中國石化潤滑油有限公司天津分公司

二氧化硅潤滑脂(簡(jiǎn)稱硅脂)是由精煉合成油作為基礎(chǔ)油以無機(jī)稠化劑稠化,并加入結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑、防腐蝕添加劑精制而成,具有良好的防水密封性、防水性、抗溶劑性和抗爬電性能,不腐蝕金屬,與橡膠多具有較好的適應(yīng)性,用于衛(wèi)浴器材、密封圈、電子電氣行業(yè)的防水密封及潤滑。

潤滑脂從出廠到使用,總要經(jīng)歷或長或短的儲(chǔ)存過程,期間有些潤滑脂的性質(zhì)會(huì)發(fā)生一系列的變化。如果沒有制定合理的潤滑脂儲(chǔ)存規(guī)范,會(huì)導(dǎo)致潤滑脂在商品流通和用戶應(yīng)用中出現(xiàn)大量的浪費(fèi)。部分工廠依據(jù)訂單生產(chǎn)設(shè)備原件,在沒有生產(chǎn)任務(wù)時(shí),潤滑脂會(huì)在油庫里儲(chǔ)存,個(gè)別時(shí)候會(huì)造成長時(shí)間積壓,由于時(shí)間過長,其中一部分潤滑脂就會(huì)變質(zhì)［1］。硅脂也存在這種情況。國內(nèi)外的科研工作者一直致力于硅脂的性能改進(jìn)［2～5］。他們主要從改變改性劑的方向入手,但效果不顯著。通過采用比表面積更大的二氧化硅制備硅脂,可以有效解決稠度安定性差的問題［6］。

本文對(duì)長期儲(chǔ)存的硅脂進(jìn)行了儲(chǔ)存安定性評(píng)價(jià),并嘗試通過改進(jìn)制備工藝來改善產(chǎn)品的儲(chǔ)存安定性。

試驗(yàn)部分

試驗(yàn)用硅脂

選擇已存放2年的硅脂,共10個(gè)批次,分別取樣,得到樣品A1～A10。硅脂的質(zhì)量指標(biāo)及典型數(shù)據(jù)見表1。

硅脂樣品制備工藝

硅脂的主要成分為二氧化硅、硅油等。其制備工藝見圖1。

原有工藝

將一部分基礎(chǔ)油升至規(guī)定溫度a ℃,加入二氧化硅繼續(xù)攪拌,攪勻后,用三輥研磨機(jī)軋油2遍,即制得樣品B。

改進(jìn)工藝

將基礎(chǔ)油升至b ℃(b＞a),加入二氧化硅繼續(xù)攪拌,攪拌一段時(shí)間后,將攪拌轉(zhuǎn)速提高20 Hz,繼續(xù)攪拌,攪勻后,用三輥研磨機(jī)軋油2遍,即制得樣品C。

試驗(yàn)方法

通過測(cè)試樣品的不工作錐入度、低溫相似黏度、水淋流失量以及滴點(diǎn)4個(gè)指標(biāo)的變化情況,考察產(chǎn)品的儲(chǔ)存安定性。所采用的試驗(yàn)方法參見表1中“試驗(yàn)方法”列。

結(jié)果與討論

儲(chǔ)存安定性考察

不工作錐入度的變化

工作錐入度是指在規(guī)定的負(fù)荷、時(shí)間和溫度條件下錐體落入試樣的深度。不工作錐入度則是試樣在盡可能少攪動(dòng)的情況下,從樣品容器轉(zhuǎn)移到工作脂杯測(cè)定的錐入度,測(cè)定的是潤滑脂從容器中移入使用設(shè)備過程中錐入度的變化。錐入度值越大,潤滑脂越軟,反之就越硬,其單位為0.1 mm。

樣品A1～A10的不工作錐入度與其灌裝、出廠時(shí)的不工作錐入度對(duì)比圖2。

由圖2可以看出,樣品A1～A10的不工作錐入度明顯比罐裝、出廠時(shí)小,出廠時(shí)與儲(chǔ)存2年后的錐入度差值在20個(gè)單位以上,明顯變硬,說明稠度安定性較差。

低溫相似黏度的變化

低溫相似黏度是用來衡量潤滑脂低溫流動(dòng)性的1項(xiàng)指標(biāo)。低溫相似黏度越低,低溫流動(dòng)性越好。樣品A1～A10的低溫相似黏度與出廠時(shí)的低溫相似黏度對(duì)比見圖3。

表1 硅脂的質(zhì)量指標(biāo)及典型數(shù)據(jù)

圖1 硅脂制備工藝示意

圖2 樣品A1～A10的不工作錐入度與其罐裝、出廠時(shí)的不工作錐入度對(duì)比

圖3 樣品A1～A10的低溫相似黏度與其出廠時(shí)的低溫相似黏度對(duì)比

由圖3可以看出,與出廠時(shí)相比,樣品A1～A10在儲(chǔ)存2年后低溫相似黏度有所上升,但變化幅度不大,均遠(yuǎn)小于質(zhì)量指標(biāo)要求。潤滑脂相似黏度的主要影響因素是稠度和基礎(chǔ)油的低溫性能。由于儲(chǔ)存過程中不同潤滑脂樣品的稠度變化差距較小,且組分相同,因此其相似黏度相近,且隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長,其相似黏度的變化幅度較小。

水淋流失量

水淋流失量是用于表征潤滑脂從運(yùn)轉(zhuǎn)著的軸承內(nèi)被水淋洗出的抵抗能力的1項(xiàng)指標(biāo),水淋流失量越小,潤滑脂抗水性能越好。樣品A1～A10的水淋流失量與出廠時(shí)的水淋流失量對(duì)比見圖4。

由圖4可見,與出廠時(shí)相比,樣品A1～A10在儲(chǔ)存2年后水淋流失量的變化很小,其水淋流失量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于質(zhì)量指標(biāo)要求。由于硅脂的抗水性能與二氧化硅的種類、含量相關(guān)性較強(qiáng),而配方設(shè)計(jì)時(shí)潤滑脂組分已基本定型,因而其抗水性能不會(huì)隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長而顯著變化。

滴點(diǎn)

滴點(diǎn)是在規(guī)定條件下潤滑脂從半固體變成液體狀態(tài)的溫度,是考察潤滑脂高溫性能的1項(xiàng)指標(biāo)。樣品A1～A10的滴點(diǎn)與出廠時(shí)的滴點(diǎn)對(duì)比見圖5。

由圖5可以看出,與出廠時(shí)相比,樣品A1～A10在儲(chǔ)存2年后,滴點(diǎn)的最大差值僅4 ℃(A5),說明儲(chǔ)存時(shí)間對(duì)滴點(diǎn)造成的影響很小。

測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果表明,儲(chǔ)存2年后,硅脂的水淋流失量、滴點(diǎn)指標(biāo)2項(xiàng)指標(biāo)變化較小,不工作錐入度和低溫相似黏度2項(xiàng)指標(biāo)會(huì)隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長而變差,而低溫相似黏度的變化又與不工作錐入度的變化有關(guān),因此,硅脂的儲(chǔ)存安定性不佳,主要體現(xiàn)為不工作錐入度隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長會(huì)明顯變小,稠度安定性較差。

硅脂儲(chǔ)存過程中變硬,這與硅脂的分子構(gòu)成有關(guān)。硅脂使用的稠化劑為氣相二氧化硅,化學(xué)式為SiO2·nH2O。二氧化硅系以Si原子為中心,O原子為頂點(diǎn)所形成的四面體不規(guī)則堆積而成的,并且其表面帶有羥基,吸附力強(qiáng),容易使二氧化硅分子吸附在一起聚集,使得不工作錐入度變小?；诖?本文通過改進(jìn)制備工藝,抑制二氧化硅分子的聚集,以改善產(chǎn)品的稠度安定性。

圖4 樣品A1～A10的水淋流失量與出廠時(shí)的水淋流失量對(duì)比

圖5 樣品A1～A10的滴點(diǎn)與出廠時(shí)的滴點(diǎn)對(duì)比

工藝優(yōu)化對(duì)儲(chǔ)存安定性的影響

選擇原工藝制備的樣品B和改進(jìn)工藝后制備的樣品C于陰涼處儲(chǔ)存30 d,進(jìn)行了儲(chǔ)存安定性對(duì)比試驗(yàn)。2個(gè)樣品不工作錐入度隨儲(chǔ)存時(shí)間的變化見圖6。

從圖6可以看出,儲(chǔ)存30 d前后,樣品B的不工作錐入度變化大于樣品C的不工作錐入度變化。這說明改進(jìn)工藝提高了硅脂的稠度安定性。

對(duì)樣品C制備時(shí)及儲(chǔ)存30 d的不工作錐入度、低溫相似黏度、水淋流失量以及滴點(diǎn)4個(gè)指標(biāo)進(jìn)行了檢測(cè),見表2。

由表2可以看出,改進(jìn)工藝后制備的樣品C的各項(xiàng)理化性能符合質(zhì)量指標(biāo)要求,存儲(chǔ)30 d前后對(duì)比,各指標(biāo)數(shù)據(jù)變化不大,儲(chǔ)存安定性得到改善。

結(jié)論

☆對(duì)儲(chǔ)存2年的硅脂的儲(chǔ)存安定性進(jìn)行了考察,結(jié)果表明硅脂的不工作錐入度變化較大,稠度安定性較差,低溫相似黏度有所增大,水淋流失量和滴點(diǎn)沒有明顯變化。

☆儲(chǔ)存30 d后,改進(jìn)工藝制備的硅脂的不工作錐入度變化幅度小于原有工藝制備的硅脂,低溫相似黏度升高,水淋流失量與滴點(diǎn)無變化,表明優(yōu)化工藝方案可行。

☆改進(jìn)工藝后,硅脂儲(chǔ)存安定性雖得到一定程度的改善,但仍然存在稠度安定性下降的情況。由于硅脂儲(chǔ)存過程中稠度安定性下降是由稠化劑分子結(jié)構(gòu)決定的,僅改進(jìn)工藝不能徹底解決稠度安定性問題。未來仍需深入研究其變硬機(jī)理,通過配方和工藝的合理調(diào)整和改進(jìn),進(jìn)一步改善產(chǎn)品的儲(chǔ)存安定性。

圖6 樣品B、樣品C不工作錐入度隨儲(chǔ)存時(shí)間的變化

表2 樣品C的理化性能

[1]李靜，郭小川.潤滑脂儲(chǔ)存安定性研究[J].石油商技，2008，26（1）:44-46.

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