李文莉

摘要： 對(duì)中學(xué)教材中傳統(tǒng)的焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)做了改進(jìn)。采用固體酒精為熱源，將含鈉離子和鉀離子混合液滴在固體酒精上灼燒，再利用分光光度計(jì)結(jié)合光纖探測(cè)鈉離子和鉀離子的火焰發(fā)射光譜，通過測(cè)定火焰在特定波長(zhǎng)下發(fā)射光譜強(qiáng)度來觀測(cè)溶液中有無鈉離子或鉀離子，實(shí)現(xiàn)混合溶液中鈉離子和鉀離子的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞： 分光光度計(jì); 光纖; 焰色反應(yīng); 發(fā)射光譜強(qiáng)度; 實(shí)驗(yàn)探究

文章編號(hào)： 1005-6629（2018）11-0082-03中圖分類號(hào)： G633.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： B

1 設(shè)計(jì)緣由

1.1 常規(guī)實(shí)驗(yàn)的難點(diǎn)

中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中鈉離子與鉀離子的檢驗(yàn)只能用焰色反應(yīng)，利用鈉離子、鉀離子在火焰上灼燒后火焰呈現(xiàn)出的顏色不同加以區(qū)分。傳統(tǒng)做法是將鉑絲用鹽酸洗凈并灼燒后，蘸取待測(cè)液在火焰上灼燒，這時(shí)火焰會(huì)呈現(xiàn)不同顏色。其中鈉離子火焰呈黃色，鉀離子的火焰則需要透過藍(lán)色鈷玻片觀察，觀察到的火焰呈紫色。

實(shí)際操作中存在的困難主要有： 對(duì)鉀的檢驗(yàn)無論是演示實(shí)驗(yàn)還是學(xué)生實(shí)驗(yàn)，學(xué)生觀察到明顯的紫色十分困難，影響實(shí)驗(yàn)的真實(shí)性?；鹧娉尸F(xiàn)顏色時(shí)間很短，很容易造成學(xué)生還沒有觀察到火焰顏色，實(shí)驗(yàn)過程已經(jīng)結(jié)束，給學(xué)生視覺沖擊不強(qiáng)。多年來圍繞焰色反應(yīng)，特別是鉀離子的焰色反應(yīng)改進(jìn)的研究比較多，這說明焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)是中學(xué)常見實(shí)驗(yàn)的難點(diǎn)之一。

1.2 已有改進(jìn)的不足

圍繞焰色反應(yīng)的改進(jìn)嘗試不少，效果比較明顯的主要有兩類：

一類是： 將鹽的溶液滴到燈芯上灼燒。為了減少干擾因此也有用濾紙做燈芯，用甲醇為燃料，將鹽溶液滴到燈芯上燃燒。這樣的操作確實(shí)大大延長(zhǎng)了火焰的呈現(xiàn)時(shí)間。

另一類是： 利用噴霧的方法，即將溶液裝入小噴霧器中，然后向火焰上噴霧即可觀察到一團(tuán)有顏色的火焰。

這兩類改進(jìn)一是可延長(zhǎng)火焰時(shí)間，二是有視覺沖擊。筆者同事也曾從原料易得、火焰時(shí)間長(zhǎng)、火焰大、視覺沖擊好等角度做過改進(jìn)，并有“焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的再改進(jìn)”[1]一文發(fā)表。方法是選擇無金屬離子的固體酒精，剪取一小塊放在石英玻璃蒸發(fā)皿中，在固體酒精上分別滴少許鈉、鉀、鋇、鍶、鋰、銅等離子的溶液，點(diǎn)燃固體酒精，片刻后蒸發(fā)皿內(nèi)分別出現(xiàn)不同顏色的火焰，火焰持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，效果比較理想。

這些方法對(duì)單一溶液或單一焰色確實(shí)有明顯效果，對(duì)顏色有明顯差異的如鈉、銅、鋰等觀察非常有效。但鉀離子的紫色火焰還是存在明顯缺陷，火焰仍明顯偏黃。對(duì)鈉離子與鉀離子混合溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)的效果就更不理想，幾乎觀察不到鉀的焰色。如在固體酒精上滴加氯化鈉與氯化鉀的混合溶液，點(diǎn)燃后觀察到的火焰顏色基本上仍是黃色的鈉離子焰色，鉀離子的焰色分辨非常困難。所以，在改進(jìn)實(shí)驗(yàn)中鮮有對(duì)混合溶液操作的實(shí)驗(yàn)。部分對(duì)顏色反應(yīng)不敏感的學(xué)生，對(duì)鈉、鉀離子焰色更是無法區(qū)分。特別是混合溶液中是否含有鉀離子的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)效果更差。

