王駿，宿書芳，胡梅，徐大瑋，祝建華

(山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院，山東 濟(jì)南，250101)

超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜篩查水果罐頭中37種食品添加劑

王駿*，宿書芳，胡梅，徐大瑋，祝建華

(山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院，山東 濟(jì)南，250101)

建立了超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜篩查水果罐頭中37種食品添加劑的方法。試樣用乙腈-水提取，以乙腈-乙酸銨溶液為流動(dòng)相，在Acquity UPLC BEH C18色譜柱上進(jìn)行分離，電噴霧電離源負(fù)離子模式下采用全信息串聯(lián)質(zhì)譜信息采集的模式檢測(cè)，通過(guò)各化合物的分子離子和特征碎片離子結(jié)合保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，方法定量限為0.02～0.5 mg/kg，在0.5～50 μg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0.99)，所有添加劑的回收率為79.5%～103.5%。該方法快速、靈敏、準(zhǔn)確，適用于罐頭中37種食品添加劑的快速篩查。

超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜；食品添加劑；篩查；水果罐頭

水果罐頭中常用的食品添加劑主要是防腐劑、甜味劑和合成色素。超范圍、超限量使用這些食品添加劑可能對(duì)消費(fèi)者健康造成損害。目前食品添加劑的定量檢測(cè)方法主要有：薄層色譜法[1]、液相色譜法[2-10]、氣相色譜-質(zhì)譜法[11-15]、液相色譜-質(zhì)譜法[16-20]等，這些方法多針對(duì)一種或幾種添加劑，還不能實(shí)現(xiàn)多種不同類別食品添加劑的同時(shí)測(cè)定。液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)近年來(lái)日趨成熟[21-23]，通過(guò)飛行時(shí)間質(zhì)譜測(cè)定目標(biāo)物和其碎片離子的精確質(zhì)量數(shù)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)多種食品添加劑的快速準(zhǔn)確篩查。四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜作為一種高分辨技術(shù)，能夠獲得樣品的全掃描質(zhì)譜圖，質(zhì)量測(cè)定的精度越高，理論上越可以減少可能的目標(biāo)化合物數(shù)量，從而增強(qiáng)對(duì)目標(biāo)化合物確認(rèn)的可信度。對(duì)于多種食品添加劑的快速篩查分析，這種技術(shù)非常有效。本文應(yīng)用超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)，測(cè)定了水果罐頭中37種食品添加劑，探索了同時(shí)使用分子離子、特征碎片離子和保留時(shí)間作為定性篩查依據(jù)，對(duì)多種、多類食品添加劑進(jìn)行高通量篩查的新方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料與儀器

1.1.1 試劑

苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、糖精鈉、甜蜜素、安賽蜜、檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、亮藍(lán)、赤蘚紅、靛藍(lán)、新紅和誘惑紅：均購(gòu)自中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、納他霉素、阿斯巴甜、紐甜、三氯蔗糖、喹啉黃、酸性紅52、酸性紅92、酸性黃17、橙黃Ⅱ、偶氮玉紅、酸性紅13、麗春紅3R、萘酚黃、食用綠色2號(hào)、孟加拉紅、酸性紅14、專利藍(lán)、亮黑，均購(gòu)自德國(guó)Dr.公司，純度83%～99%。乙腈(色譜純，F(xiàn)isher公司，美國(guó))，乙酸銨(純度gt;99%，Sigma公司，美國(guó))，實(shí)驗(yàn)用水為超純水機(jī)(Millipore公司，美國(guó))現(xiàn)制備。0.22μm有機(jī)相微孔濾膜。

1.1.2 儀器

AcquityRUPLCR型超高效液相色譜儀，由二元泵、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器組成，美國(guó)Waters公司。XEVO QTOF型四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，配電噴霧電離源(ESI)，帶有Masslynx 4.1及Chromlynx和Targelynx軟件，美國(guó)Waters公司。

1.2樣品處理

水果罐頭充分粉碎、混勻后，稱取5 g于25 mL比色管中，加超純水15 mL，置于60 ℃水浴中加熱5 min，振搖使樣品充分分散、混勻。用氨水(1+1)溶液調(diào)至中性，劇烈振搖，40 ℃超聲15 min，取出冷至室溫后用乙腈定容并搖勻，經(jīng)0.22 μm有機(jī)相微孔濾膜過(guò)濾后待測(cè)。

1.3色譜質(zhì)譜條件

1.3.1 色譜條件

色譜柱為AcquityRUPLCRBEH C18柱(2.1 mm×50 mm，1.7 μm，美國(guó)Waters公司)，流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為10 mmol/L乙酸銨水溶液，梯度洗脫程序?yàn)?～2 min，由2%A線性增加至10%A；2～7 min線性增加至40%A，7～8 min線性增至90%A，8.1 min變?yōu)?%A，流速為0.4 mL/min；柱溫為40 ℃；進(jìn)樣量為10 μL。

