畢研迎，王帥花，鈐小平，張其坤

(山東師范大學(xué) 化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院，濟(jì)南 250014)

板式連續(xù)精餾塔醇水體系的實(shí)操效果與AspenPlus軟件模擬結(jié)果對比分析

畢研迎，王帥花，鈐小平，張其坤

(山東師范大學(xué) 化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院，濟(jì)南 250014)

對實(shí)驗(yàn)用板式精餾塔醇-水體系的實(shí)際操作效果與Aspen Plus軟件模擬結(jié)果進(jìn)行了對比分析，既從理論上推算實(shí)驗(yàn)用板式精餾塔的應(yīng)用潛力，也實(shí)現(xiàn)了用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對化工模擬軟件的實(shí)際驗(yàn)證。首先在實(shí)驗(yàn)室中用內(nèi)徑68 mm、塔板數(shù)為10的篩板精餾塔對一定濃度的酒精溶液進(jìn)行了連續(xù)精餾，獲得了相關(guān)數(shù)據(jù)；然后用Aspen Plus軟件對相同的體系進(jìn)行了模擬計(jì)算，并把實(shí)測數(shù)據(jù)和模擬結(jié)果進(jìn)行了對比分析。結(jié)果表明：實(shí)驗(yàn)測得的進(jìn)出塔組成與Aspen Plus軟件計(jì)算的組成有差別，但偏差處于合理范圍之內(nèi)。精餾段和提餾段的操作線、選用的實(shí)際回流比、實(shí)際的進(jìn)料板位置與Aspen Plus軟件計(jì)算結(jié)果比較符合。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步驗(yàn)證了用Aspen Plus軟件進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算符合實(shí)際，結(jié)果可用。

蒸餾； 水溶液； Aspen Plus軟件； 計(jì)算機(jī)模擬； 對比分析

0 引 言

蒸餾是分離工程廣泛使用的單元操作，利用各組分揮發(fā)度的差異(或沸點(diǎn)的不同)將液體混合物加以分離[1]。精餾和蒸餾的區(qū)別在于，精餾是多次且同時(shí)進(jìn)行部分汽化和部分冷凝，最大的特點(diǎn)是有回流；而蒸餾沒有回流[2]。 精餾分離效率高、處理量大，廣泛應(yīng)用于各類精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)中，它不僅用于最終產(chǎn)品的精制，還用于原料的提純[3-4]。一般情況下，大規(guī)模的連續(xù)精餾用板式塔，而篩板塔是板式塔在工業(yè)生產(chǎn)上最早使用的塔型之一[5-6]，其結(jié)構(gòu)簡單，操作費(fèi)用低，熱傳遞性能好，無論在工業(yè)生產(chǎn)或者是在實(shí)驗(yàn)室科學(xué)研究中的大通量的物系分離中目前仍得到了極大關(guān)注[7-8]。

Aspen Plus是大型通用流程模擬系統(tǒng)，功能齊全、規(guī)模龐大[9-12]，自問世以來廣泛應(yīng)用于石油化工、氣體加工、煤炭、醫(yī)藥、冶金、環(huán)境保護(hù)、動(dòng)力、節(jié)能、食品加工等許多工業(yè)領(lǐng)域[13-16]。在實(shí)際生產(chǎn)中，已應(yīng)用于工藝方法設(shè)計(jì)和比較、工廠設(shè)計(jì)、設(shè)備裝置的標(biāo)定、方案可行性分析、技術(shù)人員的操作培訓(xùn)等，有效幫助生產(chǎn)企業(yè)降低了生產(chǎn)成本和操作費(fèi)用、優(yōu)化了設(shè)備裝置和實(shí)現(xiàn)了節(jié)能降耗的新途徑等，成為舉世公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)大型流程模擬軟件[17-19]。

然而，實(shí)際的工藝操作和用Aspen Plus軟件模擬計(jì)算的結(jié)果是否相符，人們還存有疑慮，這方面也鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。本文正是針對這一疑問，用篩板精餾塔對一定濃度的酒精溶液進(jìn)行了連續(xù)精餾，獲得了相關(guān)數(shù)據(jù)，然后用Aspen Plus軟件進(jìn)行了模擬，把實(shí)測數(shù)據(jù)和模擬結(jié)果進(jìn)行了實(shí)例對比分析。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑

設(shè)備：篩板式精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置(杭州言實(shí)科技有限公司)；GC-700氣相色譜儀(上海天美科學(xué)儀器有限公司)；低溫冷卻液循環(huán)泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)。

試劑：工業(yè)酒精(根據(jù)需要配成一定濃度)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)裝置與流程

