張毛賽,樓飛,張瑞娟,盧敬昊,程裕東*,金銀哲*

1(上海海洋大學食品熱加工工程中心，食品學院，上海，201306) 2(上海市農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測中心，上海，201708)3(韓國仁荷大學化學工學系，韓國 仁川，22212)

頻率、溫度和大豆分離蛋白對南極磷蝦蝦肉糜介電特性的影響

張毛賽1,樓飛2,張瑞娟1,盧敬昊3,程裕東1*,金銀哲1*

1(上海海洋大學食品熱加工工程中心，食品學院，上海，201306) 2(上海市農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測中心，上海，201708)3(韓國仁荷大學化學工學系，韓國 仁川，22212)

為探索微波加熱作為蝦肉糜復合物加工方式的可行性，以南極磷蝦蝦肉糜和大豆分離蛋白粉末及其復合物為研究對象，采用同軸探針技術測定了在25 ℃下不同壓力(0～ 4.96 N)和堆積密度下大豆分離蛋白粉末的介電特性，以及大豆分離蛋白含量(0%～ 4%)、溫度(20～ 80 ℃)和頻率(300 M～3 000 MHz)對南極磷蝦蝦肉糜介電特性的影響。結果表明，隨著壓力的增大，大豆分離蛋白粉末的介電常數(shù)增加，而介電損失率無顯著變化(p> 0.05)，但在堆積密度下略大于其他壓力下的介電損失率。蝦肉糜復合物的介電常數(shù)隨著溫度的升高而降低，介電損失率在小于2 500 MHz 時增大而大于2 500 MHz時減小，穿透深度隨溫度的升高而降低。一定溫度和頻率下，隨著大豆分離蛋白含量的增加，南極磷蝦蝦肉糜的介電常數(shù)降低，而對介電損失率無顯著影響(p> 0.05)。對20～ 80 ℃時蝦肉糜復合物的介電特性值的進行擬合，擬合系數(shù)均大于0.93。調節(jié)頻率和溫度，可改變南極磷蝦蝦肉糜復合物的介電特性；大豆分離蛋白的添加可降低其介電常數(shù)。

南極磷蝦；大豆分離蛋白；介電特性；溫度；頻率

南極磷蝦 (Euphausiasuperba)是南極地區(qū)生物圈的關鍵物種[1]，其生物量達到3.42 ～ 3.56億t，構成了全球最大的動物蛋白質資源[2]。南極磷蝦中含有人體所需的必需氨基酸[3]，其營養(yǎng)價值甚至比肉類和牛奶蛋白還要高[4]。利用南極磷蝦制成蝦肉糜具有一定的商業(yè)價值。提高蝦肉糜制品的凝膠化程度，有利于產(chǎn)品的加工可行性。大豆分離蛋白除了其含有較高的營養(yǎng)成分外，還具有熱凝固性、分散脂肪性和纖維形成性，在蝦肉糜中添加一定量的大豆分離蛋白和油脂，能夠提高蝦肉糜制品的彈性、風味和口感[5]。

凝膠化的程度是決定蝦肉糜制品質量優(yōu)劣的關鍵因素，其中加熱方式與條件對制品凝膠化的形成有重要的影響[6]。微波加熱是一種新型的加熱方式，在加熱、干燥、解凍、殺菌、烹飪等領域應用廣泛[7-8]。CAO等[9]把微波加熱技術應用到鰱魚魚糜制品，研究了其凝膠化的可行性。但微波爐中電磁場的分布不均勻導致產(chǎn)品的溫度分布不均勻，從而會對產(chǎn)品的品質產(chǎn)生嚴重影響。食品的形狀、大小、介電特性、溫度、頻率、電磁場強度等因素，都會對微波加熱食品的溫度分布產(chǎn)生影響，其中介電特性是最關鍵的因素[10]。介電特性是研究食品與電場相互作用的關鍵因素，主要考察2個參數(shù)(介電常數(shù)和介電損失率)[11]。介電常數(shù)表征貯存電磁能的能力，介電損失率反映電磁能轉化為熱能的能力[12]。

