雒旭亮 李連春 董亞軍 馬元學(xué) 葉 海

(蘭州蘭石能源裝備工程研究院有限公司)

Q345R鋼韌脆轉(zhuǎn)變過(guò)渡區(qū)內(nèi)臨界事件的觀察研究①

雒旭亮 李連春 董亞軍 馬元學(xué) 葉 海

(蘭州蘭石能源裝備工程研究院有限公司)

通過(guò)三點(diǎn)彎曲COD卸載試驗(yàn)對(duì)Q345R鋼3種顯微組織在韌脆轉(zhuǎn)變過(guò)渡區(qū)內(nèi)的臨界事件進(jìn)行了研究：裂紋尖端首先是彈性張開(kāi)，隨后逐漸鈍化，繼而新裂紋產(chǎn)生，然后鈍化，這個(gè)過(guò)程重復(fù)，直至最后斷裂；當(dāng)卸載溫度為-70℃時(shí)，裂紋從碳化物起裂，此時(shí)臨界事件是第二相質(zhì)點(diǎn)裂紋擴(kuò)展入母體晶粒的控制；當(dāng)卸載溫度為-90℃時(shí)，可明顯看到是從鐵素體晶粒邊界起裂，然后沿著碳化物的方向擴(kuò)展，此時(shí)臨界事件是裂紋從鐵素體晶粒邊界起裂沿著碳化物擴(kuò)展入母體鐵素體晶粒的控制。

Q345R鋼 卸載試驗(yàn) 韌脆轉(zhuǎn)變 臨界事件

Q345R鋼具有良好的塑性、韌性、強(qiáng)度和焊接性能，廣泛作為壓力容器用鋼[1，2]。低溫工況下的脆性斷裂是壓力容器破壞的主要因素之一，其危害性較大，促使科研工作者對(duì)其脆性斷裂行為和機(jī)理展開(kāi)深入研究?？蒲泄ぷ髡咴诖罅吭囼?yàn)基礎(chǔ)上發(fā)現(xiàn)，韌性值的大小和轉(zhuǎn)變與解理起裂的早晚有關(guān)，并提出最小距離及活性區(qū)等概念。研究人員在研究不同熱處理工藝和化學(xué)成分下控制韌脆轉(zhuǎn)變行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，解理裂紋在不同類型夾雜、第二相或其他起裂源處起裂[3～6]。筆者通過(guò)對(duì)該鋼在低溫情況下的解理斷裂行為進(jìn)行試驗(yàn)、觀察及機(jī)理分析，希望能為Q345R鋼韌脆轉(zhuǎn)變機(jī)理的研究帶來(lái)參考。

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)材料為Q345R壓力容器鋼板材，厚18mm，組織為鐵素體和碳化物組織，呈帶狀分布。試驗(yàn)通過(guò)3種不同的熱處理規(guī)范對(duì)試樣毛坯進(jìn)行熱處理，以獲得3種分布不同的顯微組織結(jié)構(gòu)(圖1)，即在細(xì)小晶粒中彌散分布著細(xì)小碳化物的細(xì)晶細(xì)碳化物、在細(xì)小晶粒中分布著較大碳化物的細(xì)晶粗碳化物及在較大晶粒中分布著較大碳化物的粗晶粗碳化物。

圖1 3種顯微組織

卸載試驗(yàn)分別在-130～-60℃下進(jìn)行，加載速度2mm/min，在每個(gè)工藝的過(guò)渡區(qū)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行卸載，每一個(gè)溫度下按載荷從小到大卸載多個(gè)試樣。試驗(yàn)在AG-10T萬(wàn)能拉力試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，從自動(dòng)記錄的載荷-位移曲線上測(cè)量載荷和位移。試驗(yàn)以無(wú)水乙醇為冷卻介質(zhì)，液氮作為制冷劑。結(jié)合載荷位移曲線和卸載金相照片綜合分析確定不同溫度下的臨界事件。

