(1.江蘇蘇凈集團(tuán)有限公司，蘇州 215122；2.蘇州蘇凈儀器自控設(shè)備有限公司，蘇州 215122)

儀器研制與改進(jìn)

基于光學(xué)散射原理的液體顆粒計(jì)數(shù)器的研制

胡增1陳建2周大農(nóng)1孫吉勇1

(1.江蘇蘇凈集團(tuán)有限公司，蘇州 215122；2.蘇州蘇凈儀器自控設(shè)備有限公司，蘇州 215122)

開(kāi)發(fā)了一種基于光學(xué)散射原理的液體顆粒計(jì)數(shù)器，分析了光學(xué)檢測(cè)傳感器的檢測(cè)原理。設(shè)計(jì)了液體顆粒計(jì)數(shù)器系統(tǒng)的各個(gè)功能模塊，進(jìn)行了加工制作和裝配；研制了一臺(tái)完整的液體顆粒計(jì)數(shù)器，并進(jìn)行了測(cè)試和分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該儀器可以檢測(cè)到純水中0.5微米的乳膠球顆粒，研制出了國(guó)內(nèi)首臺(tái)商用化的亞微米液體顆粒計(jì)數(shù)器。

光散射 液體顆粒計(jì)數(shù)器 亞微米顆粒

1 引言

液體顆粒計(jì)數(shù)器是一種用于檢測(cè)液體介質(zhì)中微小顆粒的大小分布和數(shù)量的儀器。它在生物制藥，醫(yī)療器械、油液清潔度測(cè)量、半導(dǎo)體制造和過(guò)濾器檢測(cè)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。液體中微小顆粒的檢測(cè)方法主要包括顯微鏡計(jì)數(shù)法、庫(kù)爾特法[1]和光學(xué)計(jì)數(shù)法[2]。光學(xué)計(jì)數(shù)法是目前使用最廣泛的液體顆粒計(jì)數(shù)檢測(cè)方法。

光學(xué)計(jì)數(shù)法利用微小顆粒對(duì)光的散射原理進(jìn)行測(cè)量，如圖1所示。當(dāng)一束強(qiáng)度為I的光照射到微小顆粒的表面時(shí)，產(chǎn)生光散射效應(yīng)。經(jīng)過(guò)散射之后，一部分光It沿著原來(lái)的方向繼續(xù)傳播；另一部分光是由微小顆粒產(chǎn)生的散射光Is。Is的空間光強(qiáng)分布滿足米散射或者瑞利散射的原理。由理論分析可知[3]，It和Is光強(qiáng)與顆粒的大小有關(guān)，通過(guò)It或者Is光強(qiáng)的變化可以求出微小顆粒的大小。

圖1 粒子散射示意圖

根據(jù)It光強(qiáng)測(cè)量粒子大小的檢測(cè)方法稱為光阻法(又稱消光法)；光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)起來(lái)比較方便；但是其最小檢測(cè)粒徑通常為2微米左右，不能用于精確測(cè)量1微米以下的粒子。

根據(jù)散射光Is光強(qiáng)測(cè)量粒子大小的檢測(cè)方法稱為光散射法?；诠馍⑸浞ǖ臏y(cè)量原理消除了入射光的干擾，可以檢測(cè)到非常小的顆粒所產(chǎn)生的微弱散射光信號(hào)，通常被用來(lái)檢測(cè)1微米以下的亞微米顆粒?；诠馍⑸浞ǖ膩單⒚滓后w顆粒計(jì)數(shù)器，光學(xué)檢測(cè)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，微弱信號(hào)處理要求高；在此以前，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有能夠開(kāi)發(fā)出商用化的亞微米液體顆粒計(jì)數(shù)器，國(guó)內(nèi)的相關(guān)檢測(cè)市場(chǎng)完全為國(guó)外企業(yè)的產(chǎn)品所壟斷。

2 光學(xué)傳感器設(shè)計(jì)