本實(shí)驗(yàn)裝置為篩板塔，其特征數(shù)據(jù)如下：塔內(nèi)徑Di=68 mm，塔板數(shù)NP=10塊。塔釜液體采用電加熱，塔頂冷凝器為盤管換熱器，采用磁力驅(qū)動(dòng)泵進(jìn)料。裝置和流程如圖1所示。

2.2實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

2.2.1配料

將一定濃度的工業(yè)酒精和去離子水配成5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的溶液，從蒸餾釜的加料漏斗加至蒸餾釜液位計(jì)的3/4處，作為釜液。再在原料罐中配制40%左右的酒精溶液20 L，作為料液。

2.2.2加熱

打開塔頂排氣管的閥門(加熱之前一定要檢查)。打開控制柜上的電源開關(guān)，啟動(dòng)電加熱按鈕，把電壓調(diào)到100 V開始加熱，10 min后再把電壓調(diào)到150 V。

1-可移動(dòng)框架，2-塔釜液位指示器,3-塔釜排污閥,4-電加熱管，5-塔釜溫度傳感器，6-閥1，7-進(jìn)料泵，8-進(jìn)料取樣口，9-閥2，10-進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)，11-閥3，12-閥4，13-閥5，14-原料罐排污閥，15-原料罐排空閥，16-禁錮腳，17-移動(dòng)輪子，18-冷凝器，19-冷凝盤管，20-塔頂排氣管，21-玻璃視窗，22-進(jìn)料閥門1，23-冷卻水閥門，24-進(jìn)料口閥門2，25-塔板溫度傳感器(共9層)，26-冷卻水調(diào)節(jié)閥門，27-液相取樣口，28-氣相取樣口，29塔釜加料漏斗，30-塔頂出料溫度傳感器，31-回流分配器電磁閥，32-回流緩沖罐，33-回流溫度傳感器，34-回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)，35-成品取樣口，36-成品罐排空閥，37-閥7,38-閥8，39-成品罐，40-成品罐排污閥，41-原料罐圖1 精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置流程圖

2.2.3全回流

當(dāng)加熱到玻璃視窗中的塔板有蒸汽上升時(shí)，適當(dāng)打開冷卻水調(diào)節(jié)閥門。將控制回流比的電磁閥調(diào)至全回流狀態(tài)，期間適當(dāng)調(diào)節(jié)加熱電壓，以免出現(xiàn)“液泛”現(xiàn)象。

待塔板各層的溫度，回流的流量都穩(wěn)定之后，即可取樣分析。

2.2.4部分回流

全回流穩(wěn)定之后，打開回流分配器電源，將回流比調(diào)為3∶1；再打開進(jìn)料閥門，啟動(dòng)進(jìn)料泵電源，通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)進(jìn)料流量。

待部分回流穩(wěn)定后，取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠?、原料樣品用GC-700氣相色譜儀分析各樣品酒精含量。

2.2.5結(jié)束實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉進(jìn)料泵、回流比分配器、電加熱電源，約10 min后關(guān)閉冷凝水閥門。

2.2.6注意事項(xiàng)

(1)實(shí)驗(yàn)前，必須手動(dòng)(電壓為100 V)給釜中料液緩緩升溫，30 min后再進(jìn)行塔釜溫度自動(dòng)控制，否則會(huì)因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視窗炸裂。

(2)塔頂放空閥一定要打開。

(3)料液一定要加到設(shè)定液位3/4處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。

(4)部分回流時(shí)，進(jìn)料泵電源開啟前務(wù)必打開進(jìn)料閥，以防損壞進(jìn)料泵。

3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.1進(jìn)料質(zhì)量組成與色譜譜圖

由表1、圖2知，進(jìn)料組成XF=0.492 2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)。

表1 進(jìn)料色譜分析數(shù)據(jù)

圖2 進(jìn)料氣相色譜圖

3.2塔頂餾出液組成與色譜譜圖

由表2、圖3知：塔頂餾出液組成XD=0.908 0。

表2 塔頂產(chǎn)品分析數(shù)據(jù)

圖3 塔頂產(chǎn)品氣相色譜圖

3.3塔釜產(chǎn)品組成與色譜譜圖

由表3、圖4知：塔底釜液組成XW=0.082 1。

表3 塔釜產(chǎn)品分析數(shù)據(jù)

圖4 塔釜產(chǎn)品氣相色譜圖

4 Aspen Plus軟件模擬計(jì)算

4.1模塊類型與基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的導(dǎo)入

本計(jì)算選用Aspen Plus 精餾過程的RadFrac模塊如圖5所示?；A(chǔ)數(shù)據(jù)的導(dǎo)入如圖6～9所示。操作溫度20 ℃，壓強(qiáng)為0.1 MPa，進(jìn)料流量8 L/h,進(jìn)料組成49.22%(乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