許多學者對食品介電特性做了大量研究。FARBER-LORDA[13]、WANG[14]和GUO[15]等研究了大米、核桃和豆類等粉末的介電特性，它們的水分含量在7% ～ 11%左右。然而，對于低水分含量大豆分離蛋白粉末(2.71%)的介電特性的影響暫未見報道。MAO[16]、FENG等[17]和何天寶等[18]研究了溫度、頻率、鹽含量、淀粉等對魚糜介電特性的影響。郭文川等[19]研究了不同類型的蛋白質對牛乳介電特性的影響。LYNG等[20]測定了精瘦肉、脂肪等典型的成分加入到肉制品中的介電特性。王冰冰等[12]研究了南美白對蝦蝦肉糜中添加大豆分離蛋白乳化物的介電特性和熱物性，而單一大豆分離蛋白添加到南極磷蝦蝦肉糜對介電特性的影響并沒有涉及。

本研究主要圍繞壓力對于大豆分離蛋白粉末介電特性的影響以及頻率、溫度和大豆分離蛋白含量對南極磷蝦蝦肉糜介電特性的影響，探討915 MHz和2450 MHz 微波加熱頻率下南極磷蝦蝦肉糜復合物的介電特性和溫度的相關性。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

南極磷蝦(-20 ℃)于2016.3 ～ 4月捕獲于南極地區(qū)，青島大康尚品商貿(mào)有限公司；大豆分離蛋白，美國健安喜貿(mào)易有限公司；PARAFLIM塑封膜，美國Polisciences股份有限公司；甲苯(分析純)，上海國藥集團。南極磷蝦和大豆分離蛋白的基本成分如表1所示。

1.2儀器與設備

JT-B勻漿機，河南漯河金田實驗設備研究所；PNA-L網(wǎng)絡分析儀，美國Agilent公司；SH-241恒溫恒濕箱，日本ESPEC公司；BS224S分析天平，德國Sartorius公司；DHG-9245鼓風干燥箱，上?；萏﹥x器制造有限公司；THERMIC MODEL 2100A熱電偶測溫儀，日本ETO DENKI公司；DZF-6021真空干燥箱，上海景邁儀器設備有限公司。

表1 南極磷蝦與大豆分離蛋白的基本成分

1.3方法

1.3.1 成分的測定

粗蛋白含量、粗脂肪含量、粗灰分含量、水分含量測定分別采用凱氏定氮法(GB/T 5511—2008)、索氏抽提法(GB/T 14772—2008)、直接灰化法(GB/T 6438—2007)、直接干燥法(GB/T 14489.1—2008)。

1.3.2 樣品的制備

大豆分離蛋白粉末的堆積密度采用GUO等[15]人的方法。分別稱取(2.0 ± 0.1) g大豆分離蛋白添加到尼龍模具(高15 mm，內徑10 mm)中，分別用0、0.26、0.55、1.04、4.96 N的壓力壓緊樣品，以及壓成與粉末含水率對應的堆積密度的圓柱狀待測樣品。

將南極磷蝦蝦磚放在流水中解凍1 h，稱取一定量的蝦肉用勻漿機在23 000 r/min下均質3 min，然后，稱量一定量的均質好的蝦肉糜和大豆分離蛋白，分別制成大豆分離蛋白含量為0、1%、2%、3%、4%的蝦肉糜復合物，攪拌均勻后，真空脫氣2 min備用。稱取(20 ± 0.1) g蝦肉糜復合物填入尼龍模具(高25 mm，內徑30 mm)中，兩端用塑封膜進行密封，后放在4 ℃的冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4介電性能的測定

采用同軸探針法測定介電常數(shù)和介電損失率，該測量系統(tǒng)包括PNA-L網(wǎng)絡分析儀、85070E測試軟件、同軸探針、恒溫恒濕箱和熱電偶測溫儀組成。測量之前，儀器先預熱2 h以獲得穩(wěn)定的測量結果。采用空氣、短接塊、去離子水(25 ℃)來校準儀器。校準完畢后，測量去離子水的介電特性以檢驗校準的有效性。測定頻率300 M～3 000 MHz，溫度范圍20～80 ℃，溫度間隔20 ℃。大豆分離蛋白粉末的介電特性在室溫(25 ℃)下測量，稱取(0.3 ± 0.01) g大豆分離蛋白粉末添加到壓好的樣品表面，以便與探針有良好的接觸，每組3次平行。

