翁景崢，邱仁輝,陳禮輝

(1.福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院； 2.福建農(nóng)林大學(xué)交通與土木工程學(xué)院，福州 350002；3.福建師范大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350007)

聚丙烯酰胺對(duì)TiO2復(fù)合紙板助留效果的影響

翁景崢1, 3，邱仁輝2*,陳禮輝1

(1.福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院； 2.福建農(nóng)林大學(xué)交通與土木工程學(xué)院，福州 350002；3.福建師范大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350007)

由于TiO2粉體顆粒細(xì)小、易團(tuán)聚、難回收，限制了其在降解水中污染物方面的應(yīng)用。紙板作為一種負(fù)載TiO2的新方法能有效解決上述難題，提高TiO2粉體在紙漿纖維上的留著率，對(duì)負(fù)載TiO2復(fù)合降解紙板效能的發(fā)揮有重要意義。通過(guò)對(duì)含TiO2模擬紙漿液濁度變化的分析，探討了不同類(lèi)型聚丙烯酰胺(PAM)以及聚二甲基二烯丙基氯化銨/陽(yáng)離子聚丙烯酰胺(PD/APAM)不同配方對(duì)TiO2粉末在紙漿纖維上的留著影響；再通過(guò)抄片實(shí)驗(yàn)研究了二元PD/APAM助留體系對(duì)負(fù)載TiO2粉末復(fù)合降解紙板中紙漿纖維留著率、TiO2留著率和環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)的影響。結(jié)果表明：助留劑的離子形態(tài)對(duì)紙料留著率有顯著影響，陽(yáng)離子型PAM助留劑能顯著降低懸濁液的濁度；PD/APAM二元助留體系降濁效果更顯著?？偺砑恿繛?.0%的PD/APAM二元助留體系在負(fù)載TiO2粉末復(fù)合降解紙板中，可將TiO2粉末的留著率從51.9%提高到88.9%，紙漿纖維的留著率從65.7%提高到92.1%，同時(shí)紙板的環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)從1.24 Nm/g提高到4.62 Nm/g。

TiO2復(fù)合紙板；聚丙烯酰胺；助留劑；留著率；聚二甲基二烯丙基氯化銨

以TiO2為催化劑光催化氧化各種有機(jī)污染物技術(shù)操作簡(jiǎn)易，可在室溫及常壓下進(jìn)行，是一項(xiàng)安全、清潔的污染治理技術(shù)。然而，由于TiO2粉體顆粒細(xì)小，存在難回收、有毒等缺點(diǎn)，限制了它的實(shí)際應(yīng)用[1]。因此，尋找合適的載體及有效的負(fù)載方法已成為T(mén)iO2光催化反應(yīng)實(shí)際應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)之一。以植物纖維為原料制備的TiO2/沸石復(fù)合紙板，具有負(fù)載基體成本低、無(wú)機(jī)物含量高等優(yōu)點(diǎn)，該法成功解決了TiO2粉體的負(fù)載難題，已應(yīng)用于甲醛等氣體污染物的降解，效果良好[2]。在TiO2/沸石復(fù)合紙板制備中，提高無(wú)機(jī)粉體的留著率對(duì)復(fù)合材料降解污染物水溶液的效果至關(guān)重要，添加合適的助留劑則是可行的技術(shù)途徑之一[3]。

聚丙烯酰胺(polyacrylamide，PAM)是一種高分子水處理絮凝劑，可吸附水中的懸浮顆粒，在顆粒間起橋梁作用，使細(xì)顆粒形成較大的絮團(tuán)，并加快其沉淀速度[4]。PAM對(duì)造紙助留助濾效果的影響已有較多的報(bào)道[5-9]。但PAM在紙漿中應(yīng)用也存在諸多局限，如紙張定量不均勻、強(qiáng)度下降、適應(yīng)性窄等[10]，在TiO2紙板中單獨(dú)使用PAM難以達(dá)到很好的效果。

