唐國旺，安玉秀，于培志

（中國地質(zhì)大學(xué)（北京）工程技術(shù)學(xué)院，北京 100083）

GW-1油基鉆井液增黏劑的合成和性能

唐國旺，安玉秀，于培志

（中國地質(zhì)大學(xué)（北京）工程技術(shù)學(xué)院，北京 100083）

隨著頁巖氣的快速發(fā)展，各種頁巖層地質(zhì)復(fù)雜情況帶來的問題相繼暴露出來，油基鉆井液逐步成為頁巖氣地層水平井的首選。但是在一定條件下，油基鉆井液也面臨流變性不好、黏度低、攜帶巖屑能力差等問題。針對上述問題，通過縮聚法研制了一種GW-1油基鉆井液增黏劑。分別采用紅外光譜儀、熱重分析儀對GW-1的結(jié)構(gòu)及其熱穩(wěn)定性能進(jìn)行了分析，同時(shí)評價(jià)了GW-1在油基鉆井液體系中的性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：GW-1增黏劑熱穩(wěn)定性良好，抗高溫；GW-1加入到油基鉆井液體系后，增黏效果顯著，同時(shí)還能提升鉆井液的電穩(wěn)定性，大大降低了油基鉆井液的濾失量，是一種很好的油基鉆井液增黏劑。

油基增黏劑；油基鉆井液；熱穩(wěn)定性；流變性；濾失量

0 引言

油基鉆井液具有潤滑性好、摩阻低、抑制性強(qiáng)、井壁穩(wěn)定性好、抗高溫等優(yōu)點(diǎn)［1-4］，已經(jīng)在大位移水平井、超深井、復(fù)雜井、深水井鉆探等領(lǐng)域進(jìn)行了廣泛應(yīng)用［5-8］。但是在大位移井的應(yīng)用過程中，油基鉆井液的井眼清潔能力不夠、懸浮能力差、流變性控制困難等成為迫切需要解決的主要問題［9-11］。國內(nèi)處理劑的性能雖然各有特點(diǎn)，但具有一定的適用范圍。增黏劑除了增加油基鉆井液的黏度外，還可以降低濾失量，適當(dāng)提升乳化穩(wěn)定性，明顯改善流變性。

隨著科技的快速發(fā)展，國內(nèi)研制了各種各樣的油基鉆井液增黏劑，均能提高動(dòng)切力［12-14］，在很大程度上改善了油基鉆井液攜帶巖屑的能力。但是，在提高油基鉆井液靜切力及其靜態(tài)時(shí)的懸浮性方面，效果不顯著。有機(jī)土的使用，雖然能提升油基鉆井液懸浮和攜帶巖屑的能力，但是也存在很多問題，例如塑性黏度增長過大，導(dǎo)致油基鉆井液的黏度不好控制［15-18］。

針對以上問題，采用脂肪酸、多乙烯多胺、聚苯胺等幾種分子鏈較長的酸和胺，通過縮聚法制備了一種GW-1油基鉆井液增黏劑。本文分析了GW-1增黏劑的分子結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性及其在油基鉆井液中的性能，以及鉆井液密度對GW-1的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，GW-1油基鉆井液增黏劑性能良好。

1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

脂肪酸、多乙烯多胺、聚苯胺等（北京奧利通用化學(xué)試劑銷售有限公司）；主乳化劑、輔乳化劑、潤濕劑、有機(jī)膨潤土、降濾失劑（北京奧凱利科技發(fā)展股份有限公司）；CaCl2（西隴化工股份有限公司）；柴油、CaO、重晶石均為工業(yè)級(jí)（市售）。

DF101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；Spectrum one智能傅里葉紅外光譜儀（天津瑞岸科技有限公司）；Q50型熱重分析儀（美國TA儀器公司）；DWY型電穩(wěn)定性測定儀（青島同春石油儀器有限公司）；ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、GGS71-B型高溫高壓濾失儀、高溫滾子加熱爐（青島海通達(dá)專用儀器廠）。

2 增黏劑合成方法

1）將脂肪酸和多乙烯多胺按照一定比例，在油浴鍋中加熱到80～90℃，攪拌速度為220～230 r/min，攪拌大約0.5 h（以攪拌均勻?yàn)闇?zhǔn)）。2）保持勻速攪拌，對油浴鍋升溫，直到溫度達(dá)到150℃左右（誤差在5℃范圍內(nèi)），恒溫5～7 h。3）邊攪拌邊加入聚苯胺，將溫度提升到150～180℃，恒溫2～3 h。4）停止攪拌機(jī)攪拌和加熱，降至室溫時(shí)，即得到GW-1增黏劑。

3 實(shí)驗(yàn)表征和測試

3.1 紅外光譜

為了了解GW-1增黏劑的分子結(jié)構(gòu)，采用Spectrum one智能傅里葉紅外光譜儀對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，考察是否完成合成。

