■江西師范大學(xué)附屬中學(xué) 羅宇達(dá)

一、化學(xué)常見儀器及實(shí)驗(yàn)基本操作

1.常用儀器的“一器多用”。

(1)圖1所示裝置為廣口瓶在實(shí)驗(yàn)中的多功能應(yīng)用。

圖1

圖1 A裝置可作集氣瓶和洗氣瓶,使用時(shí)“長(zhǎng)進(jìn)短出”。

圖1 B裝置可用于量氣。

圖1 C裝置中廣口瓶起安全瓶作用,防止倒吸。

圖1 D裝置中廣口瓶起混合氣體的作用,同時(shí)還可防堵塞。

(2)干燥管除用于干燥氣體外,還可以用于防倒吸裝置(如圖2①),組裝類似于啟普發(fā)生器的裝置(如圖2②)。

圖2

(3)啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)室中沒有啟普發(fā)生器時(shí),我們可以設(shè)計(jì)如圖3所示裝置。

圖3

2.使用前需檢驗(yàn)是否漏液的儀器。

(1)容量瓶。檢驗(yàn)口部的塞子是否漏液。方法：加入水,塞上塞子,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底把瓶倒立觀察,然后直立將塞子旋轉(zhuǎn)180°再倒立觀察。

(2)分液漏斗和滴定管。要檢驗(yàn)活塞處是否漏液,若在分液漏斗中進(jìn)行萃取還要檢驗(yàn)上口部的塞子是否漏液。

3.常見的量氣裝置。

對(duì)難溶于水且不與水反應(yīng)的氣體,往往借助其排出水的體積,用量筒或滴定管測(cè)定,從而確定氣體的體積,裝置如圖4。

圖4

由于氣體的體積受溫度與壓強(qiáng)的影響,故量氣前后應(yīng)保證溫度及壓強(qiáng)不變。故實(shí)驗(yàn)操作時(shí)應(yīng)強(qiáng)調(diào)：①待溫度恢復(fù)至室溫再讀數(shù);②使兩邊液面相平再讀數(shù)。

4.檢驗(yàn)儀器是否漏液與檢查裝置氣密性的區(qū)別。

對(duì)于生成氣體或通入氣體的實(shí)驗(yàn)裝置,在使用前應(yīng)檢查裝置的氣密性,即檢驗(yàn)裝置是否漏氣。儀器的檢漏是指檢查某些儀器是否漏水?！奥狻迸c“漏水”是不同的概念,可比喻為：房屋需要通透(即“漏氣”更好)而不能漏水。

5.高考中一些?？家族e(cuò)實(shí)驗(yàn)操作。

(1)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中定容操作：向容量瓶中注入蒸餾水,至離刻度線1～2c m時(shí)改用膠頭滴管逐滴加入,直至溶液凹液面恰好與刻度線水平相切。

(2)酸堿中和滴定的有關(guān)操作。

①酸式(堿式)滴定管的洗滌及潤(rùn)洗。用蒸餾水洗滌的方法是每次加入蒸餾水后,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將管口傾斜,使水布滿全管內(nèi)壁,然后將酸管豎起,打開旋塞,使水流出一部分以沖洗滴定管的下端,關(guān)閉旋塞,將其余的水從管口倒出。最后用待盛液潤(rùn)洗3次,每次用量約為5～10m L,其洗法同純水洗滌。

②酸式(堿式)滴定管的裝液及調(diào)零。先向酸式(堿式)滴定管中注入待盛液至液面以上,然后排出尖嘴處的氣泡,將酸式(堿式)滴定管垂直放于滴定管夾上,調(diào)整液面至零刻度或零刻度以下并記錄讀數(shù)。

③滴定終點(diǎn)的判斷。當(dāng)?shù)渭幼詈笠坏文橙芤簳r(shí),溶液由某色變?yōu)槟成?且半分鐘(或30s)不恢復(fù)至原色,則說明達(dá)到了滴定終點(diǎn)。易錯(cuò)點(diǎn)為不能正確判斷滴定終點(diǎn)時(shí)的顏色變化以及答題不規(guī)范,應(yīng)根據(jù)所加入的指示劑的變色范圍以及明確“誰滴誰”來判斷。

④滴定過程的基本操作。滴定過程中左手控制活塞,右手不斷振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)液體顏色的變化。另外在滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)液的滴加速度為先快后慢,然后逐滴加入,直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。