基于光學(xué)散射原理的液體顆粒計(jì)數(shù)器可以用兩種實(shí)現(xiàn)方式，一種是利用側(cè)向散射光，另一種是利用前向散射光。本文采用前向散射光作為檢測(cè)信號(hào)。光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)傳感器的結(jié)構(gòu)如圖2所示。激光器發(fā)出的光經(jīng)過(guò)透鏡組1之后在流通池的檢測(cè)區(qū)域形成一個(gè)細(xì)的線光斑，線光斑透過(guò)流通池之后入射到光陷阱。當(dāng)流通池中沒(méi)有樣品流過(guò)的時(shí)候，光電探測(cè)器接收不到光信號(hào)。當(dāng)待測(cè)液體樣品中的微小顆粒經(jīng)過(guò)流通池的檢測(cè)區(qū)域，由于微小顆粒對(duì)光的散射作用，入射光被分為散射光和透射光，透射光沿著入射光的方向繼續(xù)前進(jìn)，到達(dá)光陷阱。部分散射光被透鏡組2匯聚到光電探測(cè)器的表面，產(chǎn)生一個(gè)光電脈沖信號(hào)。根據(jù)脈沖信號(hào)的大小可以求出微粒的粒徑大小，根據(jù)脈沖的個(gè)數(shù)可以求出待測(cè)液體中的顆粒數(shù)量，對(duì)液體中的微小顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)檢測(cè)。

由圖2可知，顆粒計(jì)數(shù)傳感器結(jié)構(gòu)主要包括：光源、入射光整形透鏡組1、流通池、散射光匯聚透鏡組2和光電探測(cè)器。光源為半導(dǎo)體激光器。光源聚焦透鏡組1由準(zhǔn)直透鏡和平凸柱面鏡組成，激光器發(fā)出的光經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直透鏡之后成為平行光，平行光被平凸柱面鏡匯聚為一個(gè)細(xì)線光斑，平凸柱面鏡的焦平面位于流通池檢測(cè)區(qū)域的中心位置。

流通池的中間有一個(gè)細(xì)長(zhǎng)的小孔，待測(cè)液體樣品通過(guò)小孔流過(guò)流通池的檢測(cè)區(qū)域。檢測(cè)區(qū)域的兩邊分別裝配有兩個(gè)光學(xué)玻璃窗。光學(xué)玻璃窗一方面起到密封效果，防止液體泄漏；另一方面確保入射光能透過(guò)光學(xué)玻璃窗口，到達(dá)檢測(cè)區(qū)域，并通過(guò)另一個(gè)玻璃窗口傳輸出去。當(dāng)待測(cè)液體中的微粒經(jīng)檢測(cè)區(qū)域的時(shí)候，產(chǎn)生散射光，散射光由透鏡組2匯聚到探測(cè)器表面。

透鏡組2的設(shè)計(jì)是進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)傳感器研制的關(guān)鍵技術(shù)，散射光信號(hào)的檢測(cè)效率完全由透鏡組2決定。為了測(cè)量出微小顆粒產(chǎn)生的光散射信號(hào)，應(yīng)該盡可能的增大散射光的收集效率；選用大數(shù)值孔徑的匯聚透鏡。本文中選用3片平凸透鏡組成透鏡組2，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。第一透鏡的有效焦距為60，近似為半球透鏡，透鏡的有效數(shù)值孔徑接近0.5。第二透鏡和第三透鏡將散射光信號(hào)進(jìn)一步匯聚到光電探測(cè)器表面。為了減少傳感器的裝配尺寸，盡量將透鏡組2的后工作距離設(shè)計(jì)得比較小。為了提高信噪比，需要對(duì)透鏡組2進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，降低光學(xué)像差，提高成像質(zhì)量。優(yōu)化之后，透鏡組的后工作距離為20cm，成像光斑如圖4所示，其直徑為2mm左右，可以選用光敏面為2.5mm的光電探測(cè)器。

圖3 散射光信號(hào)匯聚透鏡組

圖4 散射光信號(hào)匯聚光斑

3 儀器系統(tǒng)設(shè)計(jì)