本研究采用桉木漿為原料，以TiO2為光催化劑制備了TiO2紙板，探討了添加PAM對(duì)復(fù)合紙板中TiO2留著率的影響，為PAM類(lèi)助留劑的選擇以及具有光催化降解功能的TiO2復(fù)合紙板的制備和應(yīng)用提供基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

窿緣桉(Eucalyptusexserta)木漿由邵武竹漿廠提供，按TAPPI-T205方法打漿至47.5 SR°備用；TiO2(分析純)購(gòu)自廣西金茂鈦白有限公司；陽(yáng)離子淀粉(工業(yè)級(jí)，簡(jiǎn)稱(chēng)CS)購(gòu)自江蘇天士力淀粉有限公司；聚二甲基二烯丙基氯化銨(PD)購(gòu)自Aldrich(中國(guó))有限公司；高正電荷基團(tuán)的聚乙烯胺(PVAm)由聚乙烯甲酰胺(購(gòu)自日本三井化學(xué)株式會(huì)社)按堿性水解反應(yīng)方法制備[11]。陽(yáng)離子型助留劑正電荷基團(tuán)量(表1)采用膠體滴定法測(cè)定[12]。

表1 助留劑正電荷基團(tuán)量和相對(duì)分子質(zhì)量Table 1 Charge density and molecular weightof flocculants

陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺(工業(yè)級(jí)，簡(jiǎn)寫(xiě)為CPAM,重均相對(duì)分子質(zhì)量分別為600萬(wàn)和1 200萬(wàn))，非離子型聚丙烯酰胺(工業(yè)級(jí)，簡(jiǎn)寫(xiě)為NPAM，重均相對(duì)分子質(zhì)量分別為600萬(wàn)和1 200萬(wàn))，陰離子型聚丙烯酰胺(工業(yè)級(jí)，簡(jiǎn)寫(xiě)為APAM；重均相對(duì)分子質(zhì)量分別為600萬(wàn)、1 200萬(wàn)、1 500萬(wàn)和2 000萬(wàn))，均購(gòu)自廣州禹潤(rùn)化工有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 模擬液的配置

按文獻(xiàn)[9]將模擬液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)定為15%；模擬液中物料比(干質(zhì)量)固定為：m(TiO2粉末)∶m(桉木漿)=75∶25。

單一助留劑模擬液配置：在240 r/min攪拌速度下，在250 mL燒杯中加入70 mL蒸餾水，然后按順序依次加入桉木絕干漿(3.75 g，攪拌1 min)、助留劑(攪拌1 min)、TiO2粉末(11.25 g，攪拌1 min)，最后再激烈攪拌30 s后倒入100 mL量筒中，用5 mL蒸餾水洗滌250 mL燒杯，洗滌液倒入100 mL量筒，同樣再洗滌2次，洗滌液倒入100 mL量筒，然后在量筒中添加足量蒸餾水到100 mL刻度處。配置好的模擬液備用。

二元助留劑模擬液配置：在240 r/min攪拌速度下，在250 mL燒杯中加入70 mL蒸餾水，然后按順序依次加入桉木絕干漿(3.75 g)、陽(yáng)離子助留劑(攪拌1 min)、TiO2粉末(11.25 g，攪拌1 min)和陰離子助留劑(攪拌1 min)，最后再激烈攪拌30 s后倒入100 mL量筒中，用5 mL蒸餾水洗滌燒杯，洗滌液倒入100 mL量筒，同樣再洗滌2次，洗滌液倒入100 mL量筒，然后在量筒中添加足量蒸餾水到100 mL刻度處。配置好的模擬液備用。

1.2.2 濁度的測(cè)定

將量筒中模擬液凈置30 min后，取一定量的上層清液，用WGZ-200型濁度儀(上海精科物光公司)測(cè)其濁度。

1.2.3 復(fù)合紙板的制備

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)TAPPI-T205抄紙法在ZQJ2-B型抄片機(jī)(西北輕工業(yè)學(xué)院機(jī)械廠，西安)上抄定量為250 g/m2的TiO2復(fù)合板紙(以下簡(jiǎn)稱(chēng)TS)，其中紙漿懸浮液(含3.32 g桉木絕干漿)每隔3 min按順序依次添加PD、TiO2粉末(6.216 g)和APAM等原料。抄好的濕紙片在350 kPa壓力下壓榨5 min，然后在105℃下烘至絕干。