GW-1增黏劑的紅外光譜見圖1。從圖1可以看出：1634.38，1547.95cm-1處的吸收峰屬于仲酰胺；1455.97，1374.02cm-1的吸收峰分別屬于—CH3的吸收振動(dòng)峰和伸縮振動(dòng)峰；2932.62，723.42cm-1處有2個(gè)—CH2的伸縮振動(dòng)峰。綜上所述，單體已經(jīng)參加反應(yīng)，生成了仲酰胺，表明增黏劑的制備成功完成。

3.2 熱穩(wěn)定性

為了弄清增黏劑的抗溫性能，從室溫到600℃，升溫速率為10℃/min，在氮?dú)鈿夥諚l件下，采用熱重分析儀對GW-1增黏劑進(jìn)行了熱穩(wěn)定性分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

水中自救與水上救助能力是使學(xué)生安全成長并全面發(fā)展的重要培養(yǎng)手段，以核心素養(yǎng)觀之，游泳自救與水上救助能力具有三維目標(biāo)的立體結(jié)構(gòu)。其外在表現(xiàn)為十字漂、水母漂、踩水、著裝游泳、潛泳、游泳技能、人工呼吸、安全運(yùn)送等游泳安全能力；其內(nèi)核結(jié)構(gòu)則是學(xué)生沉著冷靜處理危機(jī)情況的自主能力與生命安全意識(shí)，強(qiáng)調(diào)如何有效地管理情緒、保持體力、思考和應(yīng)對復(fù)雜多變的環(huán)境，從而擺脫險(xiǎn)境；其中間聯(lián)系層則是良好的溝通機(jī)制和社會(huì)參與，強(qiáng)調(diào)學(xué)生處理好自救和救助他人的關(guān)系，成為具有安全意識(shí)和社會(huì)擔(dān)當(dāng)?shù)娜恕?/p>

圖1 GW-1紅外光譜

圖2 GW-1熱重分析曲線

GW-1增黏劑初始分解溫度大約為290℃，穩(wěn)定性良好，主要是因?yàn)楹铣稍鲳┑墓倌軋F(tuán)為仲酰胺。仲酰胺是一種非常重要的化合物，具有高穩(wěn)定性和高氧化態(tài)，因此GW-1增黏劑可以耐高溫。GW-1在470℃基本分解完全，最終的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不足10%。

4 性能測試

油基鉆井液的基礎(chǔ)配方為：油∶水為75∶25（體積比），3%主乳化劑+1.5%輔乳化劑+1%潤濕劑+3%有機(jī)膨潤土+2.5%降濾失劑+2%CaO+25%CaCl2水溶液+重晶石（密度加重到1.6 g/cm3）。

4.1 GW-1加量對油基鉆井液性能的影響

在油基鉆井液的基礎(chǔ)配方中不斷提高GW-1增黏劑的加量，鉆井液的塑性黏度增加不是很大，靜切力、動(dòng)切力、動(dòng)塑比有大幅度提升（見表1）。

當(dāng)GW-1加量增加到1.5%時(shí)，動(dòng)塑比提升幅度已經(jīng)很大，同時(shí)對油基鉆井液的穩(wěn)定性沒有影響，老化前和老化后的電穩(wěn)定性都有一定的提升，濾失量得到了很大程度的降低；當(dāng)繼續(xù)增加GW-1的加量時(shí)，增黏效果變化幅度不是很大，且考慮到塑性黏度不能過大、保持低濾失量和成本問題，認(rèn)為最優(yōu)加量為1.5%。

4.2 GW-1抗溫性能

在油基鉆井液的基礎(chǔ)配方中加入1.5%的GW-1增黏劑，密度為1.6 g/cm3，老化時(shí)間為16 h，在不同的溫度下進(jìn)行老化。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

隨著老化溫度的增加，油基鉆井液的Φ6、Φ3、黏度、靜切力、動(dòng)切力均有明顯下降，但是下降幅度對油基鉆井液的正常使用沒有明顯影響。結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，GW-1增黏劑可以抗180℃的高溫。

表1 GW-1加量對油基鉆井液性能的影響

表2 GW-1在不同溫度下老化后的流變性

4.3 GW-1抗污染性能

在基礎(chǔ)配方的基礎(chǔ)上，對GW-1增黏劑進(jìn)行了抗污染實(shí)驗(yàn)，具體為抗水污染、抗NaCl污染、抗巖屑污染，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出，隨著水加量的增加，鉆井液黏度變化幅度小，性能在可控范圍內(nèi)，說明GW-1具有較好的抗水侵能力，有較高的水容量限。

最后還進(jìn)行了GW-1受巖屑影響的實(shí)驗(yàn)，老化前后的數(shù)據(jù)表明，巖屑加量增加到15%時(shí)，對GW-1的增黏效果沒有明顯影響。

