 2 (Chongqing Engineering Research Center of Regional Food,Chongqing 400715,China)

In order to protect people's health and reduce salt content,low-salt bacon was studied.The optimization the formulation of low-salt bacon was performed by D-optimal mixture design.The effect of different proportions of KCl (20%-30%),Vc-Ca(10%-15%) and NaCl (55%-70%) on sensory quality of bacon were investigated,and color,mouthfeel,salty taste and comprehensive score of bacon were chosen as sensory parameters.The control group was 4% sodium chloride becon.Four sensory parameters were evaluated using a 5-point hedonic scale.Statistical analysis of data using Design Expert software was carried out to build a regression model for each of the four sensory parameters.Based on comprehensive consideration of these sensory parameters,the optimal low-salt bacon formulation was consist of 22% KCl,11% Vc-Ca and 67% NaCl.The actual sensory scores of the optimized formulation were 4.55,4.4,4.2 and 4.33 for color,mouthfeel,salty taste and comprehensive score,respectively.It was very close with the predicted values of each parameter.

D-optimal mixture design; KCl; Vc-Ca; NaCl; low salt formula

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013782

碩士研究生(賀稚非教授為通訊作者,E-mail:2628576386@qq.com)。

國家重點(diǎn)研發(fā)計劃資助(2016YFD0401503)；重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心能力提升項目(cstc2014pt-gc8001)

2017-01-09，改回日期：2017-02-12