1.2.4 紙料留著率和TiO2留著率測(cè)定

TS在105℃下烘干后稱(chēng)其質(zhì)量，按公式(1)計(jì)算紙漿中所有材料留著率；TS在700℃下灼燒30 min后稱(chēng)其質(zhì)量，按公式(2)計(jì)算TiO2留著率。

(1)

(2)

式中：ms為懸浮液中材料總干質(zhì)量，g；m105為紙板105℃下烘干后的質(zhì)量，g；m700為紙板700℃下灼燒30 min后的質(zhì)量，g；ms，700為相同配比絕干材料在700℃下灼燒30 min后的質(zhì)量，g。

紙板環(huán)壓指數(shù)(Nm/g)按GB/T 2679.8—1995測(cè)定，采用ST-1069紙張環(huán)壓強(qiáng)度測(cè)定儀(杭州輕通儀器開(kāi)發(fā)公司)測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 PAM離子型對(duì)紙漿模擬懸濁液濁度的影響

測(cè)定桉木漿纖維和TiO2混合懸濁液的濁度并觀察沉淀物形態(tài)變化以考察助留劑的作用。助留劑的離子型對(duì)紙料的絮凝影響顯著[13-14]。本研究選用不同分子質(zhì)量的APAM、CPAM、NPAM共6種聚丙烯酰胺，考察其對(duì)懸濁液濁度的影響(圖1)。

圖1 不同離子型和相對(duì)分子質(zhì)量PAM對(duì)紙漿懸濁液濁度的影響Fig. 1 Effect of addition of PAMs with different molecular weights on the turbidity of the suspensions

由圖1可知，CPAM對(duì)懸濁液降濁效果明顯，隨著CPAM用量(占絕干漿質(zhì)量0.5%～2.0%)的增加，濁度顯著減小而后又略微增大，且較少的CPAM用量就可達(dá)到明顯的降濁效果(1.5%用量時(shí)紙漿濁度下降近半)。這是因?yàn)榧垵{纖維表面帶負(fù)電，CPAM表面帶正電，正負(fù)電荷結(jié)合有助于纖維絮凝，達(dá)到降低濁度效果。另外，纖維上的陰離子可與CPAM的陽(yáng)離子形成離子鍵，纖維上的羥基也可與CPAM的酰胺基形成氫鍵，從而增強(qiáng)降低濁度效果[11-12]。但是，CPAM添加量高時(shí)(2.0%)導(dǎo)致濁度增大，這可能與助留劑所帶電荷量有關(guān)，高電荷密度的CPAM在小添加量時(shí)便可完全中和桉木漿纖維的負(fù)電荷，過(guò)量反而使懸濁液中正電荷過(guò)剩，同性電荷的排斥力致使懸浮物沉聚困難，從而導(dǎo)致懸濁液濁度上升。

APAM對(duì)紙漿濁度也有降低作用，但其效果不如CAPM明顯，這是因?yàn)锳PAM是陰離子型助留劑，與懸濁液中的紙漿纖維表面帶有的負(fù)電荷產(chǎn)生相互排斥作用，從而降低懸濁液中的紙漿纖維沉降和絮聚速度，并使纖維均勻分散在水溶液中。因此，對(duì)于CPAM、APAM和NPAM這3種不同離子型的助留劑，在同一相對(duì)分子質(zhì)量條件下，其對(duì)降低懸濁液濁度的效果大小順序依次為：CPAMgt;NPAMgt;APAM。

在相同的助留劑用量條件下，1 200萬(wàn)相對(duì)分子質(zhì)量的PAM對(duì)懸濁液濁度的降低程度略比600萬(wàn)相對(duì)分子質(zhì)量的PAM效果好。

綜上所述，電荷性質(zhì)完全不同的3種助留劑在單獨(dú)使用時(shí)對(duì)懸濁液的降濁效果完全不同，陽(yáng)離子型助留劑對(duì)懸濁液的降濁效果更明顯。