將4 ℃的南極磷蝦復合物樣品放在20 ℃下的恒溫恒濕箱中進行加熱，并用熱電偶插入樣品中心監(jiān)測樣品溫度的變化，當樣品溫度達到所需溫度，快速測量樣品的介電特性，后更換樣品測量下一個溫度直到80 ℃。每組3次平行。

1.5實驗數(shù)據(jù)處理

實驗結果采用Excel 2003(Microsoft,Washington,USA)整理、Origin 8.0(OriginLab，Massachusetts,USA)作圖和SPSS 16.0 (SPSS Co．Chicago,USA)分析數(shù)據(jù)間的顯著性差異。所有實驗重復次數(shù)≥ 3，數(shù)據(jù)為測定的(平均值±標準偏差)。

2 結果與分析

2.1大豆分離蛋白粉末的介電特性

由圖1可知，在300 M～3 000 MHz頻率范圍內，大豆分離蛋白粉末在不同壓力下的介電常數(shù)和介電損失率分別是(1.8±0.3)和(0.2±0.1)。由圖1-a可知，在壓力小于等于0.26 N時，隨著頻率的增加，介電常數(shù)在小于1 000 MHz時上升，大于1 000 MHz時基本保持不變；在壓力為0.55、1.04、4.96 N時，隨著頻率的增大，介電常數(shù)基本保持不變；但在堆積密度下介電常數(shù)呈現(xiàn)下降的趨勢。隨著壓力的增大，介電常數(shù)有增大的趨勢，這可能是隨著壓力的增大，大豆分離蛋白粉末之間的空隙逐漸減小，密度增大，空氣對大豆分離蛋白粉末介電特性的測量的干擾減小。對于低水分含量的豆類粉末，介電性能隨頻率變化并不明顯，在某些頻率區(qū)間甚至存在波動。王竹怡等[21]發(fā)現(xiàn)含水率12%的紅蕓豆在35 ℃下，頻率從915 MHz增加到2 450 MHz的過程中，介電常數(shù)在3.43 ～ 3.50波動。但因本研究的大豆分離蛋白粉末水分含量較少、測量溫度較低等原因，介電常數(shù)值更小，且波動也更小。

由圖1-b可知，所有壓力下的介電損失率均隨著頻率的增大而下降；所有壓力下的介電損失率在同一頻率下均無明顯變化，除了在堆積密度下的略大于其他壓力下的介電損失率。GUO[15]和王竹怡等[21]研究了豆類粉末(水分含量12%)的介電特性值，與本研究的大豆分離蛋白粉末的介電特性值存在差異，可能是由于本研究的大豆分離蛋白粉末的水分含量(2.71%)相對較低和組成成分差異也比較大。由于水分子是典型的偶極子，與大部分食品組分相比，能吸收更多的電磁能[22]，不同存在形式的水分對食品介電性能影響有差異。低水分食品中的水主要是束縛水，隨含水率的增加,介電性能緩慢增加[23]；而當含水率大于一定值時，自由水對介電性能的影響起主要作用，此時隨含水率的增加,介電性能快速增加[21]。

圖1 在常溫下(25 ℃)，大豆分離蛋白粉末在不同的壓力下的介電常數(shù)(a)和介電損失率(b)Fig.1 The dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of soy protein isolate under different pressure at room temperature (25 ℃)