1.3.2 質(zhì)譜調(diào)諧參數(shù)及篩查方法

電噴霧電離負(fù)離子模式，毛細(xì)管電壓2.5 kV，錐孔電壓40 V，提取錐孔電壓4 V；源溫120 ℃，脫溶劑氣溫度400 ℃，脫溶劑氣流量800 L/h，錐孔氣流量50 L/h。采用MSE方式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，低能通道的碰撞能量為12 eV，高能通道碰撞能量為15～30 eV，質(zhì)量掃描范圍50～1 000。使用亮氨酸腦啡汰作為質(zhì)量鎖定(Lockmass)的化合物，在負(fù)離子模式下，Lockmass的理論參考值為554.261 5。質(zhì)譜采集過(guò)程中，每隔30 s采集一次Lockmass，取每2次采集的Lockmass測(cè)定平均值，用于校正此段時(shí)間內(nèi)采集的質(zhì)荷比的精度，確保所有篩查數(shù)據(jù)的質(zhì)量偏差在3×10-6以內(nèi)。

2 結(jié)果與討論

2.1分析前樣品的處理

因?yàn)楹Y查的對(duì)象涉及多種食品添加劑，前處理必須兼顧絕大多數(shù)組分的提取效率。考慮到大多數(shù)添加劑均為鈉鹽或鉀鹽，具有較好的水溶性，因此采取了直接用水提取的方法?？紤]到某些罐頭中可能使用增稠劑，樣品不易分散，另外某些添加劑(如山梨酸)在低pH值條件下提取效率欠佳，采取了調(diào)節(jié)pH值至中性并加熱提取的方法，試驗(yàn)證明提取效果較佳，另外為了少引入其他組分，采用氨水調(diào)節(jié)樣品的pH值，而沒(méi)有使用NaOH。對(duì)于對(duì)羥基苯甲酸酯類，由于其在中性狀態(tài)下水溶性不是很好，采取在提取液中加入乙腈的方法，以提高其提取效率；由于乙腈的加入，還可明顯減少某些干擾物如蛋白質(zhì)等對(duì)測(cè)定的影響。通過(guò)基質(zhì)加標(biāo)試驗(yàn)，證明前處理方法可滿足篩查的要求。

2.2液相色譜條件的優(yōu)化

由于篩查的組分多達(dá)37種，快速、高效的分離尤為重要。本實(shí)驗(yàn)選用了Waters公司的AcquityRUPLCRBEH C18柱(2.1 mm×50 mm，1.7 μm)做為分析柱，以乙腈和10 mmol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫，結(jié)果表明絕大多數(shù)添加劑分離良好，全部組分在8 min內(nèi)出峰，包括系統(tǒng)平衡在內(nèi)，僅需10 min即可完成一個(gè)樣品的篩查。

2.3質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化

將各添加劑標(biāo)樣溶液注入質(zhì)譜儀，對(duì)質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以獲得最佳的靈敏度和足夠的子離子信息，優(yōu)化的結(jié)果見1.3.2。錐孔電壓和碰撞能量是質(zhì)譜參數(shù)中最重要的2個(gè)。錐孔電壓直接影響各組分的靈敏度，隨著錐孔電壓的升高，各添加劑響應(yīng)值逐漸增強(qiáng)，但錐孔電壓過(guò)高可能導(dǎo)致色素分子離子在離子源內(nèi)發(fā)生碰撞解離，反而影響母離子的靈敏度。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，在錐孔電壓25～30 V、碰撞能量為12 eV時(shí)，絕大部分添加劑可獲得較強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子峰。為得到各組分的碎片離子，增強(qiáng)本篩查方法的可靠性，同時(shí)又不希望損失其準(zhǔn)分子離子的靈敏度，采用了MSE的采集模式，即同時(shí)采集2個(gè)不同碰撞能量通道的數(shù)據(jù)，低能通道監(jiān)測(cè)準(zhǔn)分子離子，高能通道采集碎片離子的信息。低能通道碰撞能量為12eV，高能通道碰撞能量為15～40 eV。

2.4質(zhì)量測(cè)定準(zhǔn)確度

表1列出了37種食品添加劑的元素組成、理論質(zhì)量和測(cè)定值以及測(cè)定質(zhì)量偏差，相對(duì)質(zhì)量偏差均小于3×10-6，其中28種添加劑測(cè)定的相對(duì)質(zhì)量偏差小于2×10-6。結(jié)果表明應(yīng)用本方法測(cè)定水果罐頭中的食品添加劑能夠獲得較高的質(zhì)量精度。

