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1.廣西壯族自治區(qū)藥用植物園，廣西 南寧 530023；2.廣西醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，廣西 南寧 530021

藥物研究

瑤藥粘手風(fēng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

何弘1邱莉1,2鄒錄惠2韋倩2周小雷1陳路1袁經(jīng)權(quán)1*

1.廣西壯族自治區(qū)藥用植物園，廣西 南寧 530023；2.廣西醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，廣西 南寧 530021

目的制定瑤藥粘手風(fēng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為該藥材資源的開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。方法依據(jù)2010年版中國(guó)藥典一部附錄方法對(duì)8批瑤藥粘手風(fēng)進(jìn)行顯微、薄層色譜鑒別；對(duì)水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量進(jìn)行檢查。結(jié)果對(duì)粘手風(fēng)藥材的性狀、顯微特征進(jìn)行了描述；建立了粘手風(fēng)的薄層鑒別方法，斑點(diǎn)清晰，分離度好；根據(jù)8批次粘手風(fēng)測(cè)定結(jié)果，確定水分應(yīng)≤12.0%，總灰分應(yīng)≤8.0%，浸出物以水為溶劑，熱浸法測(cè)定，浸出物應(yīng)≥6.0%。結(jié)論所建標(biāo)準(zhǔn)可用于粘手風(fēng)藥材的質(zhì)量控制。

粘手風(fēng)；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法

粘手風(fēng)為馬鞭草科植物尖尾楓Callicarpalongissima(Hemsl.) Merr.的干燥地上部分，主要分布在越南以及中國(guó)廣西、廣東、福建、臺(tái)灣、江西、四川等地，其味辛微苦，性溫，入肺、肝二經(jīng)，具有止血鎮(zhèn)痛、散瘀消腫、祛風(fēng)濕等功效，民間用于治療外傷出血、咯血、吐血，產(chǎn)后風(fēng)痛，四肢癱瘓、風(fēng)濕痹痛等[1]。粘手風(fēng)又名起瘋曬、趕風(fēng)曬等，其藥用始見(jiàn)于清代何克諫《生草藥性備要》，其后趙其光《本草求原》、吳其濬《植物名實(shí)圖考》等均有記載。粘手風(fēng)在廣西壯族與瑤族聚居地區(qū)具有悠久的民間應(yīng)用歷史，是廣西特色老班瑤藥七十二風(fēng)之一，其中風(fēng)類藥物多具有清熱解毒、祛風(fēng)止痛等作用[2]。課題組前期對(duì)瑤藥粘手風(fēng)進(jìn)行了化學(xué)成分研究，并報(bào)道了2個(gè)新的苯乙醇苷成分[3]，但目前未見(jiàn)有關(guān)粘手風(fēng)生藥學(xué)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面的研究報(bào)道。試驗(yàn)通過(guò)對(duì)來(lái)源不同的8批粘手風(fēng)藥材進(jìn)行性狀、顯微、薄層鑒別，并檢查其水分、總灰分和浸出物含量，為粘手風(fēng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及該藥用植物資源的開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 KQ-5200數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；CP225D電子分析天平；超純水系統(tǒng)(美國(guó)默克密理博公司)；DM2500生物顯微鏡(德國(guó)Leica公司)；DFC350FX數(shù)碼攝像頭及軟件包(德國(guó)Leica公司)；RM2255全自動(dòng)輪轉(zhuǎn)切片機(jī)(德國(guó)Leica公司)。

1.2 材料 硅膠GF254板、硅膠G板、硅膠H板(青島海洋化工廠)；對(duì)照藥材由課題組在廣西恭城瑤族自治縣蓮花鎮(zhèn)采集了尖尾楓的地上部分樣品，并制作成臘葉標(biāo)本(見(jiàn)圖1)，經(jīng)廣西壯族自治區(qū)食品藥品鑒定管理局指定廣西中醫(yī)藥大學(xué)韋松基教授及廣西食品藥品檢驗(yàn)所黃燮才主任中藥師鑒定為尖尾楓正品。課題組將該產(chǎn)地樣品定為粘手風(fēng)的對(duì)照藥材(編號(hào)為ZSF-1)。供試藥材從廣西、湖南不同市縣收集了7批粘手風(fēng)藥材(編號(hào)為ZSF 2～8)，經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)韋松基教授及廣西食品藥品檢驗(yàn)所黃燮才主任中藥師鑒定為馬鞭草科植物尖尾楓C.longissima(Hemsl.) Merr.的干燥地上部分。見(jiàn)表1。熊果酸對(duì)照品(批號(hào)110742-200517，中國(guó)藥品生物制品檢定研究院)。水為超純水，其他試劑為分析純。

