李保珍 王智瑋 侯海若 劉雪芳

南方醫(yī)科大學(xué)附屬深圳市婦幼保健院藥劑科，廣東深圳 518000

大黃具有寫下，抗炎，解毒涼血，活血化瘀等作用，是臨床常用中藥［1］，主要含蒽醌類衍生物，二蒽酮衍生物鞣質(zhì)和其中番瀉甙A和結(jié)合性大黃酸及其類似物為主要瀉下成分，而鞣質(zhì)為收斂成分［2］。大黃的炮制品種有20種以上，沿用至今的炮制品仍有生大黃、酒大黃、醋大黃、熟大黃等［3］。生大黃瀉下作用峻烈，導(dǎo)滯之勢(shì)猛，瀉火解毒作用強(qiáng)；酒大黃，其瀉下作用稍緩，善清上焦血分熱毒；熟大黃又稱制大黃、熟軍、制軍，瀉下作用緩和，活血祛瘀作用較強(qiáng)；醋大黃，瀉下作用稍緩，以消積化瘀為主［4］。因此應(yīng)嚴(yán)格掌握其炮制方法，使質(zhì)量符合要求，尤其是生大黃體大質(zhì)堅(jiān)，在炮制水處理過程中，宜采取少泡多潤法，緩緩潤透，因?yàn)榇簏S的有效成分易溶于水，久泡會(huì)降低療效［5］，同時(shí)醫(yī)生在處方中應(yīng)注明“生大黃”“熟大黃”“酒大黃”“醋大黃”等。以便調(diào)配，保證中醫(yī)臨床用藥的安全有效［6］。為了提高藥品質(zhì)量，更好的發(fā)揮大黃的不同療效，拓寬應(yīng)用范圍，我們還應(yīng)進(jìn)一步利用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)，改善炮制方法，提高炮制質(zhì)量，使大黃的藥效得到更充分的利用。

1 材料與方法

1.1 儀器

HH-4電子恒溫水浴鍋（蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司），DHG-9076A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司），SHIMADZU AUY120分析天平（廣州湘儀機(jī)電設(shè)備有限公司），200g搖擺式高速中藥粉碎機(jī)（溫嶺市大德中藥機(jī)械有限公司），SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵（鞏義市英峪予華儀器廠），電炒鍋，蒸發(fā)皿，冷凝管，燒杯，鐵架臺(tái)（鐵夾），電爐，托盤天平，鐵鍋，鐵鏟，搪瓷盤，膠頭滴管，250mL具塞錐形瓶，100mL量筒，25mL移液管，燒杯，冷凝管，玻棒，布氏漏斗，20目藥篩，濾紙，稱量紙等。

1.2 藥材與試劑

樣品：川大黃飲片（生產(chǎn)批號(hào)110501，生產(chǎn)日期2011年5月6日，規(guī)格50g×10包，廣州致信中藥飲片有限公司）；50°白酒（尖莊，宜賓五糧液股份有限公司，批號(hào)0159092）；39°白酒（尖莊，宜賓五糧液股份有限公司，批號(hào)0182092）；白醋（總酸≥4.0g/100mL，加加集團(tuán)有限公司）；陳醋（總酸≥4.5g/100mL，江蘇恒順醋業(yè)股份有限公司）；95％乙醇（分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠）。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 大黃炮制品醇溶性浸出物的制備

取供試品4g，精密稱定，置250mL的具塞錐形瓶中，精密加95％乙醇100mL，密塞，靜置1h后，連接回流冷凝管，水浴加熱至沸騰，并保持微沸1h。取下錐形瓶，密塞，放冷后，再稱定重量，用95％乙醇補(bǔ)足減少的重量，搖勻，用干燥濾器過濾，精密量取濾液25mL，置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴中揮干乙醇后，于105℃烘箱中干燥3h，置于干燥器中冷卻30min，迅速精密稱定重量。計(jì)算供試品中醇溶性浸出物的含量（％）。見表1。

表1 三種酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率（％，g/g）（n=3）

從表1計(jì)算結(jié)果可知，39度白酒炙大黃比50度白酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率高，但數(shù)據(jù)尚需經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，以證明結(jié)論的準(zhǔn)確性。

方差齊性檢驗(yàn)：F=11.474＜19.0=F0.10（2，2），P＞0.10，差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。還不能認(rèn)為39度白酒炙大黃與50度白酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率的總體方差不等。

t檢驗(yàn)：t=5.597＞2.920=t0.05，3，P＜0.05，有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義?？烧J(rèn)為兩種酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率不同。39度白酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率較高。

按照以上的方法可得：黃酒炙大黃與50度白酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率相比，P＞0.10，黃酒炙大黃與50度白酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率無明顯差別。

