□ 李江紅 新疆維吾爾自治區(qū)糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站
食用植物油是人們飲食中的重要組成部分,油品好壞直接影響人們的身體健康,利用檢測技術(shù)保證植物油的質(zhì)量,成為從業(yè)人員關(guān)注的重點。本文首先指出食用植物油的常見種類和關(guān)鍵指標(biāo),然后介紹了摻偽檢測技術(shù)方法,最后闡述了檢測中的質(zhì)量控制措施。
依據(jù)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準》,目前常見的種類包括:①大豆油,是產(chǎn)量最多的油脂;②花生油,富含亞油酸、硬脂酸、不飽和脂肪酸;③橄欖油,含有維他命、礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)、必需脂肪酸等成分,被譽為純天然的美容佳品;④玉米油,含有豐富的維生素E,具有良好的熱穩(wěn)定性;⑤芝麻油,通常用于涼拌菜,具有濃郁香味;⑥菜籽油,具有軟化血管、延緩衰老的功效;⑦葵花籽油,能促進人體細胞再生和成長,保護皮膚健康;⑧紅花籽油,能防治動脈硬化,降低血液中的膽固醇水平。
食用植物油的關(guān)鍵指標(biāo)如下:①酸價,是重要的衛(wèi)生指標(biāo),酸價過高會導(dǎo)致油脂發(fā)生裂變,不僅降低了營養(yǎng)價值,還會影響人體的消化功能,標(biāo)準規(guī)定酸價在3mg/g以內(nèi);②過氧化值,隨著油品過氧化值增高,油脂會發(fā)生氧化劣質(zhì)反應(yīng),生成低分子的醛酮物質(zhì),降低了營養(yǎng)價值,標(biāo)準規(guī)定過氧化值含量在0.25g/100g以內(nèi);③溶劑殘留,主要指烷烴類物質(zhì),會誘發(fā)嚴重的血液疾病,可利用浸出工藝測定溶劑殘留,標(biāo)準規(guī)定溶劑殘留在50mg/kg以內(nèi);④精煉程度,通過加熱實驗,可以判斷植物油的精煉程度,試驗結(jié)果不達標(biāo),說明不滿足衛(wèi)生標(biāo)準要求,不能用于市場流通。
脂肪酸是食用植物油中的主要成分,不同植物油中的脂肪酸,其組成、含量也不同,一旦兩種油脂相互混合,就會改變脂肪酸的組成。因此,目前對摻偽食用植物油進行檢測主要是測定摻偽前后的脂肪酸變化。依據(jù)GB/T17377-2008,可以采用氣相色譜法。國內(nèi)學(xué)者的研究中,針對26個純種植物油、720個摻偽植物油,利用氣相色譜法檢測脂肪酸,并建立摻偽計算模型,結(jié)果顯示檢測限為5%,預(yù)測均方根誤差在1.2%~4.3%,可見應(yīng)用價值較高。
甘油三酯由脂肪酸和甘油結(jié)合后形成,在植物油中占比95%~98%,決定了油脂有較高的營養(yǎng)價值。目前,測定甘油三酯主要采用高效液相色譜法,該方法具有靈敏度高、分離效果好、可以重復(fù)實驗的優(yōu)點。以大豆油、花生油、菜籽油、芝麻油為例,采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行測定,結(jié)果顯示不同油脂的甘油三酯組分、含量也不同,可以作為摻偽檢測的有效手段。
植物甾醇在動植物油脂中均存在,有學(xué)者以玉米油、花生油、橄欖油、菜籽油等為例,采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定β-谷甾醇含量,結(jié)果顯示線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)高達0.999以上。其中,玉米油中的β-谷甾醇含量最高,為2~20μg/mL;山茶油中的β-谷甾醇含量最低,為51.6mg/kg。
第一,抽樣。以實驗室抽樣程序為準,制定完善的抽樣計劃方案,形成完整的記錄。目前省級儲備的食用植物油一般實行罐裝,抽樣時要做好清潔工作,避免污染到檢測樣品。檢測前,做好防護工作,保持樣品的原有狀態(tài),避免受到二次污染。選擇抽樣裝置時,最好選用不銹鋼材質(zhì);油品酸性較低時,可以選用鋁材;任何情況下均不能使用玻璃儀器。
