韋克毅 ， 凌 軍 ， 杜 宇 ， 王 猛 ， 楊乾栩 ， 蔡 波 ， 朱保昆 *

（1.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，云南 昆明650231；2.紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司 博士后科研工作站，云南 昆明 650231）

隨著吸煙與健康的問題越來越受到關(guān)注，如何提高卷煙的吸食安全性，降低卷煙煙氣中的有害成分、提高抽吸的舒適感已成為各卷煙生產(chǎn)企業(yè)研發(fā)的熱點。近年來國際國內(nèi)卷煙研發(fā)人員通過多手段綜合技術(shù)對卷煙質(zhì)量進(jìn)行改善。其中包括采用科學(xué)的方法在卷煙原料[1-4]、卷煙輔料[5-6]、卷煙香精香料[7-9]和卷煙生產(chǎn)工藝[10-11]等方面進(jìn)行系統(tǒng)研究。隨著卷煙輔料研究的深入進(jìn)行，在卷煙嘴棒中添加天然植物顆粒逐漸被專家認(rèn)為是改善卷煙質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)之一。

雞蛋花別名緬梔子、蛋黃花等，花冠呈筒狀一般為5裂，外面乳白色，中心鮮黃色，清香優(yōu)雅。雞蛋花是廣東著名的涼茶五花茶中的五花之一，性涼，味甘、淡；歸大腸、胃經(jīng)，具有潤肺解毒、清熱祛濕、滑腸的功效[12-14]。據(jù)《嶺南采藥錄》記載雞蛋花能治濕熱下痢，里急舌重，是上好的藥材。卷煙消費者抽吸質(zhì)量較差的卷煙后通常會感覺到口干、有痰等現(xiàn)象，若能將雞蛋花的潤肺解毒等功效用于改善卷煙質(zhì)量，將在提高消費者抽吸舒適感方面有一定貢獻(xiàn)。顆粒材料在對有害物質(zhì)的吸附具有一定效果，因此，作者擬采用流化床制粒法制備雞蛋花顆粒，探究流化床法制備雞蛋花顆粒的工藝參數(shù)，并添加到卷煙濾棒中擬達(dá)到改善卷煙質(zhì)量的目的。

1 材料與方法

1.1 實驗儀器

雞蛋花：昆明翔昊科技有限公司產(chǎn)品；羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基甲基纖維素、明膠、甘露醇：上海博升生物科技有限公司產(chǎn)品。

TCS-60型電子臺秤：梅特勒-托利多設(shè)備系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品；Mastersizer 2000型激光衍射粒度分析儀：英國馬爾文儀器公司產(chǎn)品；IKA RW 28型攪拌器：德國 IKA 公司產(chǎn)品；Glatt（Midi）型流化床：德國Glatt公司產(chǎn)品；XP204型精密天平：梅特勒-托利多設(shè)備系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品；DHG-9420A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海比朗儀器有限公司產(chǎn)品；DVS型粘度計：美國博勒飛公司產(chǎn)品。

1.2 實驗方法

將雞蛋花在烘箱中烘烤 （75±2）℃烘干至含水率低于10%，將烘干的雞蛋花和甘露醇粉碎至100～200目；取一定量雞蛋花粉末和少量甘露醇粉末置于流化床中，采用一定量空氣流化；篩選適宜的粘合劑和適宜的粘合劑濃度；采用正交實驗優(yōu)化流化床工藝參數(shù)（包括進(jìn)風(fēng)壓力、進(jìn)風(fēng)溫度、噴霧壓力和粘合劑流速）。

1.2.1 粘合劑類型篩選 分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、明膠水溶液以及水作為粘合劑，開展制粒。制粒條件為：準(zhǔn)確稱取原料粉末800 g，置于流化床中，在進(jìn)風(fēng)溫度為50℃、進(jìn)風(fēng)壓力為25 kPa、噴霧壓力27 kPa、蠕動泵流量為8 mL/min的工藝條件下進(jìn)行流化噴霧干燥制粒，制粒完成后用20目和60目美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)篩分所需顆粒。計算制粒效率，檢測所得顆粒的表觀密度和振實密度；同時，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進(jìn)行初步感官評價，以水為粘合劑的顆粒為對比，考察是否會有異味產(chǎn)生及其它負(fù)面影響。

