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無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài)研究

2017-09-24 19:49:36熊義輝
科學(xué)與財富 2017年23期
關(guān)鍵詞:價態(tài)分離殼聚糖

熊義輝

摘 要:在化學(xué)領(lǐng)域,元素形態(tài)的研究是一大熱點內(nèi)容。值得注意的是,殼聚糖屬于一類高分子吸附劑,此類物質(zhì)的成分具備天然的特性,因此在無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài)研究過程中,有必要將殼聚糖作為研究對象,進(jìn)一步實驗殼聚糖對相關(guān)無機(jī)態(tài)金屬元素離子的吸附作用,從而更好地了解并掌握無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài)情況。

關(guān)鍵詞:無機(jī)態(tài)金屬元素;分離;價態(tài);殼聚糖

進(jìn)入21世紀(jì)以來,在社會經(jīng)濟(jì)穩(wěn)健發(fā)展的背景下,我國在化學(xué)實驗研究的工作也如火如荼的開展?;瘜W(xué)實驗研究工作的開展,實際上是為了解決日常生活的一些問題,比如水污染問題、水凈化問題等等。而在無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài)研究過程中,便不得不提到殼聚糖。之前有研究者表示:殼聚糖對正二價的諸多無機(jī)態(tài)金屬元素離子均具備吸附作用,包括:正二價的銅(Cu2+)、正二價的鋅(Zn2+)、正二價的鈷(Co2+)、正二價的鎳(Ni2+)、正二價的鉛(Pb2+)、正二價的鎘(Cd2+)等[1]。為了深入了解無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài),因此針對“無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài)”進(jìn)行研究具備一定的價值意義。

一、金屬元素分離的方法分析

從現(xiàn)狀來看,在測定金屬元素過程中,主要采取吸附劑,或者采取樹脂分離及富集方法,涉及的主要方法包括:活性炭法、黃原脂棉法、藍(lán)藻法以及泡沫塑料法等等。對于這些金屬元素測定方法來說,能夠使金屬元素的分離得到有效實現(xiàn),還可以使金屬元素的富集測定得到有效實現(xiàn),但同時也存在一些問題,主要包括:(1)側(cè)重于對金屬元素總量的測定,而對于元素價態(tài)的分析則較為輕視;(2)通常只能對1-3種元素分離,對于多類元素同時分離則難以實現(xiàn)[2]。

針對上述金屬元素測定分析方法的不足,此次重點提到殼聚糖分析方法。對于殼聚糖來說,屬于一類存在高分子性質(zhì)的聚合物,具備天然和線性兩大層面的特征,可以經(jīng)甲殼素脫乙酰的方法獲?。慌c此同時,在殼聚糖當(dāng)中的高分子鏈段當(dāng)中,具備一類—NH2活性集團(tuán),此類物質(zhì)可以和許多重金屬離子發(fā)生反應(yīng),比如:和Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等發(fā)生反應(yīng);同時,還可以和正三價的鋁離子(Al3+)發(fā)生反應(yīng),生成配位化合物。由于殼聚糖存在上述特性,所以可以應(yīng)用殼聚糖,針對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+進(jìn)行吸附實驗,然后對其吸附作用進(jìn)行分析,同時分析吸附過程產(chǎn)生的影響及涉及的條件等,在得出上述6類金屬離子測定方法的基礎(chǔ)上,使上述6類金屬元素離子的價態(tài)分析得到有效實現(xiàn)。

二、分析實驗方法及結(jié)果分析

為了分析無機(jī)態(tài)金屬元素的分離及價態(tài)情況,本次進(jìn)行了相應(yīng)的實驗操作,具體的實驗方法及結(jié)果如下:

(一)實驗準(zhǔn)備分析

在實驗準(zhǔn)備階段,需準(zhǔn)備好需應(yīng)用到的實驗儀器,包括:WYX-402原子吸收分光光度儀、HY-4多用型調(diào)速振蕩器。與此同時,需準(zhǔn)備好需應(yīng)用到實驗的試劑,包括:殼聚糖、玻璃層析柱,Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的準(zhǔn)備液,濃硫酸、濃鹽酸、氫氧化鈉以及二次去離子水等。

(二)實驗方法分析

在本次實驗過程中,應(yīng)用了飽和吸附量法和分離測定法,具體方法內(nèi)容如下:

(1)飽和吸附量法。分別取Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+準(zhǔn)備液30ml,然后將0.3g的殼聚糖倒置錐形瓶當(dāng)中,進(jìn)一步把全部準(zhǔn)備液倒入,并用鹽酸把氯氧化鈉的pH值控制在5左右,把溶液放置調(diào)速振蕩器上面,在10h內(nèi),每間隔1h,進(jìn)行1次取樣,然后對樣品當(dāng)中Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的含量進(jìn)行測定,并計算出每一類金屬離子的飽和吸附量。

