趙蘭剛，李 君，李科軍

［新能鳳凰 （滕州）能源有限公司，山東滕州 277527］

新能鳳凰 （滕州）能源有限公司 （簡稱新能鳳凰）有2套360kt／a甲醇裝置。對置式四噴嘴水煤漿加壓氣化爐生產(chǎn)的水煤氣，經(jīng)變換、低溫甲醇洗后進(jìn)入甲醇合成系統(tǒng)；甲醇合成系統(tǒng)、甲醇精餾系統(tǒng)各為2套，2套系統(tǒng)并聯(lián)運行，甲醇合成系統(tǒng)產(chǎn)出的粗甲醇分別進(jìn)入2套甲醇精餾系統(tǒng) （簡稱精餾Ⅰ系統(tǒng)、精餾Ⅱ系統(tǒng)），粗醇經(jīng)精餾后送往中間罐區(qū)暫時儲存，分析合格后送罐區(qū)儲槽 （對外銷售）。正常生產(chǎn)中，2套甲醇精餾系統(tǒng)分別與2套甲醇合成系統(tǒng)相對應(yīng)，也可以相互切換，即一期甲醇合成系統(tǒng)和二期甲醇合成系統(tǒng)的粗醇可以互送，避免甲醇精餾系統(tǒng)因各種原因停車，達(dá)到不影響前系統(tǒng)運行、不降低系統(tǒng)負(fù)荷的目的。

1 節(jié)能型三塔精餾工藝簡介

新能鳳凰2套甲醇精餾系統(tǒng)均采用節(jié)能型三塔 （預(yù)精餾塔、加壓精餾塔和常壓精餾塔）精餾工藝。預(yù)精餾塔 （簡稱預(yù)塔）的主要作用是除去粗甲醇中的輕組分；加壓精餾塔 （簡稱加壓塔）、常壓精餾塔 （簡稱常壓塔）的主要作用是除去粗甲醇中的重組分，在塔頂采出純度很高的精甲醇。預(yù)塔有2臺再沸器，1臺采用0.3MPa蒸汽提供熱源，1臺采用加壓塔的蒸汽冷凝液提供熱源；加壓塔有1臺再沸器，采用1.27MPa蒸汽提供熱源；加壓塔塔頂蒸氣冷凝熱作為常壓塔塔底再沸器的熱源，從而減少系統(tǒng)蒸汽消耗和冷卻水消耗，能耗較雙塔精餾工藝低10%～20%。

節(jié)能型三塔精餾工藝能生產(chǎn)高純度無水甲醇（純度99.95%以上），同時不增加甲醇的損失量，甲醇回收率可達(dá)99%以上；在不增加甲醇損失量的基礎(chǔ)上，可從甲醇產(chǎn)品中有效分離出有機雜質(zhì)，尤其是乙醇；產(chǎn)品水含量較低。

2 系統(tǒng)運行概況

新能鳳凰的甲醇精餾系統(tǒng)年運行時間設(shè)計為8000h，目前單套甲醇精餾系統(tǒng)產(chǎn)能500kt／a，雙套為1000kt／a（2015年為提高市場競爭力、增加企業(yè)經(jīng)濟效益，對系統(tǒng)進(jìn)行過技術(shù)改造，以實現(xiàn)甲醇產(chǎn)能1000kt／a的目標(biāo)）。

精餾Ⅰ系統(tǒng)于2009年12月開車，精餾Ⅱ系統(tǒng)于2011年10月順利投產(chǎn)。2套甲醇精餾系統(tǒng)投運以來，運行平穩(wěn)，出售的精甲醇產(chǎn)品均為優(yōu)等品，精甲醇產(chǎn)品的水含量及其他各項指標(biāo)優(yōu)于魯南地區(qū)乃至山東地區(qū)其他廠家；甲醇精餾系統(tǒng)平時均連續(xù)運行，遇到設(shè)備問題或其他問題時只作短停處理，自運行以來沒有出現(xiàn)過甲醇精餾系統(tǒng)自身原因而導(dǎo)致的前系統(tǒng)降負(fù)荷。