2.2 不同類(lèi)型和相對(duì)分子質(zhì)量的陽(yáng)離子型助留劑對(duì)紙漿懸濁液濁度的影響

陽(yáng)離子助留劑單獨(dú)使用時(shí)，懸濁液濁度比對(duì)照值有所減少，但不同類(lèi)型的陽(yáng)離子助留劑對(duì)濁度降低的效果不同(圖2a)。對(duì)于CS助留劑，懸濁液濁度隨其用量增加而降低；對(duì)于PVAm助留劑，懸濁液的濁度隨其用量增加呈先降低后增大的趨勢(shì)；0.1%用量的PD-60W助留劑可使懸濁液濁度顯著下降，但繼續(xù)加量反而使?jié)岫仍龃?。?yáng)離子助留劑類(lèi)型對(duì)懸濁液濁度的影響可能與其所帶的電荷量有關(guān)，PVAm與PD電荷密度高(表1)，在添加量較小時(shí)便可完全中和懸濁液中桉木漿纖維的負(fù)電荷，繼續(xù)添加將致使懸濁液中正電荷過(guò)剩，而同性電荷的排斥力致使懸浮物沉聚困難，從而導(dǎo)致濁度上升。

上述方法是直接對(duì)語(yǔ)句進(jìn)行翻譯，再加上注解，可保留原始語(yǔ)句。但解釋過(guò)程中需要的時(shí)間比較長(zhǎng)，也可以選擇意譯法來(lái)進(jìn)行，直接對(duì)語(yǔ)句的含義進(jìn)行范圍，以對(duì)方國(guó)家的寓意來(lái)進(jìn)行，這樣能夠節(jié)省大量交談時(shí)間，對(duì)事物的理解間接達(dá)成一致。例如“She was born with a sliver spoon in her mouth,she can do what she likes.”其中“She was born with a sliver spoon in her mouth”直譯為她出生時(shí)嘴里含著一支銀勺子，這樣直譯就曲解了文章原有的意思，結(jié)合英語(yǔ)文化，可以意譯為“她出生在富貴之家”。

圖2 陽(yáng)離子助留劑對(duì)懸濁液濁度的影響 Fig. 2 Effect of the cationic retention agents on the turbidity of the suspensions

由圖2b可知，只添加單一的PD時(shí)，不同相對(duì)分子質(zhì)量PD的助留效果趨勢(shì)一致，其濁度均隨PD添加量的增加呈先減少而后增大趨勢(shì)。當(dāng)PD的添加量為0.1%時(shí)，懸濁液的濁度達(dá)到最低值。因此，一定量的PD可抑制水溶液中陰離子雜質(zhì)的干擾，使其與帶負(fù)電荷的桉木纖維結(jié)合形成正電荷點(diǎn)，有利于纖維絮凝，但PD添加量過(guò)多時(shí)則起到分散作用，導(dǎo)致濁度上升。另外，隨著PD相對(duì)分子質(zhì)量的增大，懸濁液濁度逐漸減小，但沉淀物中無(wú)機(jī)物和紙漿混合不均勻；高相對(duì)分子質(zhì)量的PD-60W的總體助留效果略優(yōu)于中低相對(duì)分子質(zhì)量的PD-8W、PD-20W與PD-35W助留體系。高正電荷密度的PD陽(yáng)離子型助留劑對(duì)懸濁液的降濁效果更明顯，同時(shí)考慮到高相對(duì)分子質(zhì)量的PD較難溶解，后續(xù)研究選擇相對(duì)分子質(zhì)量為35萬(wàn)的PD進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)。

2.3 二元助留體系對(duì)懸浮液濁度的影響

注：APAM15-3%表示相對(duì)分子質(zhì)量為1 500萬(wàn)APAM用量為3%，其余類(lèi)推。圖3 PD/APAM體系對(duì)紙漿濁度的影響Fig. 3 Effects of different PD/APAM systems on thesuspension turbidity