(3)關(guān)于沉淀的基本操作。

①判斷沉淀是否完全。沉淀是否完全可以檢驗(yàn)溶液中有無沉淀反應(yīng)中反應(yīng)物離子剩余。具體操作為：充分反應(yīng)后,靜止,取上層清液少許于試管中,然后加入某溶液,若產(chǎn)生某沉淀,則說明某離子沉淀不完全;若無明顯現(xiàn)象,則說明沉淀完全。

②沉淀的洗滌。將沉淀置于過濾器中,沿玻璃棒向過濾器中注入蒸餾水直至恰好浸沒沉淀,待水流盡,重復(fù)2～3次。

③檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈。對(duì)于上述反應(yīng)產(chǎn)生的沉淀進(jìn)行洗滌目的是為了除去表面的雜質(zhì)離子,因此檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的實(shí)質(zhì)就是鑒別洗滌液中有無雜質(zhì)離子的存在。如果有多種雜質(zhì)離子,則通常選擇檢驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯(反應(yīng)靈敏)的離子。具體操作為：取最后一次洗滌液少許于試管中,加入某溶液,若產(chǎn)生某現(xiàn)象,則說明未洗滌干凈;反之,則說明洗滌干凈。

(4)用p H試紙測(cè)溶液的p H。取一小片試紙放于表面皿(或點(diǎn)滴板)上,用潔凈的玻璃杯蘸取待測(cè)液,點(diǎn)在p H試紙中央,待試紙變色后,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比。

(5)焰色反應(yīng)。用潔凈的鉑絲蘸取待測(cè)液放在酒精燈火焰上灼燒,觀察火焰顏色,注意若要鑒別K+需通過藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰顏色。

(6)重結(jié)晶的基本步驟：加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥。

例1 下列儀器的使用及實(shí)驗(yàn)操作中,完全正確的一組是( )。

①中和滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)俯視滴定管內(nèi)液面的讀數(shù)(其他操作均準(zhǔn)確),會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的酸(或堿)濃度偏?、诮o盛有液體的體積超過容積的試管加熱

③蒸發(fā)操作時(shí),應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加熱

④常見定量?jī)x器中標(biāo)注了使用溫度的有：量筒、容量瓶、滴定管

⑤使用前要檢查儀器是否漏液的有：量筒、容量瓶、滴定管、試管、燒杯

⑥蒸餾操作時(shí),溫度計(jì)插入液面下

⑦分液操作時(shí),分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出

⑧將膠頭滴管垂直伸進(jìn)試管內(nèi)滴加液體

⑨蒸餾操作時(shí),蒸餾燒瓶不需墊石棉網(wǎng)

⑩微熱法檢驗(yàn)裝置氣密性時(shí),把導(dǎo)管的一端浸入水中,用手焐容器的外壁或用酒精燈微熱

A.①④⑦⑩ B.①④⑤⑦⑩

C.①④⑤⑦⑧⑩ D.④⑤⑦⑩

解析：①俯視滴定管內(nèi)液面的讀數(shù)使消耗的滴定液體積偏小,從而使測(cè)定的酸(或堿)濃度偏小,正確。

④所有測(cè)量液體體積的儀器均標(biāo)注了使用溫度,正確。

⑤試管、燒杯使用前均需觀察是否破裂,無需檢漏,錯(cuò)誤。

⑥蒸餾操作時(shí),溫度計(jì)水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處,以測(cè)定此位置氣體的溫度,錯(cuò)誤。

⑦分液操作時(shí)下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出,正確。

⑧將膠頭滴管垂直伸進(jìn)試管內(nèi)滴加液體易污染試劑,錯(cuò)誤。

⑨蒸餾燒瓶加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng),以受熱均勻,正確。

⑩微熱法檢驗(yàn)裝置氣密性時(shí),把導(dǎo)管的一端浸入水中,用手焐容器的外壁或用酒精燈微熱,若導(dǎo)管口有氣泡冒出,停止加熱后導(dǎo)管口倒吸形成一段水柱,則表明裝置氣密性良好,正確。

