王春麗+王迎迎+楊磊

摘 要：探討采用ICP-OES法與釩鉬酸銨分光光度法分析有機(jī)肥中磷含量。稱取適量風(fēng)干試樣，加入消解液在適當(dāng)條件下進(jìn)行消煮，直至消解完全，轉(zhuǎn)移，定容，過(guò)濾。然后上機(jī)進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行樣品空白和標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定。采用ICP-OES法與釩鉬酸銨分光光度法分析有機(jī)肥，其中的磷測(cè)定結(jié)果在允差范圍內(nèi)。與傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)NY525-2012有機(jī)肥料中磷含量測(cè)定采用的釩鉬酸銨分光光度法比較，ICP-OES法更便捷，更快速、更實(shí)用。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；釩鉬酸銨分光光度法；磷；測(cè)定

中圖分類號(hào)： S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180133005

有機(jī)肥料是天然有機(jī)質(zhì)經(jīng)微生物分解或發(fā)酵而成的一類肥料，富含有機(jī)物質(zhì)和作物生長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。有機(jī)肥料具有原料來(lái)源廣，數(shù)量大；養(yǎng)分全，含量低；肥效遲而長(zhǎng)，改土培肥效果好等特點(diǎn)。常用的有機(jī)肥料品種有綠肥、人糞尿、廄肥、堆肥、漚肥、沼氣肥和廢棄物肥料等。有機(jī)肥料不但在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有十分重要的地位，而且在保護(hù)良好生態(tài)環(huán)境，保護(hù)人民健康等方面具有重要意義。隨著人民生活水平的不斷提高，百姓對(duì)安全衛(wèi)生的有機(jī)、綠色、無(wú)公害食品的需求不斷增加，廣大農(nóng)民迫切要求通過(guò)施用有機(jī)肥來(lái)提高農(nóng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

1 材料與方法

1.1 試劑與標(biāo)準(zhǔn)樣品

硫酸；30%過(guò)氧化氫；釩鉬酸銨試劑；氫氧化鈉；2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑；無(wú)磷濾紙。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列：釩鉬酸銨分光光度法采用0.00、1.00、2.50、5.00、10.00和15.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；ICP-OES法采用0.00、5.00、10.00、20.00、30.00和40.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.2 有機(jī)肥樣品

有機(jī)肥樣品外觀應(yīng)為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，均勻，無(wú)惡臭，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。樣品需進(jìn)行風(fēng)干、混勻，過(guò)1mm孔徑篩。

1.3 儀器與設(shè)備

紫外可見分光光度計(jì) 型號(hào)TU-1950北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；ICP-OES型號(hào)Option 8000型 美國(guó)鉑金埃爾默儀器有限公司生產(chǎn)；電熱恒溫水浴鍋 型號(hào)SHZ-B上海博訊；電熱板；微量移液器；電子天平；多通道計(jì)時(shí)器等。

1.4 樣品處理

釩鉬酸銨分光光度法：稱取風(fēng)干試樣0.5～1.0g（精確至0.0001g），加5mL濃硫酸和1.5mL過(guò)氧化氫，靜止過(guò)夜。次日在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，分?jǐn)?shù)次加過(guò)氧化氫消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液并除盡剩余的過(guò)氧化氫，轉(zhuǎn)移，定容，用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾備用。

ICP-OES法：稱取2g樣品（精確至0.0001g）于50mL小燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加20mL王水，靜止過(guò)夜。次日置于電熱板上蓋上表面皿，150℃蒸發(fā)近干，冷卻。加入約2mL鹽酸，定容至50mL?；靹蚝筮^(guò)濾備用。

1.5 儀器與工作條件

ICP-OES儀器主要工作參數(shù)：高頻功率1300W，等離子氣流量12L/min，輔助氣流量0.2L/min，霧化器壓力0.55MPa，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速1rpm，觀測(cè)高度15mm，積分時(shí)間1～5s。

2 結(jié)果與分析

2.1 回歸方程和檢出限

2.2 加標(biāo)回收率

稱取有機(jī)肥料樣品2份，在樣品中分別加入2.50μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)操作步驟測(cè)定有機(jī)肥料中磷元素的濃度，計(jì)算加標(biāo)回收率。

從表中可知，ICP-OES法與釩鉬酸銨分光光度法回收率基本相同，釩鉬酸銨分光光度法回收率在99.52%～100.16%之間，ICP-OES法回收率在99.04%～100.08%之間，符合實(shí)驗(yàn)要求。

2.3 方法精密度

稱取肥料試樣11份，分別按照釩鉬酸銨分光光度法和ICP-OES法操作步驟進(jìn)行處理，經(jīng)處理后平行分析11次，計(jì)算樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體測(cè)定結(jié)果見表3。

從表中可知，2種測(cè)定方法的精密度良好，采用ICP-OES法測(cè)定有機(jī)肥料中磷是完全可行的。

3 結(jié)論與討論

釩鉬酸銨法測(cè)定有機(jī)肥料中磷需要配制大量藥品，過(guò)程繁瑣，影響因素較多，各環(huán)節(jié)難以掌握。而ICP-OES法精密度和準(zhǔn)確度好，樣品檢測(cè)更便捷，更快速、更實(shí)用，大大提高工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1]謝冬惠.有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)、氮、磷、鉀的測(cè)定過(guò)程應(yīng)注意的問題[J].熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011（7）.

[2]季衛(wèi)，陳保華，高飛，等.有機(jī)肥料中全磷全鉀含量的快速測(cè)定[J].北京農(nóng)業(yè)，2010（S1）.

作者簡(jiǎn)介：王春麗（1980-），女，黑龍江省哈爾濱市人，高級(jí)農(nóng)藝師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和風(fēng)險(xiǎn)防控。endprint