表1 超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜測(cè)得的水果罐頭中添加37種食品添加劑的精確質(zhì)量和相關(guān)數(shù)據(jù)

續(xù)表1

續(xù)表1

圖1為各食品添加劑添加量為5 mg/kg樣品的總離子流圖；圖2為在0.02 u的質(zhì)量窗口內(nèi)提取的37種食品添加劑準(zhǔn)分子離子流圖。提高質(zhì)量測(cè)定的準(zhǔn)確度有利于提高篩查的可靠性。以某次測(cè)定中專利藍(lán)的提取色譜圖為例，在0.7u的質(zhì)量窗口內(nèi)提取專利藍(lán)的色譜圖見圖3；在0.02 u的質(zhì)量窗口內(nèi)提取的專利藍(lán)的色譜圖見圖4。對(duì)照這2張?zhí)崛‰x子色譜圖，發(fā)現(xiàn)在0.7u質(zhì)量窗口內(nèi)提取的色譜圖中，專利藍(lán)前面有一個(gè)小峰，而0.02 u的質(zhì)量窗口內(nèi)該峰幾乎消失，查看該峰的全掃描質(zhì)譜圖，可見其質(zhì)量數(shù)為557.142 9，其中一個(gè)同位素峰為559.144 0，而專利藍(lán)的質(zhì)量數(shù)為559.158 9，當(dāng)提取質(zhì)量窗口為0.02 u時(shí)，該峰不能被提取(圖4)，不會(huì)造成干擾；而在低分辨質(zhì)譜的測(cè)定條件下，即與專利藍(lán)同時(shí)被提取(圖3)。由此可見，如果質(zhì)量測(cè)定的準(zhǔn)確度不足，很容易出現(xiàn)假陽(yáng)性的篩查結(jié)果。同時(shí)，測(cè)定了目標(biāo)物的準(zhǔn)確質(zhì)量，更容易獲得清晰、高信噪比色譜圖，也有利于結(jié)果的定量和降低檢出限。在進(jìn)行未知物篩查時(shí)，測(cè)定了分子離子的精確質(zhì)量，即可通過(guò)元素組成解析軟件所設(shè)定的質(zhì)量偏差和元素組成的種類、數(shù)量，推測(cè)可能的分子式組成，分子離子測(cè)定的質(zhì)量偏差越小，可能的分子式數(shù)量越少，更容易得到準(zhǔn)確的篩查結(jié)果。

圖1 37種食品添加劑測(cè)定的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of 37 food addtives

圖2 在0.02 u質(zhì)量窗口提取的37種食品添加劑準(zhǔn)分子離子流圖Fig.2 Extracted ion chromatogram of 37 food addtives

圖3 0.7 u質(zhì)量窗口內(nèi)提取的專利藍(lán)色譜圖Fig.3 Extracted ion chromatogram for patent blue V in Mass window of 0.7 u

圖4 0.02 u質(zhì)量窗口內(nèi)提取的專利藍(lán)色譜圖Fig.4 Extracted ion chromatogram for patent blue V in Mass window of 0.02 u

A-專利藍(lán)的全掃描質(zhì)譜圖；B-雜質(zhì)的全掃描質(zhì)譜圖圖5 專利藍(lán)及其雜質(zhì)的全掃描質(zhì)譜圖Fig.5 Full scan mass spectra of patent blue V and its impurities

2.5對(duì)檢出目標(biāo)化合物的確證

表1所列添加劑中，很多在某些國(guó)家和地區(qū)不得在水果罐頭中使用，因此對(duì)篩查結(jié)果的確證尤為重要。根據(jù)歐盟指令2002/657/EC[24]的規(guī)定，使用高分辨串聯(lián)質(zhì)譜獲得的一個(gè)母離子為2分，一個(gè)子離子為2.5分，對(duì)禁用物質(zhì)的定性要求為4分。本方法測(cè)定35種食品添加劑，每組分均采集一個(gè)母離子、1～2個(gè)子離子，完全可滿足目標(biāo)化合物定性確證的要求。圖6列出了合成色素新紅的高能通道顯示的質(zhì)譜圖和母離子、子離子的提取色譜圖。

圖6 新紅色素的二級(jí)質(zhì)譜圖Fig.6 Tandem mass spectra of New Red

A、B-兩個(gè)片的提取色譜圖；C-母離子的提取色譜圖圖7 新紅色素母離子和2個(gè)碎片離子的提取色譜圖Fig.7 Extracted ion chromatogram of mew red and its fragment ion