所以在三種酒炙大黃中，39度白酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率最高。

表2 兩種醋炙大黃的醇溶物浸出率（％，g/g）（n=3）

按照表2的方法可得：白醋炙大黃與陳醋炙大黃的醇溶物浸出率相比，P＞0.10，白醋炙大黃與陳醋炙大黃的醇溶性浸出物浸出率無明顯差別。

表3 三種熟大黃的醇溶性浸出物浸出率（％，g/g）（n=3）

按照表3的方法可得：酒蒸大黃與酒燉大黃的醇溶性浸出物浸出率相比，P＞0.10，酒蒸大黃與酒燉大黃的醇溶性浸出物浸出率無明顯差別。

按照表3的方法可得：清蒸大黃與酒燉大黃的醇溶性浸出物浸出率相比，P＜0.05，酒燉大黃的醇溶性浸出物浸出率較高。

所以在三種熟大黃中，酒蒸大黃與酒燉大黃的醇溶性浸出物浸出率無明顯差別，但都高于清蒸大黃的醇溶性浸出物浸出率。

2.2 水溶性浸出物的制備

取供識(shí)品4g，精密稱定，置250mL的具塞錐形瓶中，精密加蒸餾水100mL，密塞，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用蒸餾水補(bǔ)足減少的重量，搖勻，用干燥濾器過濾，精密量取濾液25mL，置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴中蒸干后，于105℃烘箱中干燥3h，置于干燥器中冷卻30min，迅速精密稱定重量。計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（％）。

表4 三種酒炙大黃的水溶性浸出物浸出率（％，g/g）（n=3）

按照表4的方法可得：黃酒炙大黃與50度白酒炙大黃的水溶物浸出率相比，P＞0.10，黃酒炙大黃與50度白酒炙大黃的水溶物浸出率無明顯差別。

按照表4的方法可得：黃酒炙大黃與39度白酒炙大黃的水溶物浸出率相比，P＜0.05，39度白酒炙大黃的水溶物浸出率較高。

所以在三種酒炙大黃中，39度白酒炙大黃的水溶物浸出率最高。

表5 兩種醋炙大黃的水溶性浸出物浸出率（％，g/g）（n=3）

按照表5的方法可得：白醋炙大黃與陳醋炙大黃的水溶性浸出物浸出率相比，P＞0.10，所以白醋炙大黃與陳醋炙大黃的水溶性浸出物浸出率無明顯差別。

按照表6的方法可得：清蒸大黃與酒蒸大黃的水溶性浸出物浸出率相比，P＜0.05，清蒸大黃的水溶性浸出物浸出率較高。

表6 三種熟大黃的水溶性浸出物浸出率（％，g/g）（n=3）

按照表6的方法可得：清蒸大黃與酒燉大黃的水溶性浸出物浸出率相比，P＞0.10，清蒸大黃與酒燉大黃的水溶性浸出物浸出率無明顯差別。

從計(jì)算結(jié)果可知，在三種熟大黃中，清蒸大黃與酒燉大黃的水溶性浸出物浸出率無明顯差別，但都高于酒蒸大黃的水溶物浸出率。

表7 生大黃的醇溶性浸出物浸出率（％，g/g）（n=3）

將表7分別與表1、表2、表3比較可得：酒大黃、醋大黃、熟大黃三者的醇溶性浸出物浸出率平均值均大于生大黃的醇溶性浸出物浸出率平均值。從而的得出：大黃經(jīng)過炮制后醇溶性浸出物浸出率均有所提高。

表8 生大黃的水溶性浸出物浸出率（％，g/g）（n=3）

將表8分別與表4、表5、表6比較可得：酒大黃、醋大黃、熟大黃三者的水溶性浸出物浸出率平均值均大于生大黃的浸出率平均值。從而得出：大黃經(jīng)過炮制后浸出率均有所提高。

3 討論

在三種酒大黃中，39度白酒炙大黃的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率均為最高?？蓪?9度白酒作為炮制酒大黃較佳的液體輔料。

在兩種醋大黃中，白醋炙大黃與陳醋炙大黃的醇溶性浸出物浸出率無明顯差別，并且二者的水溶性浸出物浸出率也無明顯差別，白醋與陳醋均可作為炮制醋大黃的輔料。

在三種熟大黃中，酒蒸大黃與酒燉大黃的醇溶性浸出物浸出率無明顯差別，但都高于清蒸大黃醇溶性浸出物浸出率；清蒸大黃與酒燉大黃的水溶性浸出物浸出率無明顯差別，但都高于酒蒸大黃的水溶性浸出物浸出率。綜合考慮，可將酒燉大黃作為炮制酒大黃較佳的方法。

酒大黃、醋大黃、熟大黃三者的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率與生大黃比較，均有所提高。

［1］王云霞.骨傷科大黃炮制的功效影響因素分析［J］.中醫(yī)臨床研究，2012，4（22）：26-27.

［2］張貴君.中藥鑒定學(xué)［M］.北京：科學(xué)出版社，2002：80.

［3］劉志堅(jiān)，徐建偉.酒炙大黃炮制工藝研究［J］.浙江中醫(yī)雜志，2012，47（10）：766-767.

［4］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典（一部）1990年版［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1990：18.

［5］張勉，徐德然，任強(qiáng).大黃類藥材炮制前后蒽醌類化合物含量的變化［J］.中國藥學(xué)雜志，2005，40（7）：499-501.

［6］江文君.中藥大黃炮制研究-大黃及其炮制品對(duì)人血清抗原抗體反應(yīng)及抗體形成作用的影響［J］.中成藥，1983，5（12）：16-18.