為考察PD/APAM二元復(fù)配體系對(duì)懸濁液濁度的影響，在高速攪拌條件下先添加PD到漿料后，再加入APAM，靜置，測(cè)其上層清液濁度變化。只添加APAM時(shí)，懸濁液的濁度比對(duì)照有所下降，并且隨著投入量的增加，濁度的下降趨勢(shì)明顯。當(dāng)APAM的用量為3%時(shí)，紙漿濁度由121 NTU下降到76 NTU(圖3)，其濁度值仍較高。PD和APAM并用時(shí)，濁度值下降很快。這是因?yàn)镻D先與帶負(fù)電的桉木纖維結(jié)合形成正電荷點(diǎn)，然后帶負(fù)電的高相對(duì)分子質(zhì)量APAM再通過(guò)電荷吸引與正電型PD結(jié)合，使得桉木纖維縱橫交錯(cuò)成網(wǎng)絡(luò)狀，無(wú)機(jī)粉末顆?？赡芮陡皆诰W(wǎng)絡(luò)中[8]。PD與APAM通過(guò)架橋作用有效地將填料及纖維緊密地結(jié)合在一起，從而使得紙板獲得高的留著率。因此，采用二元助留體系均可使懸濁液體系的濁度下降。

分別采用0.1%的PD與APAM組合時(shí)，APAM添加量越少，降濁效果越有效(即0.3%gt;1.5%gt;3%)；當(dāng)增加PD的用量到0.5%后，PD與APAM組合其降濁效果明顯好于單獨(dú)使用PD。這是由于PD和APAM的電荷存在差異，因此需要適當(dāng)?shù)腜D與APAM配比和添加量，使其正負(fù)電荷量比適合時(shí)才能有效降低紙漿濁度。

2.4 PD/APAM用量比對(duì)紙漿濁度的影響

固定助留劑總添加量為2.0%，考察不同PD/APAM配方對(duì)懸濁液濁度的影響，結(jié)果見(jiàn)表2。PD/APAM用量質(zhì)量比為0.4/1.6與0.5/1.5時(shí)，不同相對(duì)分子質(zhì)量的APAM與PD的組合均使?jié)岫戎碉@著減??；在PD/APAM質(zhì)量比為1.0/1.0，1.5/0.5及1.6/0.4時(shí)，相對(duì)分子質(zhì)量較小的APAM-1、APAM-2與PD的組合也使懸濁液濁度顯著減少，但是相對(duì)分子質(zhì)量較高的APAM-3、APAM-4與PD組合降濁效果不佳。在后續(xù)試驗(yàn)中將二元助留體系固定為PD與APAM-2的組合。

表2 PD/APAM用量比對(duì)懸濁液濁度的影響Table 2 Effect of PD/APAM ratios on the turbidity ofthe suspensions of pulp and additives

注：APAM-1、APAM-2、APAM-3、APAM-4分別代表重均相對(duì)分子質(zhì)量為600萬(wàn)、1 200萬(wàn)、1 500萬(wàn)和2 000萬(wàn)的APAM。

2.5 助留劑對(duì)紙料留著率及環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)的影響

助留劑對(duì)紙料留著率及環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)的影響見(jiàn)表3。由表3可知：在不添加任何助留劑時(shí)，紙料的留著率和TiO2粉末的留著率均為最??；添加APAM或PD助留劑后，紙料和TiO2粉末的留著率均大于對(duì)照值，二元助留體系的留著效果明顯優(yōu)于單獨(dú)添加APAM或PD助留劑的效果。

表3 二元助留劑對(duì)留著率及環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)的影響Table 3 Effect of PD/APAM on the retention ratesof suspention and ring crush strength

在總添加量大(2.0%)的PD/APAM二元助留體系中，紙料和TiO2留著率也較大；助留劑對(duì)紙料和TiO2留著率的影響趨勢(shì)與濁度試驗(yàn)結(jié)果一致，即懸濁液濁度值越小，紙料及TiO2的留著率越大。TiO2的流失主要是因濕紙轉(zhuǎn)移時(shí)銅網(wǎng)黏附所致。