3 甲醇精餾系統(tǒng)自循環(huán)操作

新能鳳凰甲醇裝置自2013年實現(xiàn)長周期運行以來，創(chuàng)出了單套系統(tǒng)連續(xù)運行超過500d、2套系統(tǒng)連續(xù)運行超過300d的紀(jì)錄，生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題基本上可進(jìn)行在線處理。生產(chǎn)出現(xiàn)異常、周期性倒氣化爐或更換燒嘴時，原采取的措施是：因生產(chǎn)負(fù)荷降低，變換廢鍋、合成汽包副產(chǎn)蒸汽量減少，要停1套甲醇精餾系統(tǒng)或2套甲醇精餾系統(tǒng)，同時余熱發(fā)電負(fù)荷降至最低，以保證空分裝置、凈化系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。2015年以來，在多年的經(jīng)驗積累和嫻熟的操作下，開始摸索氣化爐倒?fàn)t或更換燒嘴時甲醇精餾系統(tǒng)采取停止進(jìn)料、停止采出的方式建立物料的三塔自循環(huán)操作方法。經(jīng)過多次嘗試與優(yōu)化，甲醇精餾系統(tǒng)自循環(huán)操作效果好，可節(jié)省蒸汽，系統(tǒng)重啟后產(chǎn)品能快速合格，同時提高了工作效率，降低了現(xiàn)場的工作量。氣化爐倒?fàn)t與更換燒嘴對生產(chǎn)系統(tǒng)蒸汽供需狀況的影響不同，且歷時也不一樣，故甲醇精餾系統(tǒng)的自循環(huán)操作需要調(diào)度的充分協(xié)調(diào)及各工序的密切配合。

3.1 自循環(huán)操作的步驟

2016年1月24日08：05，白班人員接班后氣化工段因故障跳停了1對燒嘴，由于蒸汽供應(yīng)量不足，精餾Ⅱ系統(tǒng)按慣例需停車。為減少氣化爐投用燒嘴前后精餾Ⅱ系統(tǒng)先停車再開車造成的甲醇產(chǎn)量損失，降低現(xiàn)場工作量，又能在最低蒸汽使用量情況下不停車，經(jīng)與調(diào)度溝通后，決定嘗試甲醇精餾系統(tǒng)自循環(huán)操作。

3.1.1 短期停車自循環(huán)操作步驟及控制要點

（1）調(diào)整蒸汽用量。據(jù)系統(tǒng)0.3MPa、1.27 MPa蒸汽管網(wǎng)實際壓力，控制室 （操作人員）快速減蒸汽，精餾Ⅱ系統(tǒng)降負(fù)荷直至停粗甲醇進(jìn)料泵 （即停止進(jìn)料）；控制室0.3MPa蒸汽調(diào)節(jié)閥 （FV5202）、1.27MPa蒸汽調(diào)節(jié)閥 （FV5206）接近全關(guān)時，現(xiàn)場人員及時關(guān)掉0.3MPa、1.27 MPa現(xiàn)場蒸汽大閥，同時分別打開0.3MPa、1.27MPa蒸汽大閥前后聯(lián)通的DN40蒸汽 （壓力1.27MPa，溫度190℃）暖管閥，之后控制室逐步開大0.3MPa蒸汽調(diào)節(jié)閥 （FV5202）、1.27MPa蒸汽調(diào)節(jié)閥 （FV5206），此時三塔（預(yù)塔、加壓塔、常壓塔）所需熱量由0.3MPa、1.27MPa蒸汽大閥前后聯(lián)通的DN40蒸汽暖管管線供給，控制室的調(diào)整幅度可以相對大點。

（2）切斷精餾系統(tǒng)進(jìn)料?，F(xiàn)場人員關(guān)0.3 MPa、1.27MPa蒸汽大閥后，配合控制室停粗甲醇進(jìn)料泵 （P5201），同時停加壓塔進(jìn)料泵（P5204）；控制室調(diào)整三塔的塔釜液位，預(yù)塔停止向加壓塔進(jìn)料，加壓塔停止向常壓塔進(jìn)料；關(guān)閉常壓塔塔釜至廢水槽的閥門，停廢水泵（P5211），即常壓塔停止廢水外送；及時調(diào)整并穩(wěn)定各塔及其回流槽液位，及時停止加壓塔和常壓塔的精甲醇采出。