答案：A

二、藥品的保存與取用

1.藥品存放基本原則。

(1)安全性原則：一般化學(xué)試劑有毒性、腐蝕性、易燃易爆性,儲(chǔ)存時(shí)必須注意安全。

(2)保純性原則：保存過程中要防止化學(xué)試劑變質(zhì)而降低純度。

(3)方便性原則：在保存和取用時(shí)容易操作。

2.一般試劑的存放。

(1)均應(yīng)密封保存在低溫干燥處。

(2)固態(tài)試劑應(yīng)存放在廣口瓶中,液態(tài)試劑應(yīng)存放在細(xì)口瓶中,少量常用液態(tài)試劑可存放在滴瓶中。

記憶口訣：藥品狀態(tài)定口徑,瓶塞取決酸、堿性;受熱見光易分解,存放低溫棕色瓶;吸水揮發(fā)易氧化,蠟封水封或油封;特殊試劑特殊放,互不反應(yīng)要記清。

3.特殊試劑的存放。

注意試劑存放要“五防”(見表1)：防氧化、防揮發(fā)、防光熱分解、防吸潮和風(fēng)化、防反應(yīng)。

表1

例2 對(duì)下列物品標(biāo)簽的分析不正確的是( )。

解析：氯水對(duì)橡膠塞有腐蝕性,因此不能用橡膠塞,A錯(cuò)誤。腐蝕品對(duì)皮膚有腐蝕性,B正確。碳酸氫鈉不穩(wěn)定,受熱易分解,C正確。據(jù)公式,代入數(shù)值計(jì)算,D正確。

答案：A

例3 下列做法正確的是( )。

A.用瓷坩堝來加熱燒堿或純堿使其熔化

B.用鑷子取出白磷并置于水中切割

C.把氯酸鉀制氧氣后的殘?jiān)谷肜?/p>

D.堿金屬單質(zhì)的儲(chǔ)存均可以用煤油

答案：B

解析：瓷坩堝中含有二氧化硅,加熱時(shí)會(huì)與燒堿或純堿反應(yīng),從而損壞儀器,A項(xiàng)錯(cuò)誤。白磷易自燃,切割白磷時(shí)應(yīng)在水中進(jìn)行,B項(xiàng)正確。實(shí)驗(yàn)中固體殘?jiān)荒茈S意丟入垃圾桶,以防污染及引起安全事故,C項(xiàng)錯(cuò)誤。鋰的密度小于煤油,故應(yīng)保存在石蠟油中,D項(xiàng)錯(cuò)誤。

三、物質(zhì)的分離、提純

1.混合物的分離和提純。

常用的物理方法有：過濾、結(jié)晶、升華、蒸發(fā)、蒸餾(分餾)、萃取、分液、滲析、鹽析等。適用范圍：不溶性固體與液體分離采用過濾;從溶液中獲得溶解度隨溫度變化改變不大的固體物質(zhì)可采用蒸發(fā)結(jié)晶(如Na Cl),從溶液中獲得溶解度隨溫度降低顯著減小的固體可采用降溫結(jié)晶(如KNO3);分離沸點(diǎn)不同的液體混合物可采用蒸餾、分餾;分離兩種互不相溶的液體可采用分液;膠體微粒與溶液中溶質(zhì)的分離可采用滲析的方法;鹽析可用于分離皂化反應(yīng)后高級(jí)脂肪酸鹽與溶液或從蛋白質(zhì)溶液中獲得蛋白質(zhì)。

2.結(jié)晶與重結(jié)晶的區(qū)別。

①實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟煌?。結(jié)晶的目的是從溶液中獲得晶體,不論該晶體的純度是否達(dá)到要求;而重結(jié)晶的目的是提純晶體。

②實(shí)驗(yàn)步驟不同。結(jié)晶包含三類：蒸發(fā)結(jié)晶、升溫結(jié)晶和冷卻結(jié)晶,各種類型實(shí)驗(yàn)步驟不同。如冷卻結(jié)晶步驟包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥,而重結(jié)晶通常的實(shí)驗(yàn)步驟為溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌和干燥,增加了趁熱過濾的步驟。

3.蒸餾與干餾的區(qū)別。

蒸餾是利用物質(zhì)沸點(diǎn)差異,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離的一種物理方法;干餾是固體或有機(jī)物在隔絕空氣條件下加熱分解的反應(yīng)過程。中學(xué)中常見于煤的干餾,用于獲得焦炭(或半焦)、煤焦油、粗苯、煤氣等產(chǎn)物,不用于分離提純。

4.分離、提純中常見化學(xué)方法及常見的例子。

①加熱法。混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí),可直接加熱,使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去。例如,食鹽中混有氯化銨,純堿中混有小蘇打等均可直接加熱除去雜質(zhì)。

