付毓

摘要 本研究對(duì)亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化物的前處理方法進(jìn)行改進(jìn)，在保證準(zhǔn)確度的同時(shí)，使得酸化吹氣前處理設(shè)備更加簡(jiǎn)便，成本低廉，更適于廣泛使用。

關(guān)鍵詞 硫化物；前處理；酸化吹氣

中圖分類號(hào) X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2018）02-0183-01

Improvement of Sulfide Pretreatment in Water

FU Yu

（Liaoning Environmental Monitoring and Experiment Centre，Shenyang Liaoning 100161）

Abstract This study improved the method for sulfide pretreatment by methylene blue spectrophotometric method，so as to make the acidification blowing equipment more convenient，lower cost and more widely use while ensuring the accuracy.

Key words sulfide；pretreatment；acidification blowing

硫化物是指水溶解性無(wú)機(jī)硫化物和酸溶解性金屬硫化物，包括溶解性的HS-、S2-、H2S、存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金屬硫化物以及未電離的有機(jī)、無(wú)機(jī)類硫化物等。水中硫化物含量是評(píng)價(jià)水體質(zhì)量的一個(gè)重要參數(shù)。在我國(guó)工業(yè)和經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展過程中，煤炭和天然氣等礦產(chǎn)資源的大量使用導(dǎo)致大量硫的排放，致使目前空氣以及水體中的硫含量增多，使空氣和水體受到嚴(yán)重污染。硫化物具有難聞的氣味，水中硫化物易擴(kuò)散到空氣中，威脅著人們的健康和生產(chǎn)。因此，測(cè)定水中硫化物具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

本文主要針對(duì)水體中硫化物的前處理酸化吹氣方法進(jìn)行研究（亞甲基藍(lán)分光光度法，GB/T 16489—1996）[1]，簡(jiǎn)化分析水中硫化物預(yù)處理測(cè)定方法，使該方法更為準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速[2-3]，從而提高硫化物分析的準(zhǔn)確度和可靠性，以確保硫化物測(cè)定的精密性和準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

試劑包括50 g/L氫氧化鈉；1+1硫酸溶液；對(duì)氨基二甲基苯胺（稱取2 g N，N-二甲基對(duì)苯胺鹽酸鹽溶于200 mL水中，緩慢加入200 mL濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1 000 mL，搖勻）；硫酸鐵銨溶液（稱取25 g硫酸鐵銨于5 mL濃硫酸中，用水稀釋至250 mL，搖勻）；乙酸鋅-乙酸鈉溶液（稱取50 g乙酸鋅和12.5 g乙酸鈉溶于1 000 mL水中，搖勻）。

主要儀器包括蒸餾裝置、分光光度計(jì)、100 mL容量瓶、100 mL具塞比色管。蒸餾裝置由氮球、500 mL凱式燒瓶、導(dǎo)管和直形冷凝管組成，冷凝管末端連接滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下，或使用500 mL蒸餾燒瓶。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品采集與保存。為防止曝氣，采樣時(shí)應(yīng)先加入過量乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再加入水樣和適量氫氧化鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。水樣應(yīng)充滿采樣瓶，不留空氣，保存時(shí)間為24 h[4]。

1.2.2 前處理過程。在100 mL容量瓶?jī)?nèi)加入10 mL氫氧化鈉吸收液，將100 mL硫化物水樣倒入盛有3～5粒玻璃珠的燒瓶中（若水樣較臟或有氣味時(shí)，可酌情少取水樣，并稀釋至100 mL），立即蓋上蓋子以防止硫化物溢出。放好容量瓶，使得冷凝管下口的硅膠管伸入液面下，打開回流水及電爐子。先開小火，待氣泡穩(wěn)定后再開大火，并向燒杯中加入15 mL磷酸，迅速蓋上蓋子，同時(shí)冷封冷凝管及燒瓶蓋。當(dāng)吸收液達(dá)到80～90 mL時(shí)取下容量瓶，用蒸餾水定容至100 mL。

1.2.3 測(cè)定。取60 mL容量瓶中的吸收液于比色管中，緩慢加入10 mL對(duì)氨基二甲基苯胺溶液，立刻蓋緊瓶塞并緩慢倒轉(zhuǎn)1次，然后再加入1 mL硫酸鐵銨溶液，立即蓋緊瓶塞并充分混勻，放置10 min后，用1 cm比色皿于665 nm處測(cè)量吸光度。

1.2.4 空白對(duì)照。以蒸餾水作為空白樣品，按上述步驟進(jìn)行測(cè)定。

1.2.5 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取9支100 mL比色管，分別加入20 mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液以及0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，用蒸餾水定容至60 mL。按1.2.3進(jìn)行吸光度測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

在已知濃度的工業(yè)廢水中分別加入一定含量的硫化物標(biāo)液，測(cè)定該前處理方法的回收率，結(jié)果如表1所示?？梢钥闯?，采用酸化吹氣方法處理硫化物，加入不同含量的硫化物標(biāo)液，其回收率在91.5%～95.4%之間，回收效果較好，符合相關(guān)要求。但通過大量試驗(yàn)表明，該方法不適于各別石油行業(yè)廢水入口的水樣監(jiān)測(cè)。

3 結(jié)論

采用改進(jìn)的酸化吹氣方法進(jìn)行水中硫化物前處理，回收效果滿足實(shí)際工作的需要。同時(shí)該方法較為傳統(tǒng)，設(shè)備較為常見，可節(jié)約成本，更適于在縣區(qū)、企業(yè)等單位使用。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水質(zhì)硫化物的測(cè)定亞甲基藍(lán)分光光度法（GB/T16489-1996）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1996.

[2] 桂烈勇.水和廢水中硫化物測(cè)定的研究[J].環(huán)境工程，2003（6）：59-61.

[3] 陸勁松.水中硫化物水樣預(yù)處理方法的改進(jìn)[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2007，19（5）：59.

[4] 董建芳，李義，馮銳，等.亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定地下水中硫化物的水樣保存方法[J].巖礦測(cè)試，2012，31（5）：868-871.endprint