孫耀林，秦永剛

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學分公司，陜西 渭南 714000)

0 引 言

目前金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學分公司生產(chǎn)的催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品逐漸成為公司對外銷售的主力軍，生產(chǎn)份額逐年上升，通過近5年的發(fā)展，由最初的高純?nèi)趸f年總產(chǎn)量占比不到5%已上升到30%～40%，并仍有上升的趨勢。

催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)石化行業(yè)所必需的含鉬催化劑[1-2]，其市場份額占到鉬化工產(chǎn)品市場的50%左右。在當前全球經(jīng)濟萎靡的形勢下，鉬產(chǎn)品的下游客戶大部分受到了嚴重沖擊，使鉬行業(yè)企業(yè)處于產(chǎn)品銷售不暢、價格急劇下滑的困境。但是作為工業(yè)、經(jīng)濟命脈的石化行業(yè)仍然保持穩(wěn)定，石化行業(yè)必需的催化劑制備原料——催化劑用高純?nèi)趸f需求量保持穩(wěn)定，僅我公司每年的銷售量就增加至3 000 t，因此該市場成為眾多鉬企業(yè)爭奪的重要市場。

催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品溶解性[3-4]的測試方法主要分為堿溶和酸溶2類。實際進行的溶解性測試方法又分為氨溶、磷酸溶、堿式鹽溶3種。

本文主要對催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性進行分析研究，為高純?nèi)趸f產(chǎn)品的生產(chǎn)實踐提供一定的技術支持。

1 實驗研究

1.1 實驗儀器

燒杯、玻璃棒、天平、磁力攪拌加熱套、量筒、移液管、溫度計、水浴槽、馬弗爐、坩堝、布氏漏斗、真空過濾機、計時器。

1.2 實驗藥品

氨水(試劑級)、磷酸(試劑級)、堿式鹽、純水。

1.3 實驗過程

試驗原料為：金堆城鉬業(yè)股份有限公司自產(chǎn)的高純?nèi)趸f。(1)在干凈的燒杯中加入一定量的純水，去皮，歸零，加入定量高純?nèi)趸f。(2)氨溶：加入氨水，將燒杯放置在磁力攪拌加熱套上升溫至65 ℃，恒溫40 min。溶液澄清，無明顯不溶物視為合格；若有不溶物，進行真空過濾，將濾紙及不溶物在150 ℃進行1 h烘干，稱重，干燥不溶物和高純?nèi)趸f樣的比重不超過0.003 0即為合格。(3)堿式鹽溶：加入定量磷酸，在電磁攪拌器上均勻攪拌，加熱加入堿式鹽，升溫至95 ℃，恒溫1 h，溶液澄清透明，無明顯不溶物即為合格。(4)磷酸溶：加入定量磷酸，升溫至95 ℃，攪拌恒溫2 h，溶液在室溫下冷卻，澄清透明，無明顯不溶物即為合格。若有不溶物，進行真空過濾，將濾紙及不溶物在150 ℃進行1 h烘干，稱重，干燥不溶物和高純?nèi)趸f樣的比重不超過0.003 0即為合格。

將公司不同生產(chǎn)線生產(chǎn)的高純?nèi)趸f產(chǎn)品分別進行取樣，分別編為1#、2#、3#、4#。1#樣品：立式爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格產(chǎn)品；2#樣品：立式爐生產(chǎn)的催化劑用規(guī)格產(chǎn)品；3#樣品：網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格產(chǎn)品；4#樣品：網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的催化劑用規(guī)格產(chǎn)品。

2 結果和討論

將以上4種樣品分別用催化劑用高純?nèi)趸f溶解性測試方法——氨溶、磷酸溶、堿式鹽溶進行檢驗。試驗結果見表1。

表1 催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品檢測方法化驗結果

通過以上溶解性測試，我們看到：4#樣網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品能夠通過3種催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品溶解性測試；3#樣網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格高純?nèi)趸f產(chǎn)品符合2種催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品溶解性檢測，第3種檢測方法存在不合格；2#樣為立式爐生產(chǎn)的催化劑用規(guī)格產(chǎn)品，通過1種溶解性檢測，其他2種方法未通過；1#樣為立式爐生產(chǎn)的金屬規(guī)格產(chǎn)品，3種溶解性檢測均未通過。

催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品溶解性測試方法由于存在差異，針對不同客戶的催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品，既可以有針對性地進行工藝生產(chǎn)也可以采用4#樣品的工藝進行生產(chǎn)。

實際進行規(guī)模化生產(chǎn)時，可用網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品。對照3種催化劑用高純?nèi)趸f規(guī)格產(chǎn)品的溶解性檢測方法，我們可以采用一種生產(chǎn)工藝和一種溶解性檢測方法對網(wǎng)帶爐生產(chǎn)的產(chǎn)品進行檢測，滿足大部分催化劑用戶的溶解性要求。

3 結 論

通過對3種催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性檢測方法的研究，確定催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性檢測方法是存在差異的；存在一種溶解性檢測方法合格，其他溶解性檢測方法也合格的現(xiàn)象。

催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品的溶解性與生產(chǎn)過程中的焙解工藝相關。不同的溶解性檢測方法對應不同的高純產(chǎn)品。在高純?nèi)趸f生產(chǎn)過程中，不僅要考驗生產(chǎn)的可操作性和適應性，也要計算生產(chǎn)催化劑用高純?nèi)趸f產(chǎn)品不同工藝的經(jīng)濟性。

[1] 張文鉦.鉬基催化劑技術發(fā)展現(xiàn)狀[J].中國鉬業(yè)，2011，35(2)：1-6

[2] 雷寧寧，郭 磊.純?nèi)趸f在氨水中溶解現(xiàn)象的分析研究[J].中國鉬業(yè)，2010，34(5):35-37.

[3] 崔玉青,王 磊，厲學武，等.高純?nèi)趸f溶解性、澄清度研究[J].中國鉬業(yè)，2013，37(6)：43-45.

[4] 厲學武，唐麗霞，王 磊，等.高澄清度催化劑用純?nèi)趸f的制備研究[J].中國鉬業(yè)，2017，41(2):36-41.