對(duì)于0.1%PD-35W與0.3%APAM-2組合、0.5%PD-35W與1.5%APAM-2組合的兩種助留體系所抄的兩種紙板，可發(fā)現(xiàn)總添加量大(2.0%)的二元助留體系不僅提高了TiO2的留著率，而且提高了紙板環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)。

3 結(jié) 論

以桉木漿和TiO2為原料配制模擬紙漿液，通過(guò)對(duì)模擬紙漿液濁度變化的分析，探討了不同類(lèi)型PAM以及PD/APAM不同配方對(duì)TiO2在紙漿纖維上的留著影響，并研究了PD/APAM二元助留體系對(duì)TiO2復(fù)合紙板的留著率和環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)的影響，得出以下結(jié)論：

1)助留劑的電荷性質(zhì)對(duì)TiO2在紙漿纖維上的留著影響效果不同，陽(yáng)離子型PAM助留劑能顯著降低懸濁液的濁度；而對(duì)于其他陽(yáng)離子型助留劑，PD-60W在用量較少的情況下可使模擬漿的濁度從121 NTU降低到42 NTU。

2)PD/APAM二元助留體系對(duì)懸濁液濁度的降低效果超過(guò)單種陽(yáng)離子型助留劑體系。這是由于PD與APAM通過(guò)架橋作用有效地將TiO2及纖維緊密結(jié)合在一起，從而使得懸濁液體系的濁度得到有效下降。

3)在負(fù)載TiO2復(fù)合紙板中，總添加量2.0%的二元助留體系使TiO2粉末留著率從51.9%提高到88.9%，紙漿纖維留著率從65.7%提高到92.1%，同時(shí)紙板的環(huán)壓強(qiáng)度指數(shù)從1.24提高到4.62 Nm/g。

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EffectofadditionofpolyacrylamideonretentionratesofpulpfibersandTiO2powdersoncompositepaperboard

WENG Jingzheng1, 3, QIU Renhui2*, CHEN Lihui1

(1. College of Material Engineering, Fujian Agriculture and Forestry University; 2. College of Transportation and Civil Engineering,Fujian Agriculture and Forestry University, Fuzhou 350002, China; 3. College of Material Science and Engineering,Fujian Normal University, Fuzhou 350007, China)

The TiO2particles are easy to agglomerate and difficult to be separated, which prevents their application to waterborne pollutants treatment. Paperboard has been applied as a suitable supporting matrix to load TiO2particles, and improving the retention ratio of TiO2particles on the pulp fiber is important for the composite paperboard bearing TiO2particles. In this study, the changes of the turbidity of the TiO2-containing simulated pulp solution were measured; the effects of different types of polyacrylamide (PAM) and poly dimethyl diallyl ammonium chloride (PD)/anion PAM (APAM) on the turbidity of the pulp solution were investigated, the retention ratios of fibers, the retention ratios of TiO2and the ring crush strength of the composite paperboard were investigated. The results showed that the ion state of the retention agent had a significant influence on the retention of TiO2particles on the paper fibers. The cationic PAM retention agent could significantly reduce the turbidity of the suspension, while the PD/PAM retention system could reduce the turbidity more significantly. The PD/APAM binary retention system also improved the ring crush strength of the paperboard. With the 2.0% mass ratio addition of PD/PAM based on the mass of pulp suspension, the retention ratio of TiO2powder significantly increased from 51.9% to 88.9%, while that of the pulp fibers increased from 65.7% to 92.1%, and the ring crush strength increased from 1.24 Nm/g to 4.62 Nm/g.

TiO2/pulp composite board; polyacrylamide; retention agent; retention rate; poly(dimethyl diallyl ammonium chloride)

2016-11-8

2017-05-21

國(guó)家林業(yè)局“948”項(xiàng)目(2015-4-41)；國(guó)家自然科學(xué)基金(31670568)。

翁景崢，男，研究方向植物資源化學(xué)與工程。

邱仁輝，男，教授。E-mail:renhuiqiu@fafu.edu.cn

TS764.9；X703.1

A

2096-1359(2017)06-0050-05