第二,縮分包裝。對抽取樣品進行縮分包裝,是檢測前的重要環(huán)節(jié),要求使用聚乙烯對苯二甲酸酯瓶進行分裝,保證分裝的均勻性;然后及時標(biāo)識,標(biāo)記樣品的名稱、編號、抽樣時間、抽樣地點、作業(yè)人員等信息。
第三,處置。委派專人負責(zé)樣品的接收、登記、制備、保留等工作,利用樣品標(biāo)識系統(tǒng),形成管理臺賬,尤其是記錄樣品的異常情況。還要對樣品合理保管,避免發(fā)生變質(zhì)、退化、損壞等情況;對于接近保存期限的樣品,應(yīng)該優(yōu)先處理,并做好處置記錄。
針對實驗儀器、試劑、耗材,采購和管理工作應(yīng)由專人負責(zé),形成完善的管理制度,只有經(jīng)過檢查和驗收,才能投入使用。以過氧化物測定實驗為例,空白實驗中硫代硫酸鈉的標(biāo)準滴定體積為0,但實際操作中發(fā)現(xiàn),部分企業(yè)生產(chǎn)的異辛烷試劑不合格,由于過氧化物含量超標(biāo),因此試劑消耗量增大。對于這種情況,必須重新采購試劑進行實驗。
考慮到試劑和耗材的規(guī)格、種類多,全部進行驗收不現(xiàn)實,實際工作中可以采用分類驗收法:針對質(zhì)量穩(wěn)定的試劑和耗材,只進行例行驗收,檢查外觀、銘牌、合格證、化驗單等;針對質(zhì)量不穩(wěn)定的試劑和耗材,利用儀器嚴格驗收,并且對供應(yīng)商進行調(diào)查和評價。
食用植物油檢測中,環(huán)境控制要點如下:①實驗室內(nèi)要具有良好的采光、照明條件,為觀察和讀數(shù)創(chuàng)造有利條件;②稱量天平進行防潮、防震處理,保持外觀清潔,將室溫控制在(20±5)℃,濕度控制在80%以內(nèi);③樣品、試劑、標(biāo)準品存放時,應(yīng)該滿足規(guī)定條件,在冷藏冷凍區(qū)域加強溫度監(jiān)控,形成數(shù)據(jù)資料。實踐證實,環(huán)境溫度直接影響檢測結(jié)果的準確性,以折光指數(shù)檢測為例,要求測定溫度、參照溫度之間的差值在3℃以內(nèi),否則就會增大折光指數(shù)偏差,必須重新測定。以容量分析為例,在不同溫度下,標(biāo)準滴定溶液的體積補正值也不同,因此得到的檢測結(jié)果也不同。
食用植物油檢測中,因人員操作因素引起的結(jié)果誤差是質(zhì)量控制工作的要點。對于實驗室而言,應(yīng)該針對現(xiàn)有的人員管理體系進行改進和完善,第一,制定中長期培訓(xùn)計劃,提供外出進修機會,不斷豐富專業(yè)知識,學(xué)習(xí)先進的檢測技術(shù)。第二,定期組織檢測人員開展座談會議,總結(jié)檢測中的常見問題,樹立高度責(zé)任心,設(shè)置技術(shù)檔案,落實責(zé)任追究制度。第三,開展考核評價工作,制定完善的考核指標(biāo),提出合適的獎懲激勵措施,激發(fā)檢測人員的主觀能動性,提高檢測工作質(zhì)量。
選擇檢測方法時,要求使用國際標(biāo)準或國家標(biāo)準,并且是最新版本。其中,部分檢測項目包括多種檢測方法,檢測人員應(yīng)該結(jié)合實驗室條件、檢測性質(zhì),分析樣品的理化性質(zhì),從而選擇最佳方案。以酸值檢測為例,包括熱乙醇法、冷溶劑法等,其中前者適用于各種植物油,但操作流程復(fù)雜、耗用時間長;后者雖然操作簡單,但適用范圍狹窄,只能用在淺色油脂中。值得注意的是,如果樣品溶解在溶劑中呈現(xiàn)黃色,采用冷溶劑法難以觀察顏色變化,此時就應(yīng)該采用熱乙醇法。確認檢測方法時,確認內(nèi)容包括準確度、精密度、線性參數(shù)、檢出限、復(fù)現(xiàn)性和抗干擾能力等。
食用植物油的質(zhì)量,直接影響人們的身體健康。文中介紹了幾種常見的摻偽檢測技術(shù),具體到實驗室檢測中,質(zhì)量控制工作要從樣品處理、儀器選擇、環(huán)境控制、人員要求、方案核對等方面入手,減少外界因素的干擾,從而提高檢測結(jié)果的準確性,保證人們的飲食安全。