（3）維持系統(tǒng)的熱量平衡和氣液平衡。降低加壓塔和常壓塔的回流量，回流量的大小據(jù)加壓塔回流槽和常壓塔回流槽液位及熱量平衡進(jìn)行調(diào)節(jié)，使系統(tǒng)熱量平衡和氣液平衡相對穩(wěn)定，在最小范圍內(nèi)波動；維持加壓塔回流槽和常壓塔回流槽液位穩(wěn)定 （液位在±2%之間波動），避免調(diào)整幅度過大，破壞系統(tǒng)熱量平衡；及時停送預(yù)塔解吸器的脫鹽水，同時調(diào)整預(yù)塔塔頂?shù)谝焕鋮s器和第二冷卻器的溫度；調(diào)整常壓塔冷卻器（E5208）的循環(huán)水量，避免熱量損失大。

（4）穩(wěn)定自循環(huán)操作。切斷三塔之間的進(jìn)、出料后，此時三塔所需的熱量由0.3MPa、1.27 MPa蒸汽大閥前后聯(lián)通的DN40蒸汽暖管管線供給，保證預(yù)塔、加壓塔、常壓塔的回流量穩(wěn)定在最小回流量以上，不至因回流量過小而損壞泵；維持回流槽液位穩(wěn)定，三塔基本上處于縱向有溫差、組分相對穩(wěn)定的狀態(tài)，由此形成三塔物料的閉路熱態(tài)自循環(huán)。自循環(huán)操作過程中，注意穩(wěn)定操作，維持好系統(tǒng)的熱量平衡、氣液平衡，保持三塔內(nèi)的重組分不上移，通過不斷的汽化和冷凝，輕組分和重組分均能得到分離。

3.1.2 開車操作步驟及控制要點

氣化爐投燒嘴，待合成汽包副產(chǎn)蒸汽后，生產(chǎn)系統(tǒng)運行逐步穩(wěn)定，甲醇精餾系統(tǒng)進(jìn)料開車，其操作步驟及控制要點如下。

（1）引蒸汽，建立熱量平衡?，F(xiàn)場人員將0.3MPa、1.27MPa蒸汽現(xiàn)場大閥一次開到位，同時關(guān)閉現(xiàn)場0.3MPa、1.27MPa蒸汽總管上聯(lián)通的 DN40蒸汽暖管閥；控制室用 FV5202、FV5206調(diào)節(jié)閥緩慢引蒸汽，據(jù)回流槽液位和塔溫逐漸增大回流量，維持熱量平衡、氣液平衡，蒸汽和回流液交替加量，避免重組分的上移，避免回流量過大造成塔釜液位過高。

（2）預(yù)塔進(jìn)料，建立物料平衡?，F(xiàn)場開啟預(yù)塔進(jìn)料泵 （P5201），維持45～55m3／h的進(jìn)料量 （此進(jìn)料量下好操作、產(chǎn)品易合格，在調(diào)產(chǎn)品合格的過程中也降低了堿、水、蒸汽的消耗）；預(yù)塔壓力設(shè)為30kPa投自動，調(diào)整預(yù)塔一級冷凝器、預(yù)塔二級冷凝器溫度，以維持穩(wěn)定，并據(jù)預(yù)塔進(jìn)料量適當(dāng)向預(yù)塔解吸器加入脫鹽水；待預(yù)塔溫度高于76℃時再向加壓塔進(jìn)料，防止預(yù)塔塔釜溫度過低的情況下輕組分帶入加壓塔；預(yù)塔適當(dāng)加萃取脫鹽水和堿，調(diào)整預(yù)塔二級冷凝器溫度在40℃。

（3）調(diào)整加壓塔和常壓塔的三大平衡 （物料平衡、氣液平衡、熱量平衡）。加壓塔加入蒸汽要平穩(wěn)，避免蒸汽量的波動引起塔壓的波動，進(jìn)而造成加壓塔和常壓塔的液位和溫度大幅波動；加壓塔和常壓塔根據(jù)液位、熱量、氣液平衡情況及時調(diào)整，常壓塔塔釜溫度高于102℃時，聯(lián)系調(diào)度將廢水外送氣化工段磨煤或污水處理系統(tǒng)，確保廢水合格；回流槽液位高時及時采出至粗醇槽，及時取樣分析，產(chǎn)品分析合格后改為采出至精醇槽。