1.2.2 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)化 準(zhǔn)確稱原料粉末800g，置于流化床中，在進(jìn)風(fēng)溫度為50℃、進(jìn)風(fēng)壓力為25 kPa、噴霧壓力27 kPa、蠕動泵流量為8 mL/min的工藝條件下進(jìn)行流化噴霧干燥制粒，采用不同濃度的粘合劑制粒，制粒完成后用20目和60目美國標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)篩分所需顆粒。計算制粒效率，檢測所得顆粒的表觀密度和振實密度；同時，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進(jìn)行初步感官評價，優(yōu)選最佳粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2.3 雞蛋花流化床制粒參數(shù)的正交實驗 為了得到較高的制粒效率，確定雞蛋花流化床制粒工藝最佳條件，根據(jù)預(yù)備實驗結(jié)果選取進(jìn)風(fēng)壓力、進(jìn)風(fēng)溫度、噴霧壓力和粘合劑流速4個因素中3個較優(yōu)水平，設(shè)計L9（34）4因素3水平正交實驗。

1.2.4 顆粒合格率的測定方法 粒度合格率測定采用篩分析法，取美國標(biāo)準(zhǔn)篩一套，選取20目、60目兩種孔徑，按照篩目由小到大的順序置于自動振篩機(jī)上。稱取100克通過制粒后的樣品放入頂篩調(diào)節(jié)緊固皮帶并固定，使兩邊松緊度相當(dāng)。設(shè)置振蕩時間為2分鐘，振蕩結(jié)束后，取不能通過60目篩與能通過20目篩的顆粒作為合格顆粒。

1.2.5 表觀密度的測定方法 稱量100.0 g的顆粒試樣，將其移入透明量筒中（整個過程切忌振動），直接讀數(shù)。

1.2.6 堆積密度的測定方法 參考報道的方法[15]，表觀密度測定讀取完體積后，將透明量筒固定到自動振篩機(jī)上，設(shè)定振篩時間為6 min，待振動自動停止后，拿出透明量筒讀數(shù)。

1.2.7 減害效果評價 卷煙樣品制備：將制備的雞蛋花顆粒通過復(fù)合濾棒成型機(jī)均勻地添加到加料棒中，料棒中顆粒材料的的添加量為30 mg/支，制備成二元復(fù)合濾棒。應(yīng)用兩段空白濾棒制備空白復(fù)合濾棒。除濾棒不同外，其他輔材參數(shù)保持一致，制備得到含雞蛋花顆粒的復(fù)合濾棒卷煙。

卷煙樣品挑選：將試驗卷煙置于溫度 （22±1）℃、相對濕度（60±3）%條件下平衡 48 h，然后經(jīng)質(zhì)量及吸阻分選，挑出符合標(biāo)準(zhǔn)的試驗卷煙。以參照卷煙（兩段空白棒復(fù)合卷煙）為基準(zhǔn)考察雞蛋花顆粒材料對卷煙煙氣常規(guī)指標(biāo)和7種化學(xué)成分的影響，對卷煙主流煙氣的常規(guī)指標(biāo)和7種化學(xué)成分進(jìn)行測定采用相關(guān)國標(biāo)或行標(biāo)檢測。

1.2.8 感官評價 卷煙樣品的制備和挑選同1.2.7，感官評價方法采用YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風(fēng)格感官評價方法》。

2 結(jié)果與討論

2.1 雞蛋花顆粒制備最佳條件的確定

2.1.1 粘合劑種類的篩選 粘合劑的作用是在粉末之間形成固體橋。粘合劑的種類、濃度及加入方法均對制粒有很大影響。粘合劑的選擇是整個流化床制粒工藝的關(guān)鍵[16-17]，理想的粘合劑應(yīng)與物料粉末表面有較好的親合性以便于潤濕，使其相互粘合成粒。采用不同的粘合劑制粒，得到的顆粒在孔隙率、可壓性上有很大不同。分別考察羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和明膠等四種粘合劑對雞蛋花顆粒制粒合格率及感官質(zhì)量的影響，，結(jié)果如表1所示，結(jié)果表明適宜雞蛋花顆粒的最佳粘合劑為羧甲基纖維素。