將自動(dòng)記錄的載荷位移曲線按照以上放大比例通過(guò)在記錄紙上描取多點(diǎn)的辦法轉(zhuǎn)化為實(shí)際的載荷位移曲線，然后用origne軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制成載荷位移曲線。最后結(jié)合卸載金相照片綜合分析，進(jìn)而確定不同溫度下的臨界事件。

試樣制備如圖2所示。將卸載后得到的試樣按圖2a所示位置鋸下，再將鋸下的部分在線切割機(jī)上加工成6個(gè)厚度均為1mm的小片(圖2b)，再按圖2c的形式進(jìn)行粘貼，接著進(jìn)行磨樣、拋光、丙酮溶液清洗及腐蝕，腐蝕液含有3%的硝酸和97%的酒精，腐蝕過(guò)程中邊腐蝕邊進(jìn)行振蕩，時(shí)間約1min，最后在掃描電鏡上觀察每個(gè)載荷下的裂 紋尖端及其附近區(qū)域的損傷形貌，可見(jiàn)裂紋尖端的輪廓變化和斷裂行為，并測(cè)量各個(gè)載荷下裂紋尖端的張開(kāi)位移，從而找出裂紋擴(kuò)展臨界情況。

圖2 卸載試樣制備

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

隨著外載荷增長(zhǎng)至高于臨界載荷時(shí)，發(fā)現(xiàn)小裂紋在預(yù)裂紋尖端起裂，然后鈍化并擴(kuò)展，隨后再次鈍化，如此反復(fù)進(jìn)行。

在COD系列卸載過(guò)程中，如圖3a，當(dāng)卸載溫度為-70℃、外載荷為6.86kN時(shí)，裂尖前積累的塑性應(yīng)變達(dá)不到小裂紋開(kāi)裂的臨界塑性應(yīng)變，此時(shí)裂尖還只是發(fā)生簡(jiǎn)單的鈍化，但是在裂尖前端很靠近裂尖的地方卻發(fā)現(xiàn)了鈍化的孔洞，這是碳化物粒子引發(fā)的開(kāi)裂，且由于此處的三向應(yīng)力度不足進(jìn)而使得小裂紋鈍化成孔洞；如圖3b，當(dāng)卸載溫度為-90℃、卸載載荷為7.84kN時(shí)才會(huì)產(chǎn)生一些孔洞；如圖3c，當(dāng)卸載溫度為-110℃、卸載載荷為7.58 kN時(shí)，會(huì)產(chǎn)生同樣的情況，出現(xiàn)一些孔洞。此現(xiàn)象表明碳化物粒子與鐵素體晶粒的晶界是裂紋擴(kuò)展主要障礙，一旦裂紋穿越碳化物與鐵素體晶界，裂紋就會(huì)穿越整個(gè)試樣，進(jìn)而發(fā)生解理斷裂。這就證明裂紋試樣解理斷裂臨界事件為第二相粒子尺寸的微裂紋擴(kuò)展進(jìn)入到鐵素體基體中。

圖3 不同溫度下起裂金相照片

原始疲勞裂紋長(zhǎng)度L0與卸載后裂紋總長(zhǎng)LP之差ΔL就是裂紋擴(kuò)展的長(zhǎng)度，ΔL是正值，說(shuō)明在外力的作用下裂紋已經(jīng)擴(kuò)展了，從表1可以明顯看出隨著載荷的加大，裂紋擴(kuò)展長(zhǎng)度ΔL也加大。

表1 系列卸載COD試驗(yàn)結(jié)果

3 COD系列卸載試驗(yàn)金相觀察及討論

通過(guò)對(duì)不同工藝、不同溫度下的裂紋擴(kuò)展情況進(jìn)行對(duì)比，可以進(jìn)一步說(shuō)明裂紋在不同情況下的擴(kuò)展程度，最后結(jié)合不同溫度、不同載荷下的卸載金相照片綜合分析，確定不同溫度下的臨界事件。

