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電感耦合等離子質(zhì)譜法測定海南鈣片4種重金屬含量

2018-01-23 10:44陳麗霞許麗建
熱帶農(nóng)業(yè)工程 2018年3期
關(guān)鍵詞:鈣片重金屬

陳麗霞 許麗建

摘 要 建立一種微波消解,電感耦合等離子質(zhì)譜法測定鈣片中砷(As)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)等有害重金屬含量的方法,并用于測定海南省??谑懈魉幍瓿槿〉拟}片樣品。方法測定As、Cd、Cr和Pb4種金屬的檢出限分別為5.0、0.6、10和2.1 ?g/kg,藥店抽取的鈣片樣品中4種金屬均低于食品安全國家標準的要求。關(guān)鍵詞 電感耦合等離子質(zhì)譜法 ;鈣片 ;重金屬

中圖分類號 R284.2

Abstract The determination method of 4 toxic heavy metal elements included arsenic (As), cadmium (Cd), chromium (Cr) and lead (Pb) in the calcium tablet was established by inductively coupled plasma - mass spectrometry( ICP - MS). The method had been applied to determine four toxic heavy metal of calcium tablet in the medical shops in Haikou.The detection limit of As, Cd, Cr and Pb was 5.0, 0.6, 10 and 2.1 ?g/kg respectively. The results showed that the content of four toxic heavy metal were lower than the level of the national food standard.

Key words inductively coupled plasma - mass spectrometry (ICP-MS) ; calcium tablet ; toxic metal

鈣是重要的生命元素,對促進人體骨骼的發(fā)育、維持心臟的正常功能和神經(jīng)肌肉的傳導(dǎo)等過程都起著至關(guān)重要的作用[1]。兒童由于生長發(fā)育速度較快,是最容易出現(xiàn)缺鈣癥狀的人群。在海南,兒童成長受長日照時間等因素影響,通常速度較快,需要更多鈣元素的補充;另一方面,土壤鈣可通過食物鏈對人類鈣營養(yǎng)及健康產(chǎn)生影響[2],但有研究表明,海南土壤缺鈣,并且其鈣含量較低與兒童頭發(fā)鈣水平較低呈正相關(guān)[3]。因此,在海南省兒童缺鈣成為普遍的現(xiàn)象,鈣片等各種補鈣制劑也成為兒童最常用的補鈣選擇。

通常鈣片中的鈣含量是人們最關(guān)注的質(zhì)量指標,但是砷(As)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)等有害重金屬元素隨著原材料一起加工進入鈣片,并可能對兒童身體健康帶來具體的影響[4-6]。但是目前關(guān)于這4種有害重金屬元素研究主要集中在食品、環(huán)境等樣品[7-10]中,對鈣片中含量測定報道較少[11-12]。因此,本研究選擇海南省??谑懈魉幍瓿槿♀}片等補鈣制劑,使用微波消解,電感耦合等離子質(zhì)譜法測定海南鈣片As、Cd、Cr和Pb 4種重金屬元素的含量,為鈣片質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 試劑和材料

本試驗中所用水均為超純水。硝酸,優(yōu)級純,購自廣州化學(xué)試劑廠。

1 000 mg/L 砷(As)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)標準儲備液,購自國家標準物質(zhì)中心,用0.5% HNO3溶液逐級稀釋而成1.00 mg/L標準使用液。大米標準為(GBW10010和GBW10044),購自國家標準物質(zhì)中心,用于校準方法的準確性。

收集??谑袌錾铣R妰和}片12種,其中固體鈣片10種,液體鈣片2種。固體鈣片研磨粉粹后過40目篩,制成待測樣;液體樣品直接取樣消解后進行分析。

1.1.2 儀器

NexION 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),美國珀金埃爾默(PE)公司;MARS微波消解儀,美國CEM公司。

