梁瑩瑩 ，張淑君 ，馬秉智 ，劉 曉 ，鞠 海 ，袁 焱 ，赫 軍 ?

（1.中日友好醫(yī)院 藥學(xué)部，北京 100029；2.北京中醫(yī)藥大學(xué)東直門醫(yī)院 藥學(xué)部，北京 100700）

通絡(luò)通方主要由老鸛草、淫羊藿、紅花等藥味組成，作為協(xié)定處方在我院中西醫(yī)結(jié)合腫瘤內(nèi)科使用多年，其外用具有溫經(jīng)通絡(luò)、活血化瘀之功效，可顯著改善化療引起的病理性神經(jīng)疼痛[1～3]。根據(jù)臨床需求，擬將其開發(fā)成院內(nèi)制劑通絡(luò)通散，方便患者攜帶。為控制其質(zhì)量，筆者結(jié)合北京市醫(yī)療機(jī)構(gòu)中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究技術(shù)指導(dǎo)原則[4]，采用薄層色譜法（TLC）分別對(duì)處方中老鸛草、淫羊藿、紅花所含的柯里拉京、淫羊藿苷、羥基紅花黃色素A進(jìn)行了定性鑒別，為建立該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。其中以柯里拉京為對(duì)照品對(duì)老鸛草進(jìn)行薄層鑒別尚未查到相關(guān)文獻(xiàn)，本文方法為首次提出，為今后老鸛草的鑒別方法研究提供參考。

1 儀器與試藥

BSA423S-CW千分之一電子天平 （德國(guó)Sartorius公司），薄層層析硅膠G板、H板（青島海洋化工有限公司）。

通絡(luò)通散（批號(hào) 20150123、20150205、20150219）為中日友好醫(yī)院中藥制劑室自制；淫羊藿苷 （批號(hào)：110737-200415）、柯里拉京（批號(hào)：111623-201308）、羥基紅花黃色素A（批號(hào)：120907-201412）均購自中國(guó)食品藥品檢定研究院；試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，水為娃哈哈純凈水。

綜上所述，“翻轉(zhuǎn)課堂”模式教學(xué)對(duì)學(xué)生的學(xué)習(xí)和教師的教學(xué)有很大的幫助。但是，在高中語文教學(xué)中實(shí)行“翻轉(zhuǎn)課堂”模式的時(shí)候，不能一味地借鑒，教師要注意分析學(xué)生的學(xué)習(xí)特點(diǎn)，結(jié)合學(xué)生的學(xué)習(xí)情況，制定適合自己班上學(xué)生學(xué)習(xí)的教學(xué)模式。

為驗(yàn)證導(dǎo)師素質(zhì)、學(xué)術(shù)態(tài)度、學(xué)術(shù)環(huán)境與研究生學(xué)術(shù)水平的關(guān)系,本研究對(duì)國(guó)內(nèi)近5年已畢業(yè)的研究生進(jìn)行紙質(zhì)問卷調(diào)查。問卷設(shè)計(jì)主要包括兩部分:一是被調(diào)查者及導(dǎo)師的學(xué)術(shù)水平情況(如獲得的國(guó)家獎(jiǎng)項(xiàng)、承擔(dān)的國(guó)家項(xiàng)目、發(fā)表的論文等);二是通過一系列具體問題獲得被調(diào)查者的學(xué)術(shù)認(rèn)知程度、學(xué)術(shù)動(dòng)機(jī)強(qiáng)度,被調(diào)查者導(dǎo)師的人格魅力、指導(dǎo)能力,被調(diào)查者所處學(xué)校(院)的學(xué)術(shù)氛圍情況。問卷中對(duì)導(dǎo)師和研究生學(xué)術(shù)水平采用發(fā)表論文及著作等進(jìn)行直接測(cè)量。