3.1 裂紋擴(kuò)展情況討論

通過(guò)不同載荷下的金相照片，可以看出在卸載載荷由低到高的加載過(guò)程中，試樣裂紋尖端的形貌發(fā)生明顯變化。如圖4a，在6.5kN的小載荷加載情況下，裂尖可發(fā)現(xiàn)一些明顯的起裂孔洞；當(dāng)載荷加大到8.0kN時(shí)(圖4b)，可以明顯看到裂紋尖端的孔洞被鈍化；當(dāng)載荷加大到9.0kN時(shí)(圖4c)，裂紋起裂后再次被鈍化，繼而新裂紋產(chǎn)生，然后再次鈍化，整個(gè)過(guò)程重復(fù)進(jìn)行，直至斷裂。當(dāng)試樣斷裂時(shí)(圖4d)，觀察其斷口周圍的臨界區(qū)形貌，可見(jiàn)很多殘留的小裂紋。

圖4 裂紋擴(kuò)展情況

3.2 -70℃的臨界事件討論

如圖5所示，當(dāng)卸載溫度為-70℃時(shí)，明顯看出裂紋是從碳化物起裂的，也就是裂紋由碳化物粒子引發(fā)，而后擴(kuò)展進(jìn)入母體晶粒，此時(shí)臨界事件為第二相質(zhì)點(diǎn)裂紋擴(kuò)展進(jìn)入母體晶粒。由此可知，此次臨界事件中碳化物起著決定性的作用。

圖5 -70℃產(chǎn)生碳化物裂紋

3.3 -90℃的臨界事件討論

如圖6所示，當(dāng)卸載溫度為-90℃時(shí)，可明顯看出裂紋從鐵素體晶粒邊界起裂，然后沿著碳化物的方向擴(kuò)展。此次臨界事件為裂紋從鐵素體晶粒邊界起裂沿著碳化物擴(kuò)展進(jìn)入母體鐵素體晶粒。進(jìn)而可知，此次臨界事件的決定性因素為鐵素體。

圖6 -90℃產(chǎn)生鐵素體裂紋

4 結(jié)論

4.1 由于裂紋尖端存在著劇烈的應(yīng)變集中，在變形過(guò)程中，裂紋尖端首先是彈性張開(kāi)，隨后在塑性變形過(guò)程中逐漸鈍化，鈍化到一定程度后裂紋開(kāi)裂。無(wú)載荷作用時(shí)，裂紋處于尖銳狀態(tài)；載荷很小時(shí)，只在裂紋前端觀察到少量變形晶粒，即出現(xiàn)小區(qū)域的塑性區(qū)，預(yù)制裂紋鈍化不能直接擴(kuò)展；載荷增加時(shí)，裂紋前端塑性區(qū)內(nèi)會(huì)出現(xiàn)起裂的微裂紋，但因?yàn)樵谝粋€(gè)最小距離內(nèi)三向應(yīng)力度不夠，從而造成裂紋鈍化后形成許多孔洞；當(dāng)載荷繼續(xù)加大，塑性區(qū)內(nèi)的微裂紋數(shù)量也隨之增多，直至其中最后一條微裂紋在各個(gè)方向快速擴(kuò)展時(shí)，致使失穩(wěn)斷裂。

4.2 當(dāng)卸載溫度為-70℃時(shí)，可明顯看到裂紋是從碳化物起裂，進(jìn)而擴(kuò)展進(jìn)入母體晶粒，此時(shí)臨界事件為第二相質(zhì)點(diǎn)裂紋擴(kuò)展進(jìn)入母體晶粒；當(dāng)卸載溫度為-90℃時(shí)，可明顯看到裂紋從鐵素體晶粒邊界起裂，繼而沿著碳化物方向擴(kuò)展，此時(shí)臨界事件為裂紋從鐵素體晶粒邊界起裂沿著碳化物擴(kuò)展進(jìn)入母體鐵素體晶粒。