綜合上述實(shí)驗(yàn)研究，GW-1增黏劑的抗污染能力非常好，水、NaCl、巖屑的加量增加到15%時(shí)基本不會(huì)影響流變性。

4.4 鉆井液密度對GW-1增黏效果的影響

在油基鉆井液中加入1.5%GW-1，考察鉆井液密度增大對鉆井液流變性的影響（見表4）。

從表4可以看出：油基鉆井液隨著密度的增加，塑性黏度、動(dòng)切力均有增加，動(dòng)塑比起初有降低趨勢，最后趨于平緩，但是油基鉆井液Φ6，Φ3的讀數(shù)變化不大，說明鉆井液密度對Φ6，Φ3的影響不大，老化后塑性黏度明顯比老化前要高。總體來看，油基鉆井液密度對GW-1增黏效果的影響不是很大，在可控范圍之內(nèi)。

4.5 同類增黏劑效果對比

室內(nèi)對國內(nèi)同類產(chǎn)品進(jìn)行了對比，向油基鉆井液的基礎(chǔ)配方中加入1.5%不同的增黏劑，數(shù)據(jù)對比如表5所示。從表5可以看出，GW-1增黏劑的Φ6、Φ3、動(dòng)切力、靜切力和塑性黏度均比同類產(chǎn)品要高一些。因此，GW-1增黏劑擁有良好的增黏效果，增黏提切效果明顯好于國內(nèi)同類產(chǎn)品。

表4 加入GW-1后密度對鉆井液的影響

表5 不同增黏劑性能對比

4.6 放大后的產(chǎn)品性能評價(jià)

通過點(diǎn)板測試可以看出，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率較高，合成后的增黏劑無需處理，可以直接應(yīng)用。分別將室內(nèi)合成和200 kg反應(yīng)釜中生產(chǎn)的GW-1增黏劑，在基礎(chǔ)配方中加入1.5%，測定它們在老化前后的性能（見表6）。從表6可以看出，GW-1增黏劑放大后性能穩(wěn)定。由于產(chǎn)品的作用機(jī)理比較復(fù)雜，還需要進(jìn)一步深入研究。

表6 GW-1放大后性能評價(jià)結(jié)果

5 結(jié)論

1）采用幾種分子鏈較長的酸和胺，通過縮聚法成功合成了一種GW-1油基鉆井液增黏劑。

2）在油基鉆井液體系中加入GW-1，塑性黏度、靜切力、動(dòng)切力提升效果明顯；高溫高壓濾失量顯著降低，最低時(shí)僅為0.3mL；同時(shí)油基鉆井液的電穩(wěn)定性還有提升，說明GW-1有助于鉆井液的乳化穩(wěn)定性。

3）GW-1增黏劑具有良好的抗溫性能，初始分解溫度達(dá)到290℃；GW-1在不同密度下的流變性實(shí)驗(yàn)表明，油基鉆井液密度的增加不會(huì)影響GW-1的增黏效果。

4）GW-1油基鉆井液增黏劑與柴油基油基鉆井液具有良好的配伍性，性能穩(wěn)定，具有廣闊的應(yīng)用前景。

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（編輯 趙衛(wèi)紅）

Synthesis and properties of GW-1 viscosifier for oil-based drilling fluid

TANG Guowang,AN Yuxiu,YU Peizhi
(School of Engineering and Technology,China University of Geoscience,Beijing 100083,China)

Oil-based drilling fluid has gradually become the first choice for shale gas horizontal wells with the rapid development of shale gas and more and more complicated geological conditions.But oil-based drilling fluid is facing bad rheological property,low viscosity,and poor carrying ability of rock.Considering the above problems,GW-1 viscosifier for oil-based drilling fluid was developed through poly condensation method.The structure and the thermal stability of GW-1 were analyzed by IR spectrometer and TGA respectivley,the property of GW-1 in oil-based drilling fluid system was evaluated.Experimental data show that the viscosifier has good thermal stability and high temperature resistance;GW-1 has viscosity increasing effect significantly,slightly improve the electrical stability of drilling fluid,greatly reduce the water loss of oil-based drilling fluid;GW-1 is a good oi-based drilling fluid viscosifier.

oil-based viscosifier;oil-based drilling fluid;thermal stability;rheological property;water loss

TE254+.4

A

中國博士后科學(xué)基金面上資助項(xiàng)目“適用于頁巖氣水平井水基鉆井液技術(shù)研究”（175065）

10.6056/dkyqt201705028

2017-03-06；改回日期：2017-06-28。

唐國旺，男，1991年生，地質(zhì)工程專業(yè)在讀碩士研究生，從事鉆井液堵漏、壓裂液方面的研究。E-mail：986732206@qq. com。

于培志，男，1961年生，教授，從事鉆井液堵漏、壓裂液方面的研究。電話：010-82312064；E-mail：yupz@cugb.edu.cn。

唐國旺，安玉秀，于培志.GW-1油基鉆井液增黏劑的合成和性能［J］.斷塊油氣田，2017，24（5）：723-726.

TANG Guowang，AN Yuxiu，YU Peizhi.Synthesis and properties of GW-1 viscosifier for oil-based drilling fluid［J］.Fault-Block Oil&Gas Field，2017，24（5）：723-726.