②沉淀法。在混合物中加入某試劑,使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時(shí),應(yīng)注意后加試劑能將前面所加試劑的過量部分除去,最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)。例如,加適量Ba Cl2溶液可除去Na Cl中混有的Na2SO4。

③轉(zhuǎn)化法。不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的,要經(jīng)過轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離,然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。例如,分離Fe3+和A l3+時(shí),可加入過量的Na OH溶液,生成Fe(OH)3和Na A l O2,過濾后,再加鹽酸重新生成Fe3+和A l3+。注意轉(zhuǎn)化過程中盡量減少被分離物質(zhì)的損失,而且轉(zhuǎn)化物質(zhì)要易恢復(fù)為原物質(zhì)。

④酸堿法。被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng),而雜質(zhì)可與酸堿發(fā)生反應(yīng),用酸堿作除雜試劑。例如,用鹽酸除去S i O2中的石灰石,用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。

⑤氧化還原法。對(duì)混合物中混有的還原性雜質(zhì),可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)。例如,將氯水滴入混有Fe Cl2的Fe Cl3溶液中,除去Fe Cl2雜質(zhì)。對(duì)混合物中混有的氧化性雜質(zhì),可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如,將過量鐵粉加入混有Fe Cl3的Fe Cl2溶液中,振蕩過濾,即可除去Fe Cl3雜質(zhì)。除去CO2中的O2用灼熱的銅網(wǎng)。

⑥調(diào)節(jié)p H法。通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的p H,使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。例如,在Ca Cl2溶液中含有Fe Cl3雜質(zhì),由于三氯化鐵的水解,溶液是酸性溶液,就可采用調(diào)節(jié)溶液p H的辦法將Fe3+沉淀出去,為此,可向溶液中加氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣等。

⑦電解法。此法利用電解原理來分離、提純物質(zhì),如電解精煉銅,將粗銅作陽(yáng)極,精銅作陰極,電解液為含銅離子的溶液,通直流電,粗銅及比銅活潑的雜質(zhì)金屬失電子,在陰極只有銅離子得電子析出,從而提純了銅。

例4 按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

下列說法錯(cuò)誤的是( )。

A.步驟(1)需要過濾裝置

B.步驟(2)需要用到分液漏斗

C.步驟(3)需要用到坩堝

D.步驟(4)需要蒸餾裝置

解析：濾液與難溶性物質(zhì)用過濾進(jìn)行分離,A正確。分離互不相溶的水層與有機(jī)層用分液的方法分離,需使用分液漏斗,B正確。溶液蒸發(fā)結(jié)晶應(yīng)用蒸發(fā)皿,C錯(cuò)誤。分離出有機(jī)溶液中的甲苯應(yīng)用蒸餾法,D正確。

答案：C

例5 除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是( )。

A.HNO3溶液(H2SO4)：適量Ba Cl2溶液,過濾

B.CO2(SO2)：酸性KM n O4溶液、濃硫酸,洗氣

C.KNO3晶體(Na Cl)：蒸餾水,重結(jié)晶

D.C2H5OH(C H3COOH)：加足量 CaO,蒸餾

解析：A項(xiàng)會(huì)引入雜質(zhì)Cl-,錯(cuò)誤。B項(xiàng),根據(jù)CO2、SO2還原性的差異,利用酸性KM n O4溶液除去SO2,正確。C項(xiàng),重結(jié)晶法適用于除去溶解度隨溫度變化大的晶體中含有的溶解度大或很小的雜質(zhì),Na Cl在降溫結(jié)晶后的過濾步驟中除去,正確。D項(xiàng),C H3COOH與CaO反應(yīng)生成醋酸鈣,熔、沸點(diǎn)較高,可利用蒸餾分離出乙醇,正確。

答案：A

四、物質(zhì)的檢驗(yàn)、鑒別及推斷

1.熟悉常見的干擾性物質(zhì)的檢驗(yàn)。

①檢驗(yàn)CO2時(shí)存在SO2的干擾。先利用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2,再用品紅溶液檢驗(yàn)是否除盡,最后再用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。

②檢驗(yàn)Fe2+時(shí)存在Fe3+的干擾。當(dāng)確定沒有其他還原性離子干擾時(shí),利用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)Fe2+。