圖5 Aspen Plus精餾過程的RadFrac模塊

圖6 選用NRTL熱力學(xué)模型

圖7 精餾塔操作參數(shù)設(shè)置

圖8 精餾塔實(shí)控參數(shù)

圖9 回流液溫度

精餾塔的實(shí)際塔板數(shù)是10塊，操作的回流比為3，餾出液與進(jìn)料的摩爾流量比為0.25。回流為冷液回流，實(shí)際回流液的入塔溫度為42 ℃。

4.2模擬計(jì)算結(jié)果

模擬計(jì)算結(jié)果如圖10～15所示。

圖10 全塔計(jì)算數(shù)據(jù)截圖

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果的對比分析

5.1進(jìn)出塔組成和理論計(jì)算進(jìn)出塔組成對比

當(dāng)板式連續(xù)精餾塔操作穩(wěn)定后，取進(jìn)料、塔頂餾出液和塔底釜液約10 mL，通過氣相色譜分析知：進(jìn)料組成XF=0.492 2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，塔頂餾出液組成XD=0.908 0，塔底釜液組成XW=0.082 1；由圖10知，用Aspen Plus軟件計(jì)算的結(jié)果為：XF=0.492 2，XD=0.916 5，XW=0.213 7。顯然，在相同的進(jìn)料組成下，實(shí)測的XD和理論計(jì)算值符合得很好；而實(shí)測的XW和計(jì)算值有些差別。解釋如下：乙醇溶液是非理想溶液，有一個(gè)最低恒沸點(diǎn)，如圖15所示，同時(shí)Aspen Plus軟件計(jì)算是基于NRTL模型，此模型也有待于進(jìn)一步優(yōu)化，因此，實(shí)測值和理論計(jì)算值就產(chǎn)生了差別，但誤差處于合理范圍之內(nèi)。

圖11 每塊塔板的氣相組成

圖12 每塊塔板的液相組成

圖13 精餾過程的操作線

5.2精餾過程的操作線比較

圖13是本實(shí)驗(yàn)實(shí)際的操作線?？梢钥闯鎏狃s段的操作線是一直線，和用提餾段的操作線方程畫出的一致；精餾段的操作線有些彎曲，和理論上的直線有偏差，但偏差不大。這是由于在精餾塔的中段，為了方便觀測精餾狀況，設(shè)有一玻璃視窗，此視窗沒有保溫，導(dǎo)致流經(jīng)此上升的部分蒸汽被冷凝，使從上往下回流的液體量有所增加，改變了液氣比，影響了精餾段操作線的形狀。

圖14 塔板數(shù)與回流比的關(guān)系

圖15 乙醇溶液的T-x-y圖

5.3回流比的對比

本實(shí)驗(yàn)實(shí)際回流比為3。由圖12知，理論上當(dāng)回流比為3時(shí)，所需的理論塔板數(shù)已趨于最少，得到的產(chǎn)品質(zhì)量也最好；若再增大回流比，理論塔板數(shù)減少的很小，產(chǎn)品質(zhì)量也提高有限，反而不經(jīng)濟(jì)。所以，實(shí)際選用的回流比和Aspen Plus理論計(jì)算的回流比是相吻合的。

5.4進(jìn)料板位置選擇的比較

本實(shí)驗(yàn)用的精餾塔進(jìn)料在第7～8塊板之間，且進(jìn)料的液相組成為0.492 2。由圖12知，Aspen Plus軟件計(jì)算的第7塊板上的液相組成為0.562 7，第8塊板上的液相組成為0.399 6，理論計(jì)算和實(shí)際也符合。

6 結(jié) 語

通過以上對比分析可以看出，板式連續(xù)精餾塔實(shí)測的進(jìn)出塔組成與Aspen Plus軟件計(jì)算的組成有差別，但偏差處于合理范圍之內(nèi)(原因如前所述)，精餾段和提餾段的操作線、選用的實(shí)際回流比、實(shí)際的進(jìn)料板位置與Aspen Plus軟件計(jì)算結(jié)果符合的比較好。由此也進(jìn)一步驗(yàn)證了用Aspen Plus軟件進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算是符合實(shí)際的，結(jié)果是可用的。

[1] 夏 清，陳常貴.化工原理(下冊)[M].天津：天津大學(xué)出版社，2012: 2-7.

[2] 陳敏恒，叢德滋，方圖南，等．化工原理(下冊)[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2015:88-89．

[3] 王 宇，徐燁琨，劉江永，等.小型精餾實(shí)驗(yàn)裝置開發(fā)與應(yīng)用研究[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理, 2011, 28 (5): 60-61.

[4] 張秋香，姜元濤，熊丹柳，等.篩板精餾塔的板效率研究[J].化學(xué)工程，2011，39(7)：18-19.