2.2頻率對南極磷蝦蝦肉糜復合物介電特性的影響

由圖2可知，在20 ℃下，不同大豆分離蛋白添加量的南極磷蝦復合物的介電常數(shù)隨著頻率的增大而減小，然而介電損失率在頻率小于1 000 MHz時下降迅速，之后緩慢地降低到最低點(頻率是2 500 MHz)，當頻率大于2 500 MHz時有增加的趨勢。如在4%大豆分離蛋白添加量的南極磷蝦復合物下，介電損失率由(64.28±0.58)(300 MHz)減小到(25.86 ± 0.11)(1 000 MHz)到(18.00 ± 0.05)(2 500 MHz)再到(18.04±0.07)(3 000 MHz)。

圖2 在20 ℃和300 M～3 000 MHz下，大豆分離蛋白添加量對南極磷蝦蝦肉糜介電常數(shù)(a)和介電損失率(b)的影響Fig.2 Theeffect of soy protein isolate contents on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of Antarctic krill at 20 ℃ over the frequency range from 300 M～3 000 MHz

由圖3可知，在4%的大豆蛋白添加量下，不同溫度下南極磷蝦蝦肉糜復合物的介電常數(shù)隨著頻率的增大而減小。這可能是由于南極磷蝦中水分是主要組成成分，對介電常數(shù)影響最大，而水的介電常數(shù)隨頻率的增大而降低[24]。由圖3-b可知，溫度一定時，介電損失率隨頻率的增加呈先減小后增大的趨勢，在2 500 MHz附近出現(xiàn)一個拐點。在相同的頻率下，拐點之前，介電損失率隨溫度的升高而增大，拐點之后，則隨溫度的升高而減小。這與何天寶等[18]和張保艷等[25]研究魚糜的拐點(890 MHz和2 450 MHz)有所差異，可能是蝦肉糜與魚糜成分的差異，尤其是水分、蛋白質等的差異導致拐點頻率不同的原因。在高水分含量的食品中，介電損失率主要包括偶極子損失和離子損失。偶極子損失和離子損失分別來自食品中水分子的轉動和離子遷移，在微波頻率下，偶極子損失隨溫度的升高而降低，而離子損失隨著溫度的升高而升高[25]。在低頻率下離子傳導占主導優(yōu)勢，而隨著頻率的升高，離子傳導逐漸減弱，被逐漸加強的偶極旋轉所取代[25]。

圖3 在4%大豆蛋白添加量和300 M ～ 3 000 MHz下，溫度對南極磷蝦蝦肉糜復合物介電常數(shù)(a)和介電損失率(b)的影響Fig.3 Theeffect of temperature on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of added 4% soy protein isolate to Antarctic krill at over the frequency range from 300 MHz～3 000 MHz

2.3溫度對南極磷蝦蝦肉糜復合物介電特性的影響

由圖4-a可知，隨著溫度的增大，在915 MHz和2 450 MHz下不同大豆分離蛋白含量的南極磷蝦蝦肉糜復合物的介電常數(shù)減小。楊松等[11]和王冰冰等[12]也發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高，介電常數(shù)減小。這可能是由于靜態(tài)介電常數(shù)反映的是靜電場下分子極化和布朗運動間的動態(tài)平衡。MUDGETT等[26]對純水的研究發(fā)現(xiàn)，溫度升高加快了布朗運動，反而減小了靜態(tài)介電常數(shù)。頻率一定時，介常數(shù)隨溫度的升高而降低，這可能是由于溫度升高，加劇了分子間振動，從而打亂了水分子間的有序排列，導致其儲存電磁能的能力減弱[27]。而由圖4-b可知，隨著溫度的增大，在915 MHz下不同含量大豆分離蛋白的南極磷蝦蝦肉糜復合物的介電損失率增大，而在2 450 MHz下緩慢地增加。王冰冰[12]等也發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高，介電損失率增大。這可能是由于隨著溫度的升高，離子傳導隨著溫度升高而加劇，導致介電損失率隨溫度增加而上升[7]。該規(guī)律也發(fā)現(xiàn)在其它大豆蛋白含量的南極磷蝦復合物中。

圖4 915 MHz和2 450 MHz下溫度對0、1%和4%的南極磷蝦蝦肉糜復合物介電常數(shù)(a)和介電損失率(b)的影響Fig.4 The effect of temperature on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of added 0,1% or 4% soy protein isolate to Antarctic krill at 915 MHz and 2 450 MHz

