朱峰++++林麗云++++柯萍英

摘要：

研究了調(diào)濕、試樣尺寸、振蕩方式、萃取時間、振蕩頻率等因素對羽絨羽毛水萃取液pH值測定的影響，優(yōu)選了上述參數(shù)即不需要調(diào)濕、試樣尺寸剪碎至5mm、振蕩方式為水平振蕩、振蕩時間為3 h、振蕩頻率為150 次/min，建立了羽絨羽毛水萃取液pH值的確切測定方法。

關(guān)鍵詞：羽絨羽毛； pH值；測定；影響因素

pH值是羽毛羽絨產(chǎn)品涉及人體健康的一個重要生態(tài)安全指標。由于羽毛羽絨為禽類皮膚的衍生物，生產(chǎn)加工工藝獨特，在禽類飼養(yǎng)、清洗、儲存、包裝等過程中，不可避免會引入多種化學物質(zhì)，可能造成羽毛羽絨pH值異常[1]。如果與皮膚密切接觸的羽毛羽絨制品過酸或過堿，人體的弱酸性環(huán)境將會遭到破壞，引起皮膚瘙癢或過敏。

羽絨羽毛的pH值，是通過對羽絨羽毛樣品萃取液的pH值的測試來確定的。目前，現(xiàn)行有關(guān)羽絨羽毛pH值檢測的標準有：GB/T 10288—2016《羽絨羽毛檢驗方法》[2] “5.8 酸度（pH值）”、《國際羽絨羽毛局測試方法》（Version June 2015）[3] “第6部分：酸度（水萃取液的pH值）的測定”和CNS 13982-6-2011《羽毛及羽絨試驗法 第6部：酸度（pH值）測定法》[4]。3個標準在儀器設備材料、試驗條件等方面都存在無規(guī)定、規(guī)定不詳細或者規(guī)定相沖突的內(nèi)容，尤其在試樣調(diào)濕、試樣制備尺寸、振蕩方式及振蕩參數(shù)等關(guān)鍵試驗條件的表述上存在很大的差異和不確定性，造成上述標準在實施過程中均操作性不強。

因此，本文探究了羽絨羽毛水萃取液pH值測定的各項影響因素，建立了羽絨羽毛水萃取液pH值的確切測定方法，為生態(tài)紡織品的檢測及監(jiān)控提供了科學依據(jù)和技術(shù)支持，為修訂相關(guān)檢測標準提供技術(shù)支撐和參考。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

pH-510pH計（Eutech Instruments Ltd.）；LBX-203水平振蕩器（紹興力必信儀器有限公司）。

試驗用水為三級水，符合GB/T 6682—2008[5]三級水的規(guī)定。

1.2 試驗樣品

選取典型鴨絨和鵝絨：白鴨絨（含絨量90%）；灰鴨絨（含絨量90%）；白鵝絨（含絨量90%）；灰鵝絨（含絨量90%）；白鵝毛片（長度2cm～4cm）；灰鵝毛片（長度2cm～4cm）；白鴨毛片（長度2cm～4cm）；灰鴨毛片（長度2cm～4cm）。

1.3 樣品處理

試樣剪碎至5mm長度，混勻后，稱?。?.0±0.01）g樣品，置于250mL三角燒瓶中，加入70mL三級水，振搖使其完全濕透后，將燒瓶置于水平振蕩器上水平振蕩3 h，振蕩頻率為150次/min，水萃取液經(jīng)pH計測定pH值。

2 結(jié)果與討論

2.1 調(diào)濕的影響

本研究對比考察了調(diào)濕（溫度為20℃，相對濕度為65%）和不調(diào)濕對羽絨羽毛pH值的影響。已預先調(diào)濕24h和不預先調(diào)濕的代表性完整羽絨羽毛樣品，分別稱取（1.0±0.01）g，裝入三角燒瓶，各加入70mL水，振搖使其完全濕透后，在室溫下放置3h，平行測定3個樣品，考察調(diào)濕與否對羽絨羽毛pH值測定的影響。結(jié)果表明：調(diào)濕與不調(diào)濕的羽絨羽毛的pH值基本一致，其相對標準偏差也很接近，另考慮試驗的效率，因此選擇不調(diào)濕。