1.2 方法

1.2.1 樣品消化

準確稱取0.50 g鈣片樣品于微波消解罐中,向其中加入5 mL硝酸溶液,旋緊罐蓋,混勻。在溫度為160 ℃、微波功率為600 W下水解15 min后,取出置160 ℃的智能控溫電加熱器中,將消解液揮發(fā)至近干。再用去離子水定容至25 mL,混勻作為樣品待測液,使用ICP-MS進行測定。

1.2.2 儀器分析條件

ICP-MS儀器點火穩(wěn)定30 min 后,分別由進樣管吸入標準溶液和樣品溶液,通過改變等離子體條件,使分析目標的靈敏度和穩(wěn)定性最佳且干擾最小。ICP工作條件:RF功率1 300 W,冷卻氣流量16 L/min,輔助氣流量1.2 L/min,霧化器氣流量0.95 L/min。MS工作條件:數(shù)據(jù)采集點1,分辨率0.7 amu,停留時間50 ms/點,積分時間1 000 ms。

1.2.3 標準曲線和檢出限

使用0.5% HNO3溶液將1.00 mg/L標準使用液逐級稀釋至40、20、10、5、1、0.1和0.01 ?g/L,在儀器最佳條件下測定其響應(yīng)強度,采用外標法進行定量。

1.2.4 準確度和精密度

因市場沒有鈣制劑標準樣品購買,因此選擇大米標準樣品驗證方法的準確度。準確稱取0.50 g大米樣品,加入5 mL硝酸溶液后按照鈣片樣品的微波程序進行消解,將消解液揮發(fā)近干后用去離子水定容至25 mL,使用ICP-MS進行測定。每個樣品重復(fù)測定5次,測定結(jié)果與標準樣品的準確濃度進行對比,判斷本方法的準確度和精密度。

1.2.5 回收率

市場補鈣制劑通常有固體和液體2種,其相互間差異較大,因此本實驗分別選取一種固體和液體樣品,進行0.01、0.05和0.20 μg/g 3個水平的添加回收實驗,每個處理重復(fù)5次,用上述分析方法測定回收率。

1.2.6 樣品測定

使用本方法分別檢測從海南省海口市抽取的12個鈣樣品進行As、Cd、Cr和Pb 4種重金屬元素測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 標準曲線和檢出限

圖1為4種元素標準溶液濃度(X)與響應(yīng)信號強度(Y)繪制標準曲線,4種元素線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)均>0.999,方法具有良好的線性。以連續(xù)測定試劑空白11次的標準偏差除以標準曲線的斜率,測定As、Cd、Cr和Pb 4種金屬的檢出限分別為5.0、0.6、10和2.1 ?g/kg。

2.2 準確度和精密度

2. 2. 1 國家標準物質(zhì)的測定

由表2可知,本方法測定標準樣品結(jié)果與樣品標準值差異不大,測定準確度符合要求,該方法準確可靠。

2. 2. 2 添加回收率

由表3可知,在0.01~0.20 μg/g的添加濃度范圍內(nèi),固體和液體樣品中As、Cd、Cr和Pb 4種重金屬的平均添標回收率為97%~101%,相對標準偏差為0.7%~2.5%,說明該方法的準確度和精密度符合檢測要求。

2.3 樣品測定

由表4可知,不同鈣制劑中As、Cd、Cr和Pb 4種重金屬元素的最高含量分別為0.115、0.050、0.696和0.069 μg/g。我國目前尚未制定As、Cd、Cr和Pb 4種重金屬在鈣片中限量標準,因此參照GB 2762-2017《食品安全國家標準 食品中污染物限量》中As、Cd、Cr和Pb 4種重金屬在谷物中的限量分別為0.5、0.1、1.0和0.2 μg/g,本次樣品檢測結(jié)果均符合食品安全國家標準的要求。

3 結(jié)論

本研究使用微波消解,電感耦合等離子質(zhì)譜法測定海南鈣片As、Cd、Cr和Pb 4種重金屬元素的含量,為規(guī)范市場鈣片質(zhì)量管理、消費者理性選擇提供技術(shù)支撐。該方法準確、快捷、穩(wěn)定、靈敏度及準確度高,適用于補鈣制劑中重金屬含量的檢測分析。

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