[5] 洪雪梅,葉 斌,項(xiàng)雷軍,等.基于JX-300XP DCS化工精餾塔網(wǎng)絡(luò)實(shí)驗(yàn)教學(xué)平臺[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索, 2014, 33(9): 10-13.

[6] Humbird David, Trendewicz Anna, Braun Robert.One-dimensional biomass fast pyrolysis model with reaction kinetics integrated in an aspen plus biorefinery process model[J].ACS Sustainable Chemistry amp; Engineering, 2017, 5(3): 2463-2470.

[7] 黃華興,袁藝標(biāo),劉力嘉,等.E-learning網(wǎng)絡(luò)平臺的構(gòu)建及應(yīng)用效果分析[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索, 2017, 36(2): 200-203.

[8] 王保麗,印興耀,張廣智.“理論-實(shí)驗(yàn)-應(yīng)用”一體化教學(xué)的探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索, 2015, 34(11): 152-155.

[9] Gou Xiang, Fu Yang, Shah Imran Ali.Research on a household dual heat source heat pump water heater with preheater based on aspen plus.Energies, 2016, 9(12): 1026.

[10] 劉光明，王偉鵬.基于Aspen Plus物性分析計(jì)算甲醇水溶液凝固點(diǎn)[J].化學(xué)工程，2013，41(6)： 63-65.

[11] 薛科創(chuàng)，許航線.Aspen Plus 7.3 在精餾設(shè)計(jì)中的應(yīng)用[J].安徽化工，2014，40(1)：43-44.

[12] 李尤豐,曾 岳.“軟件需求分析”實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索, 2016, 35(4): 228-231，246.

[13] Yoruk Can R, Trikkel Andres, Kuusik Rein.Prediction of flue gas composition and comparative overall process evaluation for air and oxyfuel combustion of estonian oil shale, using Aspen Plus process simulation[J].Energy amp; Fuels, 2016, 30(7): 5893-5900.

[14] 張瑞明，駱彩萍.雙效精餾分離甲醇和醋酸甲酯工藝模擬[J].化學(xué)工程，2016，44(2)：75-78.

[15] 黃玉鑫，湯吉海，陳 獻(xiàn)，等.不同溫度反應(yīng)與精餾集成生產(chǎn)醋酸叔丁酯的過程模擬[J].化工學(xué)報(bào)，2015，66(10)：4040-4043.

[16] 牟祖霖，蓋曉龍，袁希鋼，等.三組分精餾隔板塔的操作柔性模擬與分析[J].化工學(xué)報(bào)，2016，67(2)：573-576.

[17] 李武東，朱志亮.剝離液精餾工藝的模擬計(jì)算與優(yōu)化設(shè)計(jì)[J].化學(xué)工程，2016，44(8)：16-19.

[18] Kaushal Priyanka, Tyagi Rakesh.Advanced simulation of biomass gasification in a fluidized bed reactor using Aspen Plus[J].Renewable energy, 2017, 101: 629-63.

[19] Ismail Hama Y, Abbas Ali, Azizi Fouad.Pyrolysis of waste tires: A modeling and parameter estimation study using Aspen Plus[J].Waste Management, 2017, 188: 595-603.

ComparativeAnalysisofOperationEffectandAspenPlusSimulationSoftwareforContinuousDistillationAlcoholWaterSystem

BIYanying,WANGShuaihua,QIANXiaoping,ZHANGQikun

(School of Chemistry and Material Science, Shandong Normal University, Jinan 250014, China)

The paper compares the practical effect of the distillation column in laboratory for alcohol water system with the simulation results by using Aspen Plus software.We have calculated theoretically the potential applications of plate distillation column.We also have realized the actual verification of simulation software with chemical experimental data.First of all, we carried out a continuous distillation of alcohol solution with a certain concentration in the laboratory.The diameter of the distillation column is 68 mm and the plate number is 10.Then, we use the Aspen Plus software to simulate the same system.The measured data and the simulation results are compared in details.The results show that the composition of inlet and outlet measured by experiment is different in some degree from that calculated by Aspen Plus software.But the deviation is within a reasonable range.The data of operating line of the rectifying section and stripping section, the actual reflux ratio and feed position which obtained from experiment are in good agreement with the Aspen Plus software calculation results.In this paper, we have further verified that the design and calculation using Aspen Plus software meet with the experimental data.The results are available.

distillation； aqueous solution； Aspen Plus software； computer simulation； comparative analysis

TQ 016

A

1006-7167(2017)10-0031-05

2017-02-15

山東省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(ZR2013EMM004)； 國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201610445058)

畢研迎(1964-)，男，山東濟(jì)南人，高級實(shí)驗(yàn)師，研究方向：化工仿真和化工原理實(shí)驗(yàn)。Tel.:13864069948;E-mail: biyy6688@sina.com