（4）提高系統(tǒng)負(fù)荷。分析精甲醇各項指標(biāo)正常后，逐漸加大進(jìn)料量，提高系統(tǒng)負(fù)荷，三塔的液位趨于正常時，三大平衡得以建立。

3.2 系統(tǒng)重啟時的注意事項

（1）預(yù)塔塔釜溫度低于75℃時，要及時減小加壓塔進(jìn)料，防止輕組分帶入加壓塔引起產(chǎn)品長時間水溶性不合格；預(yù)塔塔釜溫度高于76℃時，是向加壓塔進(jìn)料的較適宜的溫度。

（2）常壓塔靈敏點溫度 （TI5222）要與常壓塔底部壓力表示數(shù)結(jié)合觀察，常壓塔靈敏點溫度低時，常壓塔底部壓力高，輕組分下移，此時應(yīng)及時減小回流量，避免廢水不合格和采出雜醇濃度高而造成甲醇損失。

（3）如加壓塔和常壓塔產(chǎn)品長時間不合格，水溶性差，酸度高，可稍開三塔回流槽放空閥，避免輕組分在槽內(nèi)積聚引起產(chǎn)品質(zhì)量不合格。

3.3 自循環(huán)操作的優(yōu)點

此種自循環(huán)操作，既節(jié)能降耗又可降低現(xiàn)場的工作量，自推廣應(yīng)用以來，得到了精餾操作人員的廣泛認(rèn)可。經(jīng)總結(jié)，此種操作方法適用于8h以下的短期停車，對于長期停車來說不經(jīng)濟，不僅浪費蒸汽和電力，且甲醇精餾系統(tǒng)長時間不進(jìn)料，沒有產(chǎn)品產(chǎn)出，自循環(huán)操作沒有任何意義。具體來說自循環(huán)操作具有如下優(yōu)點。

（1）縮短了產(chǎn)品合格的時間。以往系統(tǒng)重啟需要4h左右才能產(chǎn)出合格產(chǎn)品，而采用自循環(huán)操作后系統(tǒng)重啟1h以內(nèi)就能產(chǎn)出合格產(chǎn)品，系統(tǒng)可在短時間內(nèi)恢復(fù)穩(wěn)定運行；后期經(jīng)過優(yōu)化，操作相對嫻熟，在系統(tǒng)進(jìn)料平穩(wěn)、三塔運行相對穩(wěn)定后產(chǎn)品分析取樣即合格，距甲醇精餾系統(tǒng)開始引蒸汽間隔時間不到40min。

（2）節(jié)省了蒸汽用量。以往系統(tǒng)重啟需用蒸汽200t甚至更高，采用自循環(huán)操作后，自系統(tǒng)停車到重啟后產(chǎn)品合格僅用蒸汽100t左右，而且輔助物料 （脫鹽水、堿液）的消耗也有所降低。

（3）減少了甲醇的損失。采用自循環(huán)操作后，避免了系統(tǒng)重啟時的大回流、大放空和雜醇大量采出，減少了甲醇的損失，提高了甲醇的收率，增加了經(jīng)濟效益。

4 結(jié)束語

甲醇生產(chǎn)企業(yè)對甲醇精餾系統(tǒng)的連續(xù)、穩(wěn)定運行要求越來越高，既要保證產(chǎn)品的質(zhì)量，又要降低蒸汽的消耗，實現(xiàn)節(jié)能且高產(chǎn)。新能鳳凰的實際運行經(jīng)驗表明，甲醇精餾系統(tǒng)自循環(huán)操作適用于8h以下的短期停車，可使甲醇精餾系統(tǒng)不受生產(chǎn)負(fù)荷降低或其他因素的影響，實現(xiàn)系統(tǒng)的連續(xù)生產(chǎn)和系統(tǒng)重啟后產(chǎn)品的快速合格，從而節(jié)省蒸汽，提高甲醇的收率，降低開停車過程對設(shè)備造成的影響，并有效避免甲醇精餾系統(tǒng)開停車時出現(xiàn)的跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，實現(xiàn)系統(tǒng)的環(huán)保、經(jīng)濟運行。