③檢驗(yàn)乙炔時(shí)存在H2S干擾。先利用硫酸銅溶液除去H2S,再利用溴水檢驗(yàn)乙炔。

④檢驗(yàn)CO2-3時(shí)存在HCO-3干擾。先加入過量的氯化鈣溶液,過濾后往沉淀中滴入鹽酸,產(chǎn)生無色無味氣體。

⑤檢驗(yàn)Cl—時(shí)存在SO2—4干擾。先加入過量硝酸鋇溶液,過濾后,往濾液中滴入稀硝酸酸化的硝酸銀溶液。

⑥檢驗(yàn)K+時(shí)存在Na+干擾。焰色反應(yīng),利用藍(lán)色鈷玻璃濾去黃光。

2.物質(zhì)檢驗(yàn)的技巧和要求。

①先考慮物理方法后化學(xué)方法。先利用物質(zhì)的特殊顏色、狀態(tài)、氣味、焰色反應(yīng)等進(jìn)行檢驗(yàn),后利用化學(xué)反應(yīng)檢驗(yàn)。

②先常溫后加熱。先鑒別出常溫下反應(yīng)的物質(zhì),后鑒別加熱條件下反應(yīng)的物質(zhì)。

③先分組后“逐一”。根據(jù)陰(陽(yáng))離子或官能團(tuán)的性質(zhì)類似分成若干組,然后再逐一鑒別。

④檢驗(yàn)反應(yīng)要求具有一定的選擇性、典型性和明顯性的外部特征。

⑤檢驗(yàn)反應(yīng)時(shí)常需排除干擾。

⑥如果題目中存在“質(zhì)量”“物質(zhì)的量”“物質(zhì)的量濃度”“標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體體積”等已知條件,則往往需要分析相應(yīng)的反應(yīng)方程式,在定量的角度進(jìn)行計(jì)算以檢驗(yàn)物質(zhì)。

3.物質(zhì)鑒別的類型及方法。

①不用任何試劑的鑒別。

先依據(jù)外觀特征,鑒別出其中的一種或幾種,然后再利用它們?nèi)ヨb別其他物質(zhì)。

若均無明顯外觀特征,可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。

若以上兩種方法都不能鑒別時(shí),可考慮兩兩混合或相互滴加,記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象,分析確定。

若被鑒別物質(zhì)為兩種時(shí),可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。

采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后,可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。

②只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)。

先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性,確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí),可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別,即：被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí),可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑;若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí),可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。

例6 下列各組物質(zhì)僅用蒸餾水不能鑒別出的是( )。

A.苯、酒精、四氯化碳

B.食鹽、燒堿、硝酸銨

C.蔗糖、硫酸銅粉末、碳酸鈣粉末

D.氧化銅、二氧化錳、活性炭

解析：A項(xiàng)中酒精與水互溶不分層,苯與水、四氯化碳與水均能出現(xiàn)分層,苯在水的上層,而四氯化碳則在水的下層,可以鑒別。B項(xiàng)中利用溶解放熱、吸熱鑒別。C項(xiàng)中碳酸鈣不溶于水,蔗糖水溶液呈無色,硫酸銅粉末溶于水顯藍(lán)色。D項(xiàng)中三種物質(zhì)都是黑色,都不溶于水,不能鑒別。

答案：D

例7 無色溶液中含有：①Na+、②Ba2+、③C 1-、④B r-、⑤SO2-3、⑥SO2-4、⑦Fe2+離子中的一種或幾種,依次進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn),且每步所加試劑均過量,觀察到的現(xiàn)象如表2。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,判斷以下結(jié)論中正確的是( )。

表2

A.肯定含有的離子是①④⑤

B.肯定沒有的離子是②⑤⑦

C.可能含有的離子是①②⑥

D.不能確定的離子是①③⑥

解析：①Fe2+為淺綠色,溶液為無色說明不含F(xiàn)e2+,用p H試紙檢驗(yàn)溶液的p H大于7,說明溶液呈堿性,弱酸根離子水解顯堿性,所以一定存在SO2-3,鋇離子能與亞硫酸根離子生成沉淀,所以一定不含Ba2+;根據(jù)溶液呈電中性原則,陽(yáng)離子一定有Na+。

②向溶液中滴加氯水,再加入C Cl4振蕩,靜置,C Cl4層呈橙色,說明溶液中含有B r-。

③向所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀硝酸有白色沉淀產(chǎn)生,該沉淀為硫酸鋇沉淀,但不能說明溶液中是否含有SO2-4,也可能是SO2-3被氧化生成。