2.2 試樣尺寸的影響

分別從剪碎至1mm長度、剪碎至5mm長度、不剪碎的代表性羽絨羽毛樣品中，稱取（1.0±0.01）g，裝入三角燒瓶，各加入70 mL水，振搖使其完全濕透后，在室溫下靜置3 h，平行測定3個樣品，考察試樣尺寸對羽絨羽毛pH值測定的影響（見圖1、圖2）。結(jié)果表明：pH值差異不大，試樣剪碎尺寸越小，pH值相對越高、相對標準偏差越?。患羲橹?mm和剪碎至5mm長度時pH值基本一致；不剪碎的pH值的相對標準偏差明顯偏大，剪碎至1mm和5mm時pH值相對標準偏差較小。此外，剪碎至1mm耗時較長，且由于尺寸小，吸水性能相對較好，可供測試的萃取液量也相對較少。因此，選擇試樣尺寸為剪碎至5mm長度。

2.3 振蕩方式的影響

剪碎至5mm長度的代表性羽絨羽毛樣品，稱?。?.0±0.01）g，裝入三角燒瓶，各加入70mL水，振搖使其完全濕透后，分別水平振蕩（振蕩頻率為60次/min）、旋轉(zhuǎn)振蕩（振蕩頻率為80r/min）、靜置3h，平行測定3個樣品，考察振蕩方式對羽絨羽毛pH值測定的影響（見圖3、圖4）。結(jié)果表明：水平振蕩和靜置時pH值更為接近，水平振蕩時pH值的相對標準偏差最小，因此選擇振蕩方式為水平振蕩。

2.4 振蕩時間的影響

剪碎至5mm長度的代表性羽絨羽毛樣品，稱?。?.0±0.01）g，裝入三角燒瓶，各加入70mL水，振搖使其完全濕透后，分別水平振蕩30min、60min、120min、180min，振蕩頻率為60次/min，平行測定3個樣品，考察振蕩時間對羽絨羽毛pH值測定的影響（見圖5、圖6）。結(jié)果表明：隨著振蕩時間的延長，pH值趨于穩(wěn)定，且pH值的相對標準偏差整體趨于減小，當振蕩時間為120min和180min時，pH值基本相同，且相對標準偏差均低于0.5%，180min時pH值最穩(wěn)定，因此選擇振蕩時間為180min即3h。

2.5 振蕩頻率的影響

剪碎至5mm長度的代表性羽絨羽毛樣品，稱?。?.0±0.01）g，裝入三角燒瓶，各加入70mL水，振搖使其完全濕透后，水平振蕩3h，振蕩頻率分別為60次/min、100次/min和150次/min，平行測定3個樣品，考察振蕩頻率對羽絨羽毛pH值測定的影響（見圖7、圖8）。結(jié)果表明：100次/min和150次/min時pH值更為接近，150次/min時pH值的相對標準偏差整體偏小，因此選擇振蕩頻率為150次/min。

3 結(jié)論

本文探究了調(diào)濕、試樣尺寸、振蕩方式、振蕩時間、振蕩頻率等因素對羽絨羽毛水萃取液pH值測定的影響，優(yōu)選了上述參數(shù)即不需要調(diào)濕、試樣尺寸剪碎至5mm、振蕩方式為水平振蕩、振蕩時間為3h、振蕩頻率為150次/min，建立了羽絨羽毛水萃取液pH值的確切測定方法，為羽絨羽毛產(chǎn)品的pH值檢測及監(jiān)控提供了科學依據(jù)和技術(shù)支持，為相關(guān)檢測標準的修訂完善提供了技術(shù)支撐和參考。

參考文獻：

[1] 徐生強， 鄧瑾， 李偉， 等. 我國羽絨制品生態(tài)化存在問題及其對策[J]. 中國標準化， 2004（8）：16-18.

[2] GB/T 10288—2016 羽絨羽毛檢驗方法[S].

[3] IDFB Testing Regulations Part00-18（Version 2015）國際羽絨羽毛局測試方法[S].

[4] CNS 13982-6-2011 羽毛及羽絨試驗法 第6部分：酸度（pH值）測定法[S].

[5] GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法[S].

[作者單位：福建省纖維檢驗局，福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室，國家紡織服裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（福建）]endprint