陳瓊++張靜

摘 要：掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）由于其具有較高的放大倍數(shù)、很大的景深和試樣制備簡單等優(yōu)點，在實驗教學(xué)和科學(xué)研究各個領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。掃描電子顯微鏡結(jié)合X射線能譜分析，在觀察物質(zhì)形貌的同時，可以對物質(zhì)微區(qū)的成分進行分析。觀察掃描電子顯微鏡的最終目的是得到清晰的照片，而樣品自身的情況和測樣前的準備情況是關(guān)鍵。本文以VEGA3 SBH型鎢燈絲掃描電子顯微鏡為例，從樣品自身的要求和樣品測試前的準備方法等幾個方面入手，為掃描電子顯微鏡相關(guān)工作人員提供一些技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：鎢燈絲掃描電子顯微鏡；樣品要求；樣品準備

一、引言

掃描電子顯微鏡，簡稱為掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM），是以固體物質(zhì)的微觀形貌為主要的研究對象，介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種電子光學(xué)儀器。它具有許多優(yōu)點如較高的放大倍數(shù)，很大的景深，觀測視野大，成像富有立體感等，并且可以直接觀察樣品表面，研究樣品表面細微形貌情況，另一方面一些對形貌有要求的材料，可通過SEM對樣品形貌進行分析，探究樣品的制備條件和方法，優(yōu)化制備過程，已在一些領(lǐng)域取得了一定的成果。并且目前的掃描電鏡都裝配有X射線能譜儀裝置，因此SEM可以在觀察樣品形貌的同時，還可以分析樣品的微區(qū)成分。現(xiàn)今已成為各科技領(lǐng)域十分有用的科學(xué)研究工具，它廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、地球科學(xué)、醫(yī)學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域。觀察掃描電鏡的最終目的是拍攝出清晰的照片。

為獲得高質(zhì)量的掃描電子顯微圖像，樣品自身的條件和測樣前樣品的準備情況起著至關(guān)重要的作用，因此對于掃描電鏡樣品的要求和測樣前樣品的準備情況要予以充分的重視，認真做好樣品的選擇和樣品準備的每一個步驟。本文以VEGA3 SBH型鎢燈絲掃描電子顯微鏡為例，介紹樣品的要求、樣品測試前的準備方法，為拍攝高質(zhì)量的SEM照片提供一些經(jīng)驗。

二、樣品的條件

掃描電子顯微鏡（SEM），主要的研究對象是固體物質(zhì)的微觀形貌，其成像過程是根據(jù)電子光學(xué)原理，用聚焦很細且能量分布極窄的電子束照射樣品的表面，電子束與檢測的樣品表面之間相互作用后會產(chǎn)生各種信號（例如二次電子、背散射電子等），這些信號經(jīng)過處理后，可以在非常高的放大倍數(shù)下使物質(zhì)的細微結(jié)構(gòu)成像，最終用于對樣品表面微觀形貌進行分析。

由此對樣品的條件有以下幾點基本要求：要求樣品的狀態(tài)必須是固體，并且沒有毒性和放射性，要保障電鏡操作人員的人身安全。另外樣品如果有水分，會使得成像模糊或根本不能成像，對鏡筒造成污染，情況嚴重時會出現(xiàn)損壞燈絲等后果，所以樣品要求無水分。要求樣品無磁性，因為電子束受到磁場干擾會影響觀察，可在觀測前對樣品進行去磁處理。要求樣品成分穩(wěn)定，在聚焦很細且能量分布極窄的電子束照射下，樣品要能保證成分穩(wěn)定并且其形態(tài)不變，這樣就可以避免樣品對電鏡造成污染，進而保證SEM拍照質(zhì)量。要求塊狀樣品的尺寸大小要適中，符合或匹配SEM樣品底座對樣品尺寸大小的要求。

三、樣品的制備

（一）塊狀樣品制備

塊狀導(dǎo)電樣品主要是要求其大小與SEM樣品底座尺寸相匹配，高度不可過高。如果大小不滿足要求，在不影響測試樣品表面的情況下，可以進行適當(dāng)剪裁或切割，達到要求尺寸后，可用導(dǎo)電膠將樣品直接粘固在SEM樣品底座上。

如果是樣品直接生長在導(dǎo)電基底上，例如銅網(wǎng)、泡沫鎳或者碳布等，由于樣品生長可能存在堆疊或易脫落的雜質(zhì)，為避免拍攝時會有假象存在，可在超聲波清洗儀中超聲清洗幾秒，干燥，然后剪裁選定的看樣區(qū)域和適當(dāng)大小，進行SEM測試看樣。