④過濾,向?yàn)V液中加入A g NO3溶液和稀硝酸有白色沉淀產(chǎn)生,該沉淀為A g Cl,但不能確定溶液中是否含有Cl-,因所加氯水中含有Cl-。

所以原溶液中一定含有 Na+、B r-、SO2-3,不能確定的有Cl-、SO2-4,一定不含有Fe2+、Ba2+。

答案：A

五、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本流程。

(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。認(rèn)真審題,明確實(shí)驗(yàn)的目的和要求,尤其是注意題目條件中有無特殊要求。

(2)實(shí)驗(yàn)原理。實(shí)驗(yàn)原理是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和思路,通常包括實(shí)驗(yàn)中的核心反應(yīng)或定量計(jì)算公式等。弄清題目提供了什么藥品及裝置,有哪些新的信息,綜合已學(xué)過的知識(shí),通過類比、遷移、分析,從而明確實(shí)驗(yàn)原理。

(3)藥品的選擇。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理,聯(lián)系題目的條件,選擇合適的試劑。

(4)儀器裝置。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理及藥品,確定相應(yīng)的儀器、裝置及連接順序。

①所用儀器是否恰當(dāng),所給儀器是全用還是選用。

②儀器是否齊全。例如,制有毒氣體或涉及有毒氣體的實(shí)驗(yàn)是否有尾氣的吸收裝置。

③安裝順序是否合理。例如,是否遵循“自下而上,從左到右”的原則。

④儀器間連接順序是否正確。例如,洗氣時(shí)“進(jìn)氣管長(zhǎng),出氣管短”;干燥管除雜質(zhì)時(shí)“大口進(jìn),小口出”等。

(5)操作及現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)操作的順序：

①連接儀器。按氣體發(fā)生裝置→除雜質(zhì)裝置→干燥裝置→主體實(shí)驗(yàn)裝置→尾氣處理裝置順序連接好實(shí)驗(yàn)儀器。

②檢查氣密性。

③裝入藥品。

④反應(yīng)前的操作：如是否先通入某氣體以排盡裝置中的空氣,酒精燈的點(diǎn)燃順序等。

⑤實(shí)驗(yàn)過程中的操作：注重安全性操作及實(shí)驗(yàn)先后順序的操作,注意實(shí)驗(yàn)過程中的隱蔽性操作。

⑥實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的操作：儀器拆卸的科學(xué)性與安全性,如先撤導(dǎo)管再撤酒精燈以防倒吸;先停止加熱再停止通氣以防止物質(zhì)被氧化等。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察：可結(jié)合實(shí)驗(yàn)步驟,依次觀察現(xiàn)象。或是據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置自下而上,自左而右全面觀察。

(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)論。結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)事實(shí)(實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),得到相應(yīng)結(jié)論。

2.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案中的易錯(cuò)點(diǎn)。

(1)實(shí)驗(yàn)方面。

①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止倒吸。

②進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原Cu O應(yīng)先通H2,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。

③防氧化(如H2還原Cu O后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。

④防吸水(如實(shí)驗(yàn)中取用、制取易吸水、易潮解、易水解的物質(zhì)時(shí),需采取必要措施防止其吸水,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。

⑤冷凝回流(有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)。

⑥易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)為蒸氣)的及時(shí)冷卻。

⑦儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。

(2)細(xì)節(jié)方面。

①藥品和儀器是部分或剛好給出,還是有剩余。若藥品和儀器只部分給出,則應(yīng)作必要的補(bǔ)充,若有剩余,則應(yīng)進(jìn)行篩選和淘汰。

②題目條件有無特殊要求。如采用最簡(jiǎn)單或最合理的實(shí)驗(yàn)步驟,這些要求對(duì)我們考慮反應(yīng)原理,選擇藥品和裝置,確定操作步驟都作了限定,必須高度重視。

③實(shí)驗(yàn)過程中的隱蔽性操作。如某些必要的干燥、除雜、冷凝等,這些都是實(shí)驗(yàn)中必不可少的,但容易被忽略。

④藥品的規(guī)格。有些題目要求指出藥品的名稱,這類問題考生最難答準(zhǔn)確,如有些藥品的準(zhǔn)確描述為硫酸銅粉末、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和Na HCO3溶液、Na OH溶液等。此外也應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。

⑤會(huì)畫簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖?？季V要求能夠繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖,可用“示意裝置圖”表示。