有些色素的分子式相同，比如莧菜紅和胭脂紅，母離子都為536.973 2，但莧菜紅的主要碎片離子為316.964 4(圖8)，而胭脂紅為508.968 0和429.010 3(圖9)。另外，莧菜紅保留時(shí)間為1.33 min，胭脂紅為2.79 min，二者很容易區(qū)分，不會(huì)導(dǎo)致誤判。因此，本方法可提供充足的包括保留時(shí)間、化合物母離子、子離子等定性信息，用于確證篩查出的目標(biāo)物，篩查和確證可以同時(shí)進(jìn)行。

圖8 莧菜紅二級(jí)質(zhì)譜圖Fig.8 Tandem mass spectra of amaranth

圖9 胭脂紅二級(jí)質(zhì)譜圖Fig.9 Tandem mass spectra of ponceau 4R

2.6線性范圍、回收率和檢出限

在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，用40%乙腈溶液配制系列不同濃度(0.5～50 μg /mL)的混合食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以各組分的峰面積(y)對(duì)其濃度(x, μg /mL) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，除喹啉黃、酸性紅92、孟加拉紅等組分以外，其余添加劑相關(guān)系數(shù)(r)均優(yōu)于0.99,表明各種添加劑在0.5～50 μg/mL內(nèi)具有較好的線性關(guān)系，結(jié)果見表2。這一工作曲線是根據(jù)水果罐頭中各食品添加劑的可能用量確定的，雖然本方法對(duì)于大部分添加劑具有更低的檢出限，但實(shí)際使用時(shí)含量太低不能起到應(yīng)有的作用，考慮到本方法是篩查方法而非定量方法，故沒(méi)有對(duì)每種添加劑單獨(dú)配置工作曲線。

在空白水果罐頭中添加不同水平的添加劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.2的步驟進(jìn)行處理，每個(gè)添加水平平行測(cè)定5次，得到各添加劑的回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)、方法的最低定量限(LOD) (S/Ngt;10)，具體結(jié)果見表2。

表2 37種食品添加劑的線性范圍、回收率和檢出限

續(xù)表2

2.7方法的應(yīng)用

應(yīng)用本方法測(cè)定了葡萄罐頭、桃罐頭、橘子罐頭等樣品30余批，在部分樣品中檢出糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜等添加劑。篩查結(jié)果與相應(yīng)食品添加劑的定量方法測(cè)得值比較，部分吻合較好，部分存在差異。這可能是由于本方法采用了電噴霧電離源，樣品間存在程度不同的基質(zhì)效應(yīng)?？紤]到本方法的主要特點(diǎn)是快速定性和高通量篩查，測(cè)定時(shí)沒(méi)有采用空白基質(zhì)提取液來(lái)稀釋標(biāo)樣，因而在某些樣品基質(zhì)的定量方面與標(biāo)準(zhǔn)方法有一定的差距。

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明，超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜是對(duì)水果罐頭中多種食品添加劑進(jìn)行快速篩查的有效技術(shù)，具有分離效率高、定性確證準(zhǔn)確并能定量的特點(diǎn)，可用于多種食品添加劑的篩查。同時(shí)由于四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜是以全掃描的方式采集數(shù)據(jù)，記錄了篩查樣品中一定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的全部信息，而不僅是本方法所研究的37種食品添加劑，因此可以很方便地對(duì)以往的篩查數(shù)據(jù)進(jìn)行再次分析，從而找出關(guān)注的其他目標(biāo)物。正是由于具有這些特點(diǎn)，超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜快速篩查多種食品添加劑的方法具有廣闊的應(yīng)用前景。

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[24] Commission Decision Implementing Council Directive 96/23/EC Concerning the Performance of Analytical Methods and the Interpretation of Results Text with EEA Relevance; Notified under Document Number C(2002)3044).

Screeningmethodof37foodadditivesinfruitcansbyUPLC-Q/TOF

WANG Jun*, SU Shu-fang, HU Mei, XU Da-wei, ZHU Jian-hua

(Shandong Institute for Food and Drug Control, Jinan 250101, China)

A screening method of 37 food additives in fruit cans was developed by ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight-mass spectrometry. The samples were extracted with acetonitrile-water, and separated on an Acquity UPLC BEH C18column using ammonium acetate solution -acetonitrile as the mobile phase and measured by UPLC/Q/TOF mass with electrospray ioninzation in negative mode. The qualitative analyses were based on the characteristic fragment ions of every compounds. The quantitation limitation were 0.02-0.5 mg/kg; the linear relationship was good in the concentration range of 0.5-50 μg/mL, the recoveries were 79.5%-103.5%. The method is simple, sensitive, accurate and suitable for screening food additives in fruit cans．

UPLC-Q/TOF;food additives;Screening method;fruit cans

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014063

學(xué)士，研究員(本文通訊作者，E-mail:13953105081@163.com)。

山東省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2015GSF120018)

2017-02-16，改回日期：2017-05-17