2 定性鑒別

2.1 炙淫羊藿

取本品8g，加30%乙醇溶液80ml回流1h，過濾，濾液揮干乙醇，濃縮至10ml，加等量的稀鹽酸，水浴1h，冷卻，6000轉(zhuǎn)/min離心10min，取上清液至于125ml分液漏斗中，以乙酸乙酯提取 3 次，分別為 20ml、10ml、10ml，合并乙酸乙酯液，水浴揮干乙酸乙酯，以甲醇溶解至1ml作為供試品溶液。另取柯里拉京對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按處方及制備工藝制備缺老鸛草的陰性對(duì)照樣品，按上述供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2015年版第四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:5:3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇試液。結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性對(duì)照無干擾，詳見圖1B（見封底）。

2.2 老鸛草

取本品8g，加40ml甲醇，回流1h，過濾，濾液水浴揮干甲醇，殘?jiān)?0ml水溶解，置于125ml分液漏斗中，以水飽和的正丁醇提取2次，每次40ml；合并正丁醇液，以氨試液洗滌3次，每次30ml，以正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30ml；揮干正丁醇液，以甲醇溶解定容至 1ml，作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按處方及制備工藝制備缺炙淫羊藿的陰性對(duì)照樣品，按上述供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2015年版第四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，且陰性對(duì)照無干擾，詳見圖1A（見封底）。

選擇我院畢業(yè)生的業(yè)務(wù)信函作為案例不僅接近了學(xué)生與跨境電商英語的心理距離，適宜性也非常強(qiáng)。比如，往屆學(xué)生寫作上出現(xiàn)的種種問題往往也是在讀生會(huì)蹈的覆轍。通過評(píng)析往屆學(xué)生信函上的錯(cuò)誤與不足之處，在讀生的寫作水平能得到切實(shí)提高。

2.3 紅花

取本品5g，加30ml 50%乙醇溶液超聲30min，濃縮至5ml，12000轉(zhuǎn)/min離心 5min，取上清液，加于已處理好的D101型大孔樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為15cm，濕法上柱，樹脂量高15cm）上，先用50ml水洗脫，洗脫液棄去，再用50%乙醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干洗脫液，以甲醇溶解至1ml，作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材1g，同法制得紅花對(duì)照藥材溶液。另取羥基紅花黃色素A適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按處方及制備工藝制備缺紅花的陰性對(duì)照樣品，按上述供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2015年版第四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以正丁醇-甲醇-水（6:1:5）為展開劑，展開，取出，晾干，在365nm紫外燈下檢視。結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性對(duì)照無干擾，詳見圖1C（見封底）。

3 討論

通絡(luò)通散為我院在研制劑，其君藥老鸛草中柯里拉京、臣藥紅花中羥基紅花黃色素A和淫羊藿中淫羊藿苷具有鑒別的特征性意義。考慮到劑型原因，筆者采用了超聲提取法制備供試液，其中老鸛草以30%乙醇提取后，揮干乙醇，加入等量的鹽酸，濾液以乙酸乙酯萃取[5]；淫羊藿以甲醇提取后，以正丁醇萃??；紅花則取D101大孔樹脂50%乙醇洗脫部分[6]；筆者根據(jù)文獻(xiàn)及實(shí)驗(yàn)[7，8]，考慮到展開劑毒性問題，盡量選取毒性相對(duì)較低的試劑，老鸛草的薄層鑒別筆者未查到相關(guān)文獻(xiàn)，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:3:1）展開后斑點(diǎn)拖尾嚴(yán)重，調(diào)整展開劑比例后以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:5:3）展開情況改善。為增加薄層鑒別的專屬性，筆者在淫羊藿、紅花的鑒別中均增加了對(duì)照藥材與對(duì)照品共同作為對(duì)照，經(jīng)過試驗(yàn)，處方中其他藥味均沒有干擾性成分。上述色譜結(jié)果專屬性強(qiáng)、斑點(diǎn)清晰、陰性對(duì)照無干擾，可以用于老鸛草、淫羊藿和紅花的鑒別。

綜上所述，該方法操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好，可用于通絡(luò)通散的質(zhì)量控制。