3.實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)(見表3)。

基本思路：結(jié)合實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本流程,逐步評(píng)價(jià)。

表3

例8 下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是( )。

選項(xiàng) 目的 操作A取20.00 m L鹽酸在50m L酸式滴定管中裝入鹽酸,調(diào)整初始讀數(shù)為30.00 m L后,將剩余鹽酸放入錐形瓶B清洗碘升華實(shí)驗(yàn)所用試管先用酒精清洗,再用水清洗C測(cè)定醋酸鈉溶液p H用玻璃棒蘸取溶液,點(diǎn)在濕潤(rùn)的p H試紙上D配制濃度為0.010mol·L-1的KM n O4溶液稱取 KM n O4固體0.158g,放入100 m L容量瓶中,加水溶解并稀釋至相應(yīng)刻度

解析：A項(xiàng),滴定管的0刻度在上方,最大刻度在下方,但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的體積無法確定,容易忽視,故剩余鹽酸體積大于20.00m L,錯(cuò)誤。

B項(xiàng),碘易溶于酒精,可用酒精清洗碘。由于酒精與水互溶,可再用水清洗洗凈,正確。

C項(xiàng),使用濕潤(rùn)的p H試紙測(cè)定溶液p H,水稀釋了被測(cè)溶液,如果溶液為中性則沒有影響,如果溶液顯酸性,則p H測(cè)定值偏大,如果顯堿性,測(cè)定值偏小,即使用濕潤(rùn)的p H試紙測(cè)溶液p H的操作不規(guī)范,測(cè)試結(jié)果可能有誤差。

D項(xiàng),容量瓶是定容容器,不能在容量瓶中溶解KM n O4固體,錯(cuò)誤。

答案：B

例9 氮化鋁(A l N)是一種新型無機(jī)非金屬材料。某A l N樣品僅含有A l2O3雜質(zhì),為測(cè)定A l N的含量,設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案。(已知：A l N+Na OH+H2ONa A l O2+NH3↑)

【方案1】取一定量的樣品,用以下裝置(如圖5)測(cè)定樣品中A l N的純度(夾持裝置已略去)。

圖5

(1)圖5 C裝置中球形干燥管的作用是____。

(2)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置,首先____,再加入實(shí)驗(yàn)藥品,接下來的實(shí)驗(yàn)操作是____,打開分液漏斗活塞,加入Na OH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體。打開K1,通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間,測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖莀___。

(3)由于裝置存在缺陷,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見：___。

【方案2】用圖6所示裝置測(cè)定mg樣品中A l N的純度(部分夾持裝置已略去)。

(4)為測(cè)定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以是____(填選項(xiàng)序號(hào))。

a.C Cl4b.C6H6

c.NH4Cl溶液 d.H2O

(5)若mg樣品完全反應(yīng),測(cè)得生成氣體的體積為Vm L(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況),則A l N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是____(用含m、V的數(shù)學(xué)表達(dá)式表示)。

【方案3】按以下步驟測(cè)定樣品中A l N的純度：

圖6

(6)步驟②生成沉淀的離子方程式為____。

(7)若在步驟③中未洗滌,測(cè)定結(jié)果將____(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

解析：(1)分析裝置和儀器作用,氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體,易發(fā)生倒吸,圖5 C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸。

(2)組裝好實(shí)驗(yàn)裝置后,需要先檢查裝置氣密性,再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1,打開K2,打開分液漏斗活塞,加入Na OH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體。打開K1,通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間,測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖前蜒b置中殘留的氨氣全部趕入C裝置。

(3)裝置存在的缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入C裝置,使測(cè)定結(jié)果偏高。

(4)依據(jù)氨氣極易溶于水不溶于有機(jī)溶劑(苯),為測(cè)定生成氨氣的體積,量氣裝置中的X液體可以是苯或C Cl4。

(5)若mg樣品完全反應(yīng),測(cè)得生成氣體的體積為Vm L(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況),設(shè)A l N的質(zhì)量為xg。

(6)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁,是由偏鋁酸鈉溶液與過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成的,反應(yīng)的離子方程式為A l O2-+CO2+2 H2OA l(OH)3↓+HCO3-。

(7)若在步驟③中未洗滌,沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大,測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。

答案：(1)防倒吸 (2)檢查裝置氣密性

關(guān)閉K1,打開K2把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 (3)C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置 (4)a、b(6)A l O2-+CO2+2 H2OA l(OH)3↓+HCO3-(7)偏高