2.4大豆分離蛋白含量對南極磷蝦蝦肉糜介電特性的影響

由圖5-a可知，隨著大豆分離蛋白含量的增加，在915 MHz和2 450 MHz下20 ℃和80 ℃的南極磷蝦蝦肉糜介電常數(shù)呈現(xiàn)下降的趨勢，而由圖5-b可知，隨著大豆分離蛋白含量的增加，在915 MHz和2 450 MHz下20 ℃和80 ℃的南極磷蝦蝦肉糜的介電損失率基本沒有變化。郭文川等[19]發(fā)現(xiàn)隨著添加在牛乳中的大豆蛋白粉量的增加，介電特性增加，可能是由于蝦肉糜和牛乳的成分存在差異。導致這一現(xiàn)象的一種可能原因與大豆分離蛋白的含量有關，動植物蛋白的介電特性存在差異，動植物蛋白吸附自由水的比例不同，從而影響介電特性，具體表現(xiàn)為蛋白質吸附越多的自由水，介電性能越差[28]，蛋白質發(fā)生變性而引起的分子結構重組對其介電特性也產(chǎn)生一定的影響[29]。在本研究中，南極磷蝦復合物中蛋白質含量變化較小且對介電損失率的影響相對水分較小，所以造成不同大豆分離蛋白含量蝦肉糜的介電損失率無明顯變化。該規(guī)律也發(fā)現(xiàn)在其他溫度下的南極磷蝦蝦肉糜復合物中。

圖5 915 MHz和2 450 MHz下大豆分離蛋白含量對20 ℃和80 ℃下的南極磷蝦蝦肉糜介電常數(shù)(a)和介電損失率(b)的影響Fig.5 The effect of soy protein isolate contents on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of Antarctic krill (20 ℃ and 80 ℃) at 915 MHz and 2 450 MHz

2.5穿透深度

穿透深度是介電加熱中重要的概念，指微波能量減少為原來的1/e (e = 2.718 3)或36.8%時距離表面的深度，可表征食品物料對微波能的衰減能力的大小[12]。穿透深度通常用于選擇加熱物體的合適厚度，使加熱過程更加均勻[30]。其計算公式如下：

(1)

式中：dp為穿透深度，m；c= 3 × 108m/s，為光在真空中傳播的速度；f為頻率，Hz；ε′和ε″分別為介電常數(shù)和介電損失率。

由圖6可知，在同一溫度下，隨著頻率的增大，含4%大豆分離蛋白的南極磷蝦蝦肉糜復合物穿透深度降低，如在20℃下蝦肉糜復合物穿透深度由(14.35± 0.56)mm(915 MHz)降至(7.34 ± 0.7)mm(2 450 MHz)；而在同一頻率下，隨著溫度的升高，含4%大豆分離蛋白的南極磷蝦蝦肉糜復合物穿透深度降低，如在915 MHz和2 450 MHz下，溫度由20 ℃上升到80 ℃，蝦肉糜復合物穿透深度由(14.35±0.56)mm和(7.34±0.7)mm降低到(9.28±0.12)mm和(6.09±0.09)mm。在同一溫度下，915 MHz下的穿透深度比2 450 MHz大。這與楊松等[11]以鰱魚糜復合素的介電特性和王冰冰等[12]以南美白對蝦蝦肉糜復合素材研究中得到的結果一致。該規(guī)律也發(fā)現(xiàn)在其它大豆蛋白含量的南極磷蝦復合物中。

圖6 頻率對不同溫度下添加4%大豆分離蛋白的南極磷蝦蝦肉糜復合物穿透深度的影響Fig.6 The effect of frequency on the penetration depths of added 4% soy protein isolate to Antarctic krill at indicated temperature