（二）粉末樣品制備

測試的樣品為粉末狀導(dǎo)電樣品，首先將導(dǎo)電膠粘貼在SEM樣品臺座上，然后用藥匙取適量粉末樣品，注意不宜過多，將粉末均勻地撒在上面，也可以用牙簽或一次性滴管取粉末涂抹在導(dǎo)電膠上，動作要輕，取少量，盡可能不要擠壓到樣品，擠壓到樣品會影響測試結(jié)果，因此必需要保持樣品的自然形貌狀態(tài)，再用洗耳球?qū)⑽答ぷ』蝠そY(jié)不牢固的粉末吹去。如同時制備多個樣品時，需注意避開其它已黏貼好的樣品，洗耳球嘴部對著粉末樣品向外吹，避免樣品之間相互污染。如粉末樣品特細且量少，可進行其它方式處理，如取適量粉末樣品放于乙醇或者其它合適的溶劑中，然后用超聲波超聲一下，達到分散粉末在溶劑中的目的，最后再用一次性滴管吸取滴加到樣品臺上的導(dǎo)電膠或?qū)щ娀咨?，晾干或烘干即可?/p>

四、導(dǎo)電處理

不導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的樣品表面會在高強度電子束作用下，由于入射電荷與出射電荷不守恒，從而使得在樣品的表面發(fā)生負電荷堆積的情況，導(dǎo)致在掃描電鏡對樣品進行測試的過程中發(fā)生荷電效應(yīng)。荷電效應(yīng)發(fā)生后將造成一系列結(jié)果，如影響入射電子束和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，致使產(chǎn)生圖像襯度反差增大、圖像扭曲和漂移晃動等一些非正常現(xiàn)象，導(dǎo)致圖像清晰度下降，通常情況表現(xiàn)為在樣品成像的結(jié)果中圖像存在一些黑色條紋，圖像中局部會發(fā)亮的情況，影響對材料微觀表面結(jié)構(gòu)的分析判斷。針對這一問題，結(jié)合實驗室現(xiàn)有條件，要想得到比較清晰的圖片，可以通過比較普遍的離子濺射法對測試樣品表面進行噴金處理，增加其導(dǎo)電性，避免樣品表面的電荷積累，提高圖像質(zhì)量，可得到相較于未經(jīng)處理的不導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差樣品更清晰的圖片。

現(xiàn)普遍采用離子濺射法是由于其有諸多優(yōu)點，主要優(yōu)點是離子濺射自動化程度高，操作簡單，濺射時間短，可以自由選擇濺射時間和電流強度，消耗貴金屬少，其形成的金顆粒細且更致密，均勻而附著力更強。故在電子顯微技術(shù)中，增加樣品的導(dǎo)電性，需要噴金進行導(dǎo)電處理的情況下， 一般選擇離子濺射法。

另外在樣品表面粘貼導(dǎo)電膠，連接樣品與樣品臺也是一種提高圖像拍攝質(zhì)量的方法。這種方法對非導(dǎo)電的固體塊狀樣品的表面進行微觀形貌測試和觀察非常的適用。具體操作步驟如下：將導(dǎo)電膠的一端粘貼在待檢測樣品表面的邊緣；另一端粘貼在樣品臺上。考慮到荷電效應(yīng)，通過這種方法，這樣就可以在非導(dǎo)電的固體塊狀樣品表面與樣品臺之間形成有效的導(dǎo)電通路，從而可以將檢測樣品表面因荷電效應(yīng)產(chǎn)生的電子導(dǎo)出，這時檢測樣品的表面放電電荷為零（Ic=0），消除了荷電現(xiàn)象的產(chǎn)生，提高了圖像拍攝質(zhì)量。

五、結(jié)束語

觀察掃描電鏡的最終目的是得到清晰的照片，拍出高質(zhì)量的掃描電鏡照片，樣品自身的要求和測樣前樣品的準備情況是關(guān)鍵。按要求選擇合適的樣品，保持樣品干燥，合適的基底，進行導(dǎo)電預(yù)處理，測樣前樣品的正確準備過程，再進行規(guī)范的掃描電鏡操作，就可以拍攝出高質(zhì)量的SEM照片。

參考文獻：

[1]蔡璐.掃描電子顯微鏡在材料分析和研究中的應(yīng)用[J].南京工程學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版），2003，1（4）：39-42.

[2]陳木子，高偉建，張勇，馮善娥.淺談掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及維護[J].分析儀器，2013，4：91-93.

[3]遲婷婷.掃描電子顯微鏡對樣品的要求及其制備[J].化學(xué)計量與分析技術(shù)，2015，8：83.

[4]唐曉山，屈菊蘭.常見掃描電子顯微鏡圖像的缺陷和解決方法[J].湛江師范學(xué)院學(xué)報，2005，26（3）：123-125.

[5]王振國，李正博.淺談常規(guī)掃描電子顯微鏡的使用[J].分析儀器，2016，5：75-78.

[6]李劍平.掃描電子顯微鏡對樣品的要求及樣品的制備[J].分析測試技術(shù)與儀器，2007，13（1）：74-77.

[7]黎爽，鄧平曄，蔡鍇.掃描電子顯微鏡圖像荷電現(xiàn)象的研究[J].研究與開發(fā)，2015，34（10）：123-125.

[8]唐曉山.荷電效應(yīng)對掃描電子顯微鏡圖像的影響及其解決方法[J].湛江師范學(xué)院學(xué)報，2008，29（6）：33-35.endprint