2 實(shí)驗(yàn)方案

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)是利用威尼爾分光光度計(jì)，結(jié)合光纖探測(cè)鈉離子、鉀離子焰色反應(yīng)，通過對(duì)火焰在特定波長(zhǎng)下發(fā)射光譜強(qiáng)度的變化來檢測(cè)鈉離子溶液中鉀離子的存在。因?yàn)殁c離子灼燒后，呈現(xiàn)的黃色火焰的原子發(fā)射光譜的波長(zhǎng)在589.3nm，而鉀離子灼燒后紫色火焰原子發(fā)射光譜的波長(zhǎng)在769.9nm[2]，通過分光光度計(jì)測(cè)出在這兩個(gè)波長(zhǎng)的光波強(qiáng)度，即可檢測(cè)溶液中鈉離子和鉀離子的存在情況。甚至還可以定量檢測(cè)溶液中鈉離子或鉀離子的含量。

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置

2.2.1 使用的傳感器

本實(shí)驗(yàn)使用的傳感器是： 威尼爾SVISPL分光光度計(jì)（加強(qiáng)版）（以下簡(jiǎn)稱分光光度計(jì)）結(jié)合威尼爾Specro Vis光纖（以下簡(jiǎn)稱光纖）一起使用，用電腦連接傳感器采集數(shù)據(jù)。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置

鈉離子、鉀離子的溶液盛放在石英蒸發(fā)皿中，用固體酒精進(jìn)行灼燒，實(shí)驗(yàn)裝置見圖1。

注意： 光纖測(cè)試端與火焰的距離不可太遠(yuǎn)，太遠(yuǎn)會(huì)造成對(duì)火焰探測(cè)效果減弱;也不可距離過近，距離過近易造成探測(cè)端被火焰烤壞。

2.2.3 試劑準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)前分別配制好NaCl溶液與KCl溶液。溶液的配制方法是： 將固體氯化鈉和固體氯化鉀先用蒸餾水分別配成飽和溶液，再向飽和溶液中加入約1.5倍體積的無水乙醇。由于乙醇的加入降低了大多無機(jī)鹽的溶解度，會(huì)觀察到有渾濁現(xiàn)象。然后向渾濁的液體中再逐漸加水并用玻璃棒攪拌至恰好變澄清，裝入試劑瓶中備用。

注意： 試劑一定要用蒸餾水配制，不可用自來水配制，以防城市自來水中可能含有的其他離子干擾。

2.3 實(shí)驗(yàn)操作

將分光光度計(jì)與電腦連接，再連接好實(shí)驗(yàn)裝置，啟動(dòng)傳感器應(yīng)用程序，可見分光光度計(jì)燈泡發(fā)光。將光纖放入光纖插入位置，探測(cè)端高度略低于蒸發(fā)皿上沿。

更改縱坐標(biāo)設(shè)置。方法是： 點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)→更改單位→選擇“隨意”，即光強(qiáng)度，將縱坐標(biāo)最大值設(shè)置為0.02。

取一塊市售固體酒精，將塑料外膜去掉，用剪刀剪取適當(dāng)大小后放入石英蒸發(fā)皿中，再向固體酒精上滴加2～3滴管NaCl溶液（或KCl溶液、NaCl與KCl混合溶液）。

用打火槍點(diǎn)燃蒸發(fā)皿中固體酒精，點(diǎn)擊應(yīng)用程序上“開始”按鈕開始采集數(shù)據(jù)。由于火焰跳動(dòng)，所以數(shù)據(jù)不太穩(wěn)定，需要注意電腦上全波光譜的波動(dòng)情況，當(dāng)在相應(yīng)波長(zhǎng)位置出現(xiàn)強(qiáng)烈的光強(qiáng)時(shí)點(diǎn)擊停止按鈕即可得到波譜圖。

3 實(shí)驗(yàn)效果

3.1 實(shí)驗(yàn)一： 空白實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖遣杉覂?nèi)自然光下的光譜和固體酒精的火焰（不加被測(cè)溶液）的光譜圖，分析自然光或固體酒精對(duì)實(shí)驗(yàn)有無影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2。