表1 粘手風(fēng)樣品信息一覽表

編號(hào)藥用部位產(chǎn)地/采集地點(diǎn)ZSF-1地上部分桂林市恭城瑤族自治縣蓮花鎮(zhèn)ZSF-2地上部分來(lái)賓市金秀瑤族自治縣金秀鎮(zhèn)ZSF-3地上部分貴港市桂平市紫荊鎮(zhèn)ZSF-4地上部分來(lái)賓市金秀瑤族自治縣桐木鎮(zhèn)(三廠屯)ZSF-5地上部分桂林市恭城瑤族自治縣栗木鎮(zhèn)ZSF-6地上部分來(lái)賓市金秀瑤族自治縣桐木鎮(zhèn)(龍正屯)ZSF-7地上部分桂林市恭城瑤族自治縣嘉會(huì)鄉(xiāng)ZSF-8地上部分湖南省江華瑤族自治縣沱江鎮(zhèn)

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀鑒別 本品莖呈圓柱形，直徑0.3～1.0 cm，具分枝，節(jié)上有一圈柔毛；表面灰棕色至褐色，密布長(zhǎng)圓形點(diǎn)狀皮孔。質(zhì)硬，不易折斷，斷面皮層薄，木部黃白色。髓大，圓形，白色泡沫狀。葉多皺縮，破碎，完整葉展開后呈披針形至狹橢圓形，長(zhǎng)14～23 cm，寬2～6 cm，近全緣，有明顯或不明顯的小窩狀腺點(diǎn)，如圖2所示。氣微，味苦。

2.2 顯微鑒別

2.2.1 莖橫切面鑒別 表皮細(xì)胞1列，外被厚角質(zhì)層。皮層細(xì)胞約10列，中柱鞘纖維束斷續(xù)環(huán)狀排列。韌皮部薄，韌皮纖維眾多。木質(zhì)部寬廣，木射線1～2列細(xì)胞。髓部發(fā)達(dá)，薄壁細(xì)胞大型，壁薄，草酸鈣簇晶散在。如圖3所示。

2.2.2 粉末顯微鑒別 粉末灰綠色至淺黃棕色。淀粉粒單?；驈?fù)粒，直徑5～20 μm，紋孔點(diǎn)狀或人字狀。石細(xì)胞類方形，壁厚，直徑15～40 μm。具緣紋孔導(dǎo)管和螺紋導(dǎo)管多見(jiàn)，直徑13～56 μm。木纖維單個(gè)散在或成束，胞腔明顯。非腺毛粗大，壁薄，多破碎。木栓細(xì)胞類方形，棕黃色。如圖4所示。

2.3 薄層色譜鑒定 取本品粉末1 g，加乙酸乙酯15 mL，超聲處理30 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品適量，加乙醇制成每1mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(2010年版中國(guó)藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。8批樣品按本法檢驗(yàn)，均符合規(guī)定，且薄層色譜分離效果好，斑點(diǎn)圓整清晰，比移值適中，重現(xiàn)性好。如圖5所示。

耐用性實(shí)驗(yàn)考察：①對(duì)點(diǎn)樣量1μL、3μL、5μL的展開效果進(jìn)行考察；②對(duì)不同展距5cm×10cm、5cm×15cm、5cm×20cm的展開效果進(jìn)行考察；③對(duì)不同濕度32RH%、56RH%、88RH%進(jìn)行考察；④對(duì)不同溫度25℃、4℃的展開效果進(jìn)行考察；⑤對(duì)3個(gè)不同廠家硅膠G板考察，結(jié)果均表明本法的耐用性良好。