表1 不同粘合劑對制粒結(jié)果的影響Table1 Effectofdifferentadhesiveson thepellet fabrication

2.1.2 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的優(yōu)化 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時，所形成液體橋的結(jié)合能力相對較強(qiáng)，有能力在微粒、細(xì)粒、顆粒之間形成二次和三次凝聚制粒過程，從而制得的顆粒也較大。但如以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的羧甲基纖維素水溶液為粘合劑，不但容易阻塞噴嘴，而且易造成塌床。濃度較低時，粒子之間的粘合力不夠，制得的顆粒小，而且在干燥過程中產(chǎn)生很多細(xì)粉，達(dá)不到預(yù)期效果。如表2所示，選定最佳粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的羧甲基纖維素水溶液。

表2 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對制粒結(jié)果的影響Table2 Effectofadhesiveconcentration on pellet fabrication results

2.1.3 制粒參數(shù)正交實驗結(jié)果 正交實驗結(jié)果顯示：雞蛋花流化床制粒參數(shù)的最佳工藝條件為A2B2C1D2，即進(jìn)風(fēng)壓力25 kPa，進(jìn)風(fēng)溫度50℃，噴霧壓力22 kPa，粘合劑流量8 mL/min。按此參數(shù)條件對雞蛋花粉末進(jìn)行制粒，制粒實驗的顆粒合格率為71.20%，與正交實驗中的最高顆粒合格率68.86%相比，增加了2.34%，說明正交實驗得出的最佳制粒參數(shù)條件是可行的。

2.2 卷煙減害效果評價

煙氣常規(guī)指標(biāo)和主流煙氣其中成分檢測結(jié)果見表3和表4。

從表5看出，對照卷煙和雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品的CO釋放量基本一致，但添加雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品的焦油和煙堿略有下降，說明在卷煙濾棒中添加雞蛋花顆粒對煙氣常規(guī)成分的釋放量未產(chǎn)生明顯影響。

表3 煙氣常規(guī)指標(biāo)對比Table 3 Comparison of conventional index of smoke

表4 主流煙氣7種成分檢測結(jié)果對比Table 4 Comparison of seven main components of mainstream smoke

由表4的檢測數(shù)據(jù)可以看出，雞蛋花顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氨和苯酚，其降低率分別達(dá)到20.16%和16.95%，對其他成分的降低效果不明顯；雞蛋花顆粒對主流煙氣的H值降低0.65單位。

2.3 卷煙感官評價

采用YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風(fēng)格感官評價方法》對添加了雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品以及空白對照樣品進(jìn)行了感官評價，分析結(jié)果如圖1。

圖1 空白對照卷煙和雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒卷煙風(fēng)格特征對比Fig.1 Comparison of the style characteristics of the blank controlcigarette and the frangipaniparticles composite filter rod cigarette

如圖所示，在卷煙香氣風(fēng)格特征方面，雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品（右）在清香、果香、花香、甜香方面均有明顯的貢獻(xiàn)?？傮w而言雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的作用，對強(qiáng)化卷煙產(chǎn)品清甜香風(fēng)格特征具有一定的貢獻(xiàn)作用。

3 結(jié) 語

通過粘合劑種類和濃度篩選后，利用正交實驗優(yōu)化獲得最佳流化床制備工藝條件，結(jié)果表明，制備雞蛋花顆粒最佳條件是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的羧甲基纖維素水溶液為粘結(jié)劑，流化床制粒參數(shù)以進(jìn)風(fēng)壓力為25 kPa，進(jìn)風(fēng)溫度為50℃，噴霧壓力為22 kPa，粘合劑流量是8 mL/min時制得最佳雞蛋花顆粒，其顆粒合格率高達(dá)71.20%。將所制得雞蛋花顆粒添加到卷煙濾棒中，卷煙減害效果評價表明雞蛋花顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氨和苯酚，其降低率分別達(dá)到20.16%和16.95%；感官評價結(jié)果表明雞蛋花顆粒對卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的改善作用。

[1]WU Haiyun，SHU Ruxin，CHEN Deli，et al.NIR spectra-based projection model of cigarette quality[J].Acta TabacariaSinica，2015（1）：18-21.（in Chinese）

[2]JIN Zhe，PIAO Yongge，HUANG Shuyong，et al.Effects of blending proportions of three kinds of cut stems on cigarette quality[J].Tobacco Science&Technology，2012（12）：5-8.（in Chinese）

[3]PENG Bin，JIN Zhengyu，WENG Xiyang，et al.The effect of potassic salt on cigarette impact[J].Journal of Food Science and Biotechnology，2006（4）：101-104.（in Chinese）

[4]JIANG Xingtao，LIU Qiang，LI Qingting，et al.Studies on lipase-catalyzed synthesis of propanediol lactate in non-aqueous phase and its application[J].Journal of Food Science and Biotechnology，2010（4）：572-577.（in Chinese）

[5]WANG Wei，GAO Yujie，PANG Chunxia，et al.Preliminary study of the alpha sepiolite in making cigarette filter rod paper[J].Journal of Tianjin University of Science&Technology，2013（5）：51-55.（in Chinese）

[6]LI Shanshan，LI Guizhen，ZHANG Guoqiang，et al.Influences of paper additives on cigarette quality[J].Paper and Paper Making，2012（11）：42-45.（in Chinese）

[7]ZHANG Yanfang，BAO Fengwei，CHEN Weihua，et al.Fingerprint spectra of GC/MS of tobacco flavor[J].Tobacco Science&Technology，2014（7）：60-63.（in Chinese）

[8]ZHANG Yingpu，WU Qinghui，MA Lin.Determination of sesamol in tobacco essence andflavor using high-performance liquid chromatography[J].Science and Technology of Food Industry，2013（18）：64-67.（in Chinese）

[9]JIANG Juxing，XIA Qidong，DUAN Yanqing，et al.Determination of 23 flavoring compounds in tobacco flavor or casing byGC-MS[J].The Food Industry，2013（9）：221-223.（in Chinese）

[10]ZHANG Huanhuan，WANG Yanli，ZHAO Mingqin，et al.Effects of primary processing on smoke constituentsand sensory quality of cigarettes[J].Journal ofHenan Agricultural University，2014（1）：21-25.（in Chinese）

[11]ZHANG Yongjiang.Study on the optimization of TRIZ in cigarette production process technology[J].Journal of Henan Science and Technology，2013（1）：56-57.（in Chinese）

[12]DENG Xianmei，LIU Jin，XIE Wenqiong，et al.Research progress of common Chinese herbal medicine for the use of frangipani[J].LiShiZhen Medicine and Medica Research，2014（1）：198-199.（in Chinese）

[13]LI Qing，HUANG Junming，CHEN Meifen，et al.Effect of plumeria extract on antimutagenicity[J].Journal of Guangdong Pharmaceutical University，2015（3）：354-358.（in Chinese）

[14]LI Shan，CHEN Kang，ZHANG Linjie，et al.Content determination and extraction process of totalIridoid in flos plumeriae acutifoliae[J].Journal of Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine，2015（2）：300-303.（in Chinese）

[15]LU Siwei，ZHAO Meijing，LI Guangming，et al.Survey on the method of bulk density in inorganic chemical products[J].China Petroleum and Chemical Standard and Quality，2009（10）：17-19.（in Chinese）

[16]CHEN Huifang，LIANG Zhiyong，F(xiàn)U Yongmei.Some experience of the characteristics of fluidized bed granulation and its operation control system[J].GuangDong Pharmaceutical Journal，2000（3）：24-25.（in Chinese）

[17]GAO Jie，LOU Wei，GAO Lan.Application of different starch in granules preparation by fluid-bed Method[J].Chinese Journal of Pharmaceuticals，2003（10）：509-510.（in Chinese）