從光譜圖中不難看出，本光纖采集到的各波長(zhǎng)光強(qiáng)差異不大，在589nm和770nm左右均沒有強(qiáng)烈的光強(qiáng)，室內(nèi)自然光與固體酒精火焰光譜基本重合，說明固體酒精中沒有其他干擾成分。因此，用固體酒精進(jìn)行焰色反應(yīng)的光譜分析方法可行。

3.2 實(shí)驗(yàn)二： 固體酒精與鈉離子光譜

在室內(nèi)自然光下，采集固體酒精火焰及在固體酒精上加2滴管NaCl溶液并點(diǎn)燃后火焰光譜線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，滴有氯化鈉溶液的固體酒精燃燒后，火焰在波長(zhǎng)589nm左右處出現(xiàn)一個(gè)很高的光強(qiáng)峰值。波長(zhǎng)589nm左右正是鈉的原子發(fā)射光波波長(zhǎng)。由此可以得出，利用分光光度計(jì)結(jié)合光纖可以探測(cè)到鈉離子的火焰。

3.3 實(shí)驗(yàn)三： 固體酒精與鉀離子光譜

在室內(nèi)自然光下，采集固體酒精火焰及在固體酒精上加2滴管KCl溶液并點(diǎn)燃后火焰光譜線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，滴有氯化鉀溶液的固體酒精燃燒后，火焰在波長(zhǎng)770nm左右處出現(xiàn)一個(gè)很高的光強(qiáng)峰值。鉀的原子發(fā)射光波波長(zhǎng)正是770nm左右。由此可以得出，利用分光光度計(jì)結(jié)合光纖也能很好地探測(cè)到鉀離子的火焰。

3.4 實(shí)驗(yàn)四： 固體酒精與鈉、鉀混合離子光譜

在室內(nèi)自然光下，采集固體酒精火焰及在固體酒精上加2滴管NaCl溶液和2滴管KCl溶液并點(diǎn)燃后火焰光譜線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，滴有氯化鈉、氯化鉀混合溶液的固體酒精燃燒后，火焰在波長(zhǎng)588nm左右和波長(zhǎng)770nm左右處各出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的光強(qiáng)峰值。波長(zhǎng)588nm左右處強(qiáng)的光強(qiáng)是鈉離子原子發(fā)射光波，而波長(zhǎng)770nm左右處強(qiáng)的光強(qiáng)則是鉀離子原子發(fā)射光波，分光光度計(jì)和光纖能很有效地檢測(cè)到溶液中既含有鈉離子又含有鉀離子。不過，由于鉀和鈉電離能較小，易失去最外層電子而電離，因此其測(cè)定中易受電離干擾，且兩者會(huì)相互干擾，鈉溶液中含有的低濃度的鉀使鈉信號(hào)減弱，而鉀溶液中含有的同樣低濃度的鈉使鉀信號(hào)增強(qiáng)[3]。從實(shí)驗(yàn)二、三和實(shí)驗(yàn)四的對(duì)比明顯看出鈉離子光的強(qiáng)度與鉀離子光的強(qiáng)度的不同，本實(shí)驗(yàn)也很好地印證了這一事實(shí)。

本實(shí)驗(yàn)采用固體酒精作為熱源，將溶液滴到固體酒精中進(jìn)行灼燒，火焰持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，有利于觀察和檢測(cè)。利用分光光度計(jì)和光纖測(cè)原子發(fā)射光譜，可以非常有效地檢測(cè)出鈉離子的發(fā)射光波和鉀離子的發(fā)射光波，有效地避免了肉眼觀察時(shí)鈉離子火焰顏色對(duì)鉀離子火焰顏色的干擾。特別是鈉離子與鉀離子混合溶液中兩種離子均能非常簡(jiǎn)便、有效地檢出。實(shí)驗(yàn)時(shí)不必用藍(lán)色鈷玻璃片觀察火焰，對(duì)顏色分辨能力不強(qiáng)的學(xué)生檢測(cè)鉀離子有很大幫助。這種方法結(jié)合工作曲線還可以進(jìn)行定量檢測(cè)，當(dāng)然進(jìn)行定量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)需要考慮的因素則遠(yuǎn)比定性實(shí)驗(yàn)多[4]。

參考文獻(xiàn)：

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[3]梁瑞玲，楊瑞春，王玲，張耀光.火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉀和鈉的對(duì)比分析[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)， 2010，（33）： 133～134.

[4]林凱，劉桂華，張慧敏，張紅宇，許欣欣，姜杰.火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定食品中鉀和鈉含量的方法改進(jìn)[J].應(yīng)用預(yù)防醫(yī)學(xué)， 2015，（6）： 31～35.