2.6回歸分析

將915 MHz和2 450 MHz下不同大豆分離蛋白添加量的南極磷蝦蝦肉糜的介電特性值與溫度(20～80 ℃)的相關性進行擬合，結果如表2所示。

表2 在915 MHz和2 450 MHz下不同大豆分離蛋白添加量的南極磷蝦蝦肉糜的介電特性值與溫度關系預測方程

擬合系數(shù)均大于0.93，表明擬合方程能較好地預測一定溫度范圍內樣品的介電特性，為下一步建立模型預測蝦肉糜復合物溫度分布提供了基礎。

3 結論

本研究主要考察了不同壓力對大豆分離蛋白粉末介電特性的影響，以及頻率、溫度和大豆分離蛋白含量對南極磷蝦蝦肉糜介電特性的影響。壓力對大豆分離蛋白粉末的介電特性有影響，且應以堆積密度下的介電特性值為準。堆積密度下，大豆分離蛋白粉末的介電常數(shù)和介電損失率分別為(1.91±0.05)和(0.15±0.03)。隨著頻率的增加，南極磷蝦蝦肉糜的介電常數(shù)和介電損失率均呈現(xiàn)降低的趨勢。在溫度和大豆分離蛋白添加量一定時，低頻(915 MHz)下的介電特性值和穿透深度值要比高頻(2 450 MHz)下的高。隨著溫度的升高，南極磷蝦蝦肉糜的介電常數(shù)減小，介電損失率在2 500 MHz時出現(xiàn)拐點。在溫度和頻率一定時，大豆分離蛋白添加量從 0% 增加至4% 時，南極磷蝦蝦肉糜復合物的介電常數(shù)降低，而介電損失率無顯著變化。南極磷蝦蝦肉糜復合物的介電特性與溫度具有良好的擬合關系(擬合系數(shù)均大于0.93)。本研究為開發(fā)南極磷蝦及相關蝦肉糜類制品及其微波工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的參考數(shù)據(jù)。

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Effectsoffrequency,temperatureandsoyproteinisolateondielectricpropertiesofmincedantarctickrill

ZHANG Mao-sai1,LOU Fei2,ZHANG Rui-juan1,ROW Khyng-ho3,CHENG Yu-dong1*,JIN Yin-zhe1*

1(Engineering Research Center of Food Thermal-processing Technology,College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China) 2(Agri-Products Quality and Safety Testing Center of Shanghai,Shanghai 201708,China) 3(Department of Chemical Engineering,Inha University,Incheon 22212,Korea)

The practicality of microwave heating as a food thermal processing method in processing shrimp surimi-soybean product was studied.Minced Antarctic krill and soy protein isolate were raw material.The open-ended coaxial probe technique was used to study the effects of pressure (0-4.96 N) and bulk density on dielectric properties of soy protein isolate powder.The effects of frequency (300 M-3 000 MHz),temperature (20-80 ℃) and concentrations of soy protein isolate (0%-4%) on dielectric properties of Antarctic krill were investigated.The results showed that the dielectric constant of soy protein isolate increased as pressure increased.No significant (p>0.05) of dielectric loss was found.However,the dielectric loss was bigger than other pressures under the bulk density.The dielectric constant and penetration depth of shrimp surimi-soybean compound decreased as the temperature increased.The dielectric loss was increased when the frequency was lower than 2 500 MHz,and decreased when the frequency was more than 2 500 MHz.Dielectric constant was decreased with the increase of the temperature.And the penetrating was decreased with the increase of the temperature.At a given temperature and frequency,the dielectric constant of Antarctic krill decreased as the concentrations of soy protein isolate increased,and had no significant influence on dielectric loss factor (p>0.05).The regression equations between temperature (20-80 ℃) and dielectric properties of shrimp surimi-soybean compound were established,the regression coefficient was greater than 0.93.Control the frequency and temperature could change the dielectric properties of shrimp surimi-soybean compound; adding soy protein isolate could decrease the dielectric constant of shrimp surimi-soybean compound.

antarctic krill; soy protein isolate; dielectric properties; temperature; frequency

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013803

碩士研究生(程裕東教授和金銀哲副教授為共同通訊作者，E-mail:ydcheng@shou.edu.cn;yzjin@shu.edu.cn)。

上海高校知識服務平臺(ZF1206)

2017-01-10，改回日期：2017-02-07