(2)分離測定法。在采取此類方法進(jìn)行實驗過程中,有必要針對每一類元素分別進(jìn)行檢測,并且相關(guān)實驗儀器需滿足一定的工作要求,包括:(1)Cu2+,分析線324.8nm,電燈流2mA,燃燒器高度5mm;(2)Zn2+,分析線213.9nm,電燈流5mA,燃燒器高度1mm;(3)Co2+,分析線240.7nm,電燈流7mA,燃燒器高度1mm;(4)Ni2+,分析線232.0nm,電燈流8mA,燃燒器高度1mm;(5)Pb2+,分析線283.2nm,電燈流3mA,燃燒器高度0mm;(6)Cd2+,分析線228.8nm,電燈流5mA,燃燒器高度5mm。值得注意的是,Zn2+的乙炔流量為0.08m3/h,而其他五種離子,即Cu2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的乙炔流量則為0.1m3/h;以上6種離子的空氣流量都為0.4m3/h。然后把1.2g殼聚糖盛裝至玻璃層析柱當(dāng)中,使用100ml的燒杯分別添加1ml上述6種金屬元素離子準(zhǔn)備液,添加適量的水,然后稀釋至60ml,進(jìn)一步采取用鹽酸將氫氧化鈉的pH值調(diào)節(jié)到5左右,然后以1ml/min的速度經(jīng)過殼聚糖柱,然后用水調(diào)節(jié)到中性。在洗脫劑方面,所采取的是濃度為10%的氫氧化鈉,取40ml,以1ml/min的速度洗脫,然后把洗脫好的溶液定容至50ml的容量瓶當(dāng)中,利用火焰原子吸收法測定上述提到的6類金屬元素離子的含量[3]。

(三)實驗結(jié)果分析

結(jié)合上述實驗,發(fā)現(xiàn)殼聚糖對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+無機(jī)態(tài)金屬元素離子均具備吸附作用,具體的影響作用如下:

(1)在酸度方面的影響。結(jié)合實驗可知,倘若pH值偏低,即當(dāng)酸度偏高的情況下,殼聚糖對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的吸附作用均偏低;主要是因為,當(dāng)酸度偏高的條件下,殼聚糖當(dāng)中的—NH2會和氮原子結(jié)合,使得原本具備的配位能力失去,進(jìn)一步使殼聚糖吸附金屬離子的能力下降,并且當(dāng)酸度越來越高的情況下,殼聚糖的吸附率則越低。當(dāng)pH值維持在5的條件下,殼聚糖的吸附率最高;倘若pH值繼續(xù)上升,金屬離子則會產(chǎn)生水解現(xiàn)象,這樣便使得殼聚糖的吸附能力降低;所以,將pH值控制在5,殼聚糖的吸附能力最高[4]。endprint

(2)在時間方面的影響。對于Cu2+、Zn2+、Ni2+來說,當(dāng)吸附時間為5h的情況下,處于一個平衡的狀態(tài);Co2+、Pb2+,在吸附時間為4h的情況下,處于平衡狀態(tài);此外,對于Cd2+在吸附時間為6h的情況下,處于平衡狀態(tài)。

(3)在洗脫劑方面的影響?;谧顑?yōu)化條件下,在洗脫劑方面分別選取濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸,結(jié)果顯示:濃硫酸不會使殼聚糖產(chǎn)生質(zhì)子化現(xiàn)象,但濃鹽酸和濃硝酸會導(dǎo)致殼聚糖產(chǎn)生質(zhì)子化現(xiàn)象,使殼聚糖粘稠度增加,這樣便會進(jìn)一步使實驗的效果受到影響[5]。所以,在實驗過程中,需將濃硫酸作為洗脫劑,從而使實驗效果得到有效保保障。

(4)在流速及共存離子方面的影響?;谧顑?yōu)化條件下,流速控制為1ml/min,則元素回收率不會產(chǎn)生較大的影響。與此同時,對于殼聚糖,不會對造成鉀離子、鈉離子、鈣離子以及鎂離子等造成吸附;基于過玻璃層析柱期間,這些離子會和被測離子呈現(xiàn)相互分離的關(guān)系,不會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。此外,對于Al3+、Fe3+等離子來說,雖會被殼聚糖吸附,但不會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

三、結(jié)論

通過本課題的探究,認(rèn)識到由于殼聚糖對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+無機(jī)態(tài)金屬元素離子均具備吸附作用,所以在無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài)分析過程中,可應(yīng)用到殼聚糖,在實驗過程中利用飽和吸附量法和分離測定法,進(jìn)一步利用火焰原子吸收法對上述6種金屬元素離子進(jìn)行價態(tài)分析,從而為深入了解無機(jī)態(tài)金屬元素的分離與價態(tài)提供科學(xué)有效的方法支撐。

參考文獻(xiàn):

[1]王丹璐,張有賢,牛武江.蘭州市冬季細(xì)顆粒中微量金屬元素及無機(jī)可溶性離子來源分析[J].環(huán)境工程學(xué)報,2015,08:3944-3954.

[2]劉佳,翟崇治,許麗萍,劉芮伶,沈?qū)W勇.灰霾天氣下重慶地區(qū)秋冬金屬污染特征及來源分析[J].生態(tài)環(huán)境學(xué)報,2015,10:1689-1694.

[3]曹雨晴,朱愿,周婷婷,范國榮.原子吸收光譜法考察不同提取方法對白芷中重金屬溶出的差異[J].第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報,2016,07:846-851.

[4]孫維萍,徐曉群,劉強(qiáng),曾江寧,藍(lán)木盛,劉瑞娟,趙晨輝,潘建明.象山港部分金屬元素的百年沉積記錄及物源指示意義[J].海洋環(huán)境科學(xué),2017.02:10.

[5]馮定遠(yuǎn),周建群.飼料有機(jī)微量元素的多元螯合與多重螯合[J].飼料工業(yè),2017,01:2-6.endprint

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