4.3 在未到臨界載荷(COD)之前，裂紋尖端只出現(xiàn)鈍化。由于三向應(yīng)力度不足，形核的裂紋不能擴(kuò)展只能鈍化，隨著載荷增加，裂紋形核區(qū)域和裂紋擴(kuò)展區(qū)域之間的距離均增加，也就是說(shuō)，在靠近裂紋尖端處低載荷是不能產(chǎn)生解理斷裂的，直到載荷進(jìn)一步增加，裂紋形核區(qū)和裂紋擴(kuò)展區(qū)出現(xiàn)重疊區(qū)域，即裂紋形核區(qū)域既滿足三向應(yīng)力度和應(yīng)力條件又能擴(kuò)展，此時(shí)誘發(fā)最終的解理斷裂。

4.4 在同一溫度下，細(xì)碳化物組織比粗碳化物組織材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度低、斷裂韌性高。碳化物尺寸對(duì)韌脆轉(zhuǎn)變溫度和斷裂韌性值有顯著影響，而晶粒尺寸對(duì)韌脆轉(zhuǎn)變溫度和斷裂韌性值影響不大。

[1] 肖紀(jì)美. 金屬的韌性與韌化[M].上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社, 1982.

[2] 羅福午，江見(jiàn)鯨，陳希哲，等.建筑結(jié)構(gòu)的事故分析及其防治[M].北京：清華大學(xué)出版社, 1996.

[3] Chen J H，Wang G Z. Further Study of Mechanism of Cleavage Fracture at Low Temperature [J]. Metallurgical Transactions A,1992, 23(2):509～517.

[4] Barenblatt G I. The Mathematical Theory of Equilibrium Cracks in Brittle Fracture[J]. Advances in Applied Mechanics,1962 ,7:55～129.

[5] 周惠久，黃明志. 金屬材料強(qiáng)度學(xué)[M].北京：科學(xué)出版社，1989.

[6] 黃克智，肖紀(jì)美. 材料的損傷斷裂機(jī)理和宏微觀力學(xué)理論[M].北京：清華大學(xué)出版社，1999.

2016-06-13，

2016-07-25)

(Continued from Page 21)

the copper sulfate-sulfuric acid test method and having the specimens measured with DL-EPR were implemented to show that, when both prestrain degree and sensitization temperature time keeps consistent, the specimen’s intergranular corrosion susceptibility which receives prestrain before sensitization treatment is lower than that adopts sensitization treatment before prestrain.

Keywords304 stainless steel, pre-strain, sensitization treatment, intergranular corrosion, DL-EPR

ObservationandStudyofCriticalEventsinDuctile-to-BrittleTransitionZoneofQ345RSteels

LUO Xu-liang, LI Lian-chun, DONG Ya-jun,MA Yuan-xue,YE Hai

(LanzhouLSEnergyEquipmentEngineeringInstituteCo.,Ltd.)

Through 3-point bending COD-unloading test, the critical events of Q345R steel’s three microstructure zone in ductile-to-brittle transition zone were studied. Through unloading experiments and electron microscope observation, the following conclusions were concluded:the crack tip is elastically opened firstly, then gradually passivated and new cracks appear and then they become passivated, this process repeats till it becomes ruptured.When the unloading temperature is at 70℃ below zero, the cracks initiate from the carbide, and at this moment, the critical events are the control of the second phase particle cracks which expanding into the parent grain. When unloading temperature is at 90℃ below zero, the cracks would initiate from the ferrite grain boundary, and then they extend along the direction of carbide, and the critical events are the control of the cracks which would initiate from the ferrite grain boundary and then extend into parent ferrite grain along the carbide.

Q345 steel,unloading experiment,ductile-to-brittle transition, critical events

雒旭亮(1990-)，助理工程師，從事材料的焊接工藝性研究和化工裝備的研發(fā)，lsnyhg01@163.com。

TQ050.4+1

A

0254-6094(2017)01-0022-04