韓維業(yè)，馬瑞廷

(沈陽理工大學(xué) a.理學(xué)院，b.材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159)

我國建筑外墻保溫材料約90%為有機(jī)保溫材料，耐火性差，達(dá)不到消防安全的要求；同時電磁污染已成為一大公害，日益干擾人們的正常生活[1-2]。發(fā)泡水泥是一種性能優(yōu)良的無機(jