王東鋒，孫明卓，譚日紅

（中國(guó)石油廣西石化公司，廣西 欽州 535008）

蠟油加氫裝置停工催化劑卸劑步驟總結(jié)

王東鋒，孫明卓，譚日紅

（中國(guó)石油廣西石化公司，廣西 欽州 535008）

介紹了某煉廠蠟油加氫裝置停工后，催化劑卸劑的步驟及應(yīng)注意的相關(guān)問(wèn)題。

蠟油加氫裝置；停工催化劑；步驟；總結(jié)

1 蠟油加氫裝置停工

1.1 反應(yīng)系統(tǒng)降溫降量

蠟油加氫裝置以0～15℃·h-1的速率由373℃降至 300℃，反應(yīng)進(jìn)料以 15～20t·h-1的速率由235t·h-1降至 160t·h-1，反應(yīng)壓力由 14.8MPa降至10.0MPa左右。在裝置降溫降量過(guò)程中，及時(shí)調(diào)節(jié)反應(yīng)加熱爐負(fù)荷和反應(yīng)器各床層入口溫度，保證反應(yīng)器4個(gè)床層的溫升均不能大于28℃。

1.2 柴油置換

當(dāng)裝置反應(yīng)系統(tǒng)溫度、壓力降到位以后，聯(lián)系生產(chǎn)調(diào)度部門和儲(chǔ)運(yùn)部門，通過(guò)開(kāi)工柴油線引入柴油，在柴油置換過(guò)程中，柴油進(jìn)裝置的流量維持在200t·h-1左右，這樣裝置反應(yīng)系統(tǒng)柴油置換效果較好，用時(shí)約12h左右。

1.3 熱氫帶油

當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)柴油置換結(jié)束后，反應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)降溫降壓，維持溫度在330℃左右，系統(tǒng)壓力在8.0MPa左右，反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行熱氫帶油。在這期間需提高循環(huán)氫壓縮機(jī)轉(zhuǎn)速，保持循環(huán)氫在最大量循環(huán)。同時(shí)，反應(yīng)系統(tǒng)壓力盡量維持在8.0MPa左右。當(dāng)熱高分、冷高分液位閥全部關(guān)閉后，液位不再上漲，表明反應(yīng)器內(nèi)的存油基本被帶干凈，歷時(shí)約24h左右。

1.4 恒溫解氫

裝置熱氫帶油結(jié)束后，隔離反應(yīng)系統(tǒng)，建立反應(yīng)氣相循環(huán)。反應(yīng)溫度降至250℃后恒溫，反應(yīng)壓力降至5.0MPa后恒壓，反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行恒溫解氫22h。

1.5 反應(yīng)器床層降溫

反應(yīng)器各床層降溫是催化劑卸劑的重要準(zhǔn)備工作。在催化劑降溫過(guò)程中，反應(yīng)系統(tǒng)維持氣相冷循環(huán)。主要采取以下措施來(lái)降低反應(yīng)器各床層上的催化劑溫度。

1）及時(shí)調(diào)整反應(yīng)器入口溫度，調(diào)節(jié)反應(yīng)器二、三、四床層的冷氫量，使得整個(gè)反應(yīng)器各床層溫度均勻降低，以便降低催化劑溫度。

2）反應(yīng)系統(tǒng)氣相仍采用氫氣介質(zhì)。由于氫氣分子小，滲透能力強(qiáng)，反應(yīng)系統(tǒng)壓力降低，氣相循環(huán)取熱降溫效果好。

3）全開(kāi)高壓空冷風(fēng)機(jī)和百葉窗（變頻空冷器調(diào)至100%負(fù)荷），提高空冷管束的降溫效果，降低循環(huán)氫的溫度，進(jìn)而有效降低催化劑溫度。

4）當(dāng)加熱爐熄爐后，全開(kāi)主火嘴長(zhǎng)明燈風(fēng)門，全開(kāi)煙道擋板，鼓風(fēng)機(jī)、引風(fēng)機(jī)全量供風(fēng)，將加熱爐變成“降溫爐”，加熱爐出口比入口溫度低10℃左右，通過(guò)加熱爐給循環(huán)氫降溫，有效提高催化劑降溫速度。

在反應(yīng)器床層催化劑降溫過(guò)程中需注意幾點(diǎn)：1）反應(yīng)器床層溫度降至93℃前，應(yīng)先將反應(yīng)系統(tǒng)壓力降至4.5MPa以下，方可繼續(xù)降溫。2）當(dāng)反應(yīng)床層溫度降至205℃左右時(shí)，為了防止羰基鎳的生成，必須恒溫一段時(shí)間，采樣分析循環(huán)氣中的CO含量。若CO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)30μg·g-1，則反應(yīng)床層停止降溫，適當(dāng)排廢氫并補(bǔ)入新氫，使循環(huán)氫中的CO質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò)30μg·g-1，防止劇毒羰基鎳的生成。

圖1 反應(yīng)器床層溫度趨勢(shì)圖

1.6 反應(yīng)系統(tǒng)隔離

催化劑降溫結(jié)束后，停循環(huán)氫壓縮機(jī)。反應(yīng)系統(tǒng)泄壓至微正壓，引氮?dú)鈱?duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行置換。置換合格后，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行隔離，通過(guò)新氫壓縮機(jī)入口或者循環(huán)氫壓縮機(jī)出口引入低壓氮?dú)?，建立反?yīng)系統(tǒng)供應(yīng)氮?dú)饬鞒蹋盒職鋲嚎s機(jī)→抽真空線→循環(huán)氫壓縮機(jī)入口→循環(huán)氫脫硫塔→熱、冷高分→高壓空冷器→熱高分→反應(yīng)器出口。從反應(yīng)器出口和二、三床層冷氫線供應(yīng)氮?dú)?，能更好地保證各床層催化劑的無(wú)氧環(huán)境和降溫效果。

2 反應(yīng)器催化劑卸劑

2.1 準(zhǔn)備工作

催化劑卸劑采用真空吸出法。為保持反應(yīng)器內(nèi)的無(wú)氧作業(yè)環(huán)境，需要給反應(yīng)器內(nèi)供干燥氮?dú)?。從界區(qū)引0.7MPa氮?dú)猓ㄟ^(guò)臨時(shí)管線連接至二、三、四、床層冷氫線入口的導(dǎo)淋處，送至反應(yīng)器二、三、四床層。從新氫壓縮機(jī)入口引入低壓氮?dú)?，通過(guò)新氫壓縮機(jī)一級(jí)出口，抽真空線至循環(huán)氫壓縮機(jī)入口，抽真空線送至反應(yīng)器出口。卸劑過(guò)程中氮?dú)夂牧考s500m3·h-1，反應(yīng)器氮?dú)怏w積空速約0.3h-1。通過(guò)精確調(diào)整氮?dú)饬?，控制反?yīng)器內(nèi)部無(wú)氧環(huán)境。

2.2 通液氮降溫

通過(guò)動(dòng)力站，采用液氮降低催化劑溫度。反應(yīng)器床層平均溫度趨勢(shì)見(jiàn)圖2。

2.3 卸劑過(guò)程中遇到的問(wèn)題

在催化劑卸劑過(guò)程中，需要全程注意以下3點(diǎn)：

1）卸劑過(guò)程中，如果供給反應(yīng)器內(nèi)的氮?dú)饬坎蛔?，那么極易引起抽真空泵在抽出催化劑時(shí)攜帶出的氮?dú)饬看笥诰S持無(wú)氧環(huán)境所提供的氮?dú)饬浚瑢?dǎo)致部分空氣從反應(yīng)器入口倒串進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)部，形成氮氧混合環(huán)境，發(fā)生硫化亞鐵遇氧反應(yīng)放熱，引起催化劑溫度上升。同時(shí)氮?dú)鉁囟雀哌_(dá)40℃，也易引起催化劑溫度反彈，不利于卸劑要求的低溫環(huán)境。因此，反應(yīng)器內(nèi)必須全程有足夠的低壓氮?dú)膺M(jìn)入，確保反應(yīng)器催化劑床層溫度維持在常溫狀態(tài)下（即30℃左右），為卸劑創(chuàng)造優(yōu)異的工作環(huán)境。

圖2 反應(yīng)器床層平均溫度趨勢(shì)圖

2）認(rèn)真監(jiān)護(hù)，由于卸劑是在極為危險(xiǎn)的無(wú)氧環(huán)境下工作，因此，對(duì)進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)的工作人員必須做好提前培訓(xùn)和檢查，確保安全工作。

3）因本次催化劑床層多，催化劑型號(hào)不同，而且是拉到異地再生，因此，卸劑過(guò)程中，需做好標(biāo)記。以免混淆，影響催化劑器外再生質(zhì)量及效率。

3 反應(yīng)器催化劑裝劑

由于此次催化劑主要都是齒球型，故催化劑裝填采用普通帶式裝填的方法，操作簡(jiǎn)單，整個(gè)裝劑工作耗時(shí)48h，裝劑量為260.6t。清理冷氫箱、分配盤及安裝通道板、熱電偶耗時(shí)11h，催化劑裝劑工作總耗時(shí)59h。

4 結(jié)論

本次裝置停工檢修，充分利用了動(dòng)力站的液氮，確保了反應(yīng)器內(nèi)催化劑溫度在40℃以下，給卸劑工作創(chuàng)造了有利條件，使得卸劑工作能順利進(jìn)行，為裝置檢修贏得了更多的寶貴時(shí)間。

[1] 石永勝，陳大方.加氫裝置中羰基鎳的生成及預(yù)防[J].內(nèi)蒙古石油化工，2011(23)：47-48.

[2] 李大東.加氫處理工藝與工程[M].北京：中國(guó)石化出版社，2004：527-528.

Process Summary of Catalyst Unloading Operation of Wax Oil Hydrotreating Unit

WANG Dongfeng, SUN Mingzhuo, TAN Rihong
(Guangxi Petrochemical Company, CNPC, Qinzhou 535008, China)

TE 624.9+3

B

1671-9905(2017)09-0067-02

2017-06-13