傳感器是顆粒計(jì)數(shù)器的核心部件，它還需要和相關(guān)的輔助功能模塊組成一個(gè)完整的顆粒計(jì)數(shù)器系統(tǒng)，才能實(shí)現(xiàn)顆粒計(jì)數(shù)檢測(cè)功能。圖5給出了顆粒計(jì)數(shù)器系統(tǒng)的主要功能模塊示意圖。它包括三通閥、精密注射器、顆粒計(jì)數(shù)傳感器、光電信號(hào)檢測(cè)電路、硬件控制電路、測(cè)量軟件和觸摸顯示屏。三通閥和注射器組成液路控制單元；在硬件控制電路和測(cè)量軟件的控制下，注射器通過(guò)三通閥將待測(cè)液體吸取到顆粒計(jì)數(shù)器流通池中，再通過(guò)三通閥將測(cè)量之后的廢液排放到廢液瓶。顆粒計(jì)數(shù)傳感器產(chǎn)生的微弱光信號(hào)由信號(hào)檢測(cè)電路進(jìn)行放大和整形，將粒子產(chǎn)生的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為幅度與粒子大小成比例的脈沖信號(hào)?？刂齐娐纷x取脈沖信號(hào)電壓，根據(jù)電壓大小計(jì)算出粒子的大小，根據(jù)脈沖信號(hào)的個(gè)數(shù)計(jì)算出粒子的數(shù)量。觸摸顯示屏提供人機(jī)交互界面，測(cè)量軟件集成在觸摸顯示屏中。測(cè)量軟件提供儀器的樣品檢測(cè)、數(shù)據(jù)查詢、儀器標(biāo)定和系統(tǒng)設(shè)置等諸多功能。圖6是實(shí)際開(kāi)發(fā)的一款光散射液體顆粒物計(jì)數(shù)器產(chǎn)品，型號(hào)為L(zhǎng)S100-5。在測(cè)試操作過(guò)程中，只要將裝有待測(cè)樣品的檢測(cè)杯放入檢測(cè)室中，點(diǎn)擊觸摸顯示屏上的檢測(cè)按鈕，儀器就能自動(dòng)測(cè)量出液體中不同粒徑的粒子個(gè)數(shù)，并將測(cè)量結(jié)果打印輸出。

圖5 液體顆粒計(jì)數(shù)器系統(tǒng)功能圖

圖6 光散射液體顆粒計(jì)數(shù)器

4 實(shí)驗(yàn)測(cè)試

在完成了光散射液體顆粒計(jì)數(shù)器的設(shè)計(jì)，加工和裝配之后，對(duì)儀器的性能進(jìn)測(cè)試和分析。首先用顆粒計(jì)數(shù)傳感器對(duì)0.5微米的標(biāo)準(zhǔn)粒子進(jìn)行檢測(cè)。所用的標(biāo)準(zhǔn)粒子是直徑為0.5微米的乳膠球。將適量的乳膠球濃縮液和純水進(jìn)行混合，然后用顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行測(cè)量。圖7是測(cè)量0.5微米乳膠球得到的信號(hào)。由圖7可以看出，0.5微米的標(biāo)準(zhǔn)粒子產(chǎn)生的信號(hào)幅度為40毫伏左右，電路的底部噪聲為10mV左右，信噪比為4∶1。測(cè)試結(jié)果表明該儀器可以檢測(cè)出0.5微米以上的微小顆粒。

圖7 0.5微米乳膠球顆粒的光電檢測(cè)信號(hào)

利用不同粒徑的乳膠球，配置成合適濃度的溶液，可以對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。用儀器測(cè)量單分散的乳膠球溶液，測(cè)量出不同粒徑的粒子所產(chǎn)生脈沖信號(hào)電壓。根據(jù)一系列的脈沖電壓與粒子大小之間的關(guān)系，通過(guò)曲線擬合，可以求出儀器的電壓與粒徑之間的關(guān)系曲線。在對(duì)液體樣品中的未知顆粒進(jìn)行測(cè)量的時(shí)候，根據(jù)儀器電壓與粒徑之間的曲線，通過(guò)檢測(cè)信號(hào)電壓可以求出待測(cè)液體樣品中顆粒的大小和數(shù)量分布。

為了驗(yàn)證儀器測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在純水中加入少量自來(lái)水，均勻混合，用本文研制的顆粒計(jì)數(shù)器測(cè)量樣品中微小顆粒的分布狀況，選取0.5微米和1微米兩個(gè)粒徑通道。同時(shí)用美國(guó)PMS公司的HSLIS-M100儀器測(cè)試該樣品中的微粒分布狀況。HSLIS-M100是一款最小檢測(cè)粒徑可以達(dá)到0.1微米的液體顆粒計(jì)數(shù)器。表1列出了5組測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果，表中顯示的是每毫升水中大于0.5微米的顆粒數(shù)。通過(guò)表1可以看出，研制的液體顆粒計(jì)數(shù)器LS100-5和美國(guó)PMS公司的HSLIS-M100測(cè)量結(jié)果具有非常好的一致性，兩臺(tái)儀器的測(cè)量數(shù)據(jù)平均偏差小于1%。