2.4 檢查

2.4.1 水分檢查 照水分測(cè)定法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅸ H第一法)對(duì)本品8批樣品進(jìn)行水分測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。據(jù)最高值、最低值及平均值，考慮到該藥材為南方所產(chǎn)，而南方氣候濕潤(rùn)，將本品水分限度擬定為不得過(guò)12.0%。

表2 粘手風(fēng)樣品的水分測(cè)定結(jié)果一覽表

2.4.2 總灰分檢查 照灰分測(cè)定法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅨK)對(duì)本品8批樣品進(jìn)行總灰分測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。據(jù)最高值、最低值及平均值，將本品總灰分限度擬定為不得過(guò)8.0%。

表3 粘手風(fēng)樣品總灰分測(cè)定結(jié)果一覽表

2.4.3 浸出物檢查 照水溶性浸出物(中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅩA)項(xiàng)下的熱浸法對(duì)本品8批樣品進(jìn)行浸出物測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。據(jù)最高值、最低值及平均值，將本品浸出物限度擬定為不少于6.0%。

表4 粘手風(fēng)樣品浸出物測(cè)定結(jié)果一覽表

3 討論

既往對(duì)粘手風(fēng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究甚少，課題組曾經(jīng)參考中國(guó)藥典中廣東紫珠(與粘手風(fēng)同屬植物)的對(duì)照品連翹酯苷B和金石蠶苷，應(yīng)用在粘手風(fēng)TLC色譜分析中，但是發(fā)現(xiàn)部分粘手風(fēng)樣品沒(méi)有顯示相應(yīng)斑點(diǎn)。最后選擇了熊果酸作為TLC對(duì)照品并取得良好效果。

本標(biāo)準(zhǔn)特征性明顯，專屬性強(qiáng)，穩(wěn)定性好，可作為鑒定瑤藥粘手風(fēng)的參考依據(jù)。瑤藥粘手風(fēng)作為瑤族民間重要的經(jīng)典藥材，亟待深入研究，課題組在此基礎(chǔ)上已經(jīng)著手對(duì)其化學(xué)成分和藥理作用進(jìn)一步研究，為其創(chuàng)新開發(fā)提供堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

[1]中國(guó)科學(xué)院中國(guó)植物志編輯委員會(huì).中國(guó)植物志[M]. 北京:科學(xué)出版社，1982: 25.

[2]戴斌.中國(guó)現(xiàn)代瑤藥[M]. 南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社，2009: 269.

[3]JingQuan Yuan, Li Qiu, LuHui Zou, et al. Two New Phenylethanoid Glycosides from Callicarpa longissima[J]. Helv. Chim. Acta, 2015(98):482-489.

QualityStandardofAerialPartofCallicarpalongissima(Hemsl.)Merr

HE Hong1QIU Li1,2ZOU Luhui2WEI Qian2ZHOU Xiaolei1CHEN Lu1YUAN Jingquan1*

1.Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants, Nanning 530023,China；2. College of Pharmacy,Guangxi Medical University, Nanning 530021,China

ObjectiveTo provide scientific basis for the utilization and development of the aerial part ofCallicarpalongissima(Hemsl.) Merr. by establishing its quality control standard．MethodsMicroscopic and TLC identification were adopted to carry out the qualitative identification. The mealsurement of inspection items and extractum was according to Chinese Pharmacopeia(2010 edition)．ResultsPropertics and microscopic characteristics of C.longissimawere described．The moisture in the aerial part was lower than 12.0%, with the total ash content was less than 8.0%, the content of hot water was over 6.0%．The spots of TLC were clear and wel1-sparated．ConclusionThe quality standard is suitable for the aerial part ofC.longissima．

Callicarpalongissima(Hemsl.) Merr.；Quality Standard；TLC

廣西區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)研究項(xiàng)目(No：MZY2010032)；廣西中藥藥效研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放項(xiàng)目(14-045-12)。

何弘(1983-)，男，漢族，本科，實(shí)驗(yàn)研究員，研究方向?yàn)樗幱弥参镔Y源保護(hù)和標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mail:332937558@qq.com

袁經(jīng)權(quán)(1967-)，男，漢族，博士研究生，研究員，研究方向?yàn)橹兴幓钚猿煞旨百|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mail:yjqgx@163.com

R284.1

A

1007-8517(2017)24-0010-04

2017-11-09 編輯：鄧佳麗)