表1 5組測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果

5 結(jié)論

研究了一種基于光學(xué)散射結(jié)構(gòu)的液體顆粒計(jì)數(shù)器，分析了顆粒計(jì)數(shù)器的光學(xué)檢測(cè)傳感器，對(duì)檢測(cè)光路進(jìn)行了優(yōu)化。設(shè)計(jì)了液體顆粒計(jì)數(shù)器的各個(gè)功能模塊，并進(jìn)行了加工制作和裝配。研制了一臺(tái)商用化的液體顆粒計(jì)數(shù)器，并進(jìn)行了性能測(cè)試分析。實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明該儀器可以檢測(cè)到0.5微米的顆粒，測(cè)試結(jié)果和國(guó)外儀器的測(cè)試結(jié)果吻合。在國(guó)內(nèi)首次研制了最小檢測(cè)粒徑達(dá)到0.5微米的液體顆粒計(jì)數(shù)器產(chǎn)品。

[1]杜巍. 水中微小顆粒在線測(cè)量方法研究[D]. 上海：上海大學(xué)，2005.

[2]黃廷磊.潔凈介質(zhì)中顆粒污染物的光學(xué)檢測(cè)技術(shù)研究[D].上海：上海理工大學(xué)，2000.

[3] Mishchenko M I, Travis L D, Lacis A A. Scattering, absorption,and emission of light by small particles [M]. Cambridge: Cambridge university press, 2002：68-82.

2017-05-18

胡增，高級(jí)工程師，長(zhǎng)期從事技術(shù)研發(fā)和企業(yè)管理工作，在環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器、潔凈裝置和環(huán)境保護(hù)技術(shù)等方面具有豐富的產(chǎn)品研發(fā)經(jīng)歷和項(xiàng)目管理經(jīng)驗(yàn)。

信息簡(jiǎn)訊

海光HGA-100直接進(jìn)樣測(cè)汞儀通過(guò)鑒定

2017年8月22日，海光公司委托中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)組織召開(kāi)了HGA-100直接進(jìn)樣測(cè)汞儀成果技術(shù)鑒定會(huì)。鑒定委員會(huì)由鋼研集團(tuán)王海舟院士和來(lái)自中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)、高校等行業(yè)專家組成，王海舟院士擔(dān)任本次鑒定會(huì)專家組組長(zhǎng)。

該儀器配置自動(dòng)進(jìn)樣器，具有電子天平數(shù)據(jù)接口，可減輕實(shí)驗(yàn)員勞動(dòng)強(qiáng)度，減少人為誤差，實(shí)現(xiàn)了直接進(jìn)樣測(cè)量功能。簡(jiǎn)化了前處理過(guò)程， 提高了檢測(cè)效率和分析準(zhǔn)確度；并且在國(guó)內(nèi)首次應(yīng)用全過(guò)程恒溫及無(wú)反射雙光程吸收池技術(shù)，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。鑒定委員會(huì)專家肯定了該儀器先進(jìn)的技術(shù)成果，一致同意通過(guò)該儀器的技術(shù)鑒定。正值水俁公約實(shí)施生效，汞污染防治技術(shù)市場(chǎng)快速發(fā)展之際，海光公司自主研發(fā)的測(cè)汞儀為我國(guó)汞污染排放監(jiān)測(cè)提供了監(jiān)測(cè)利器。(海光)

Developmentofaliquidparticlecounterbasedonlightscatteringstructure.

HuZeng1,ChenJian2,ZhouDanong1,SunJiyong1

(JiangsuSujngGroupCo.,Ltd.,Suzhou215122,China;2.SuzhouSujingAutomationEquipmentcorporation,Suzhou215122,China)

The liquid particle counter can detecte 0.5μm polystyrene latex spheres suspending in water. It is a first domestic commercial submicrometer liquid particle counter.

light scattering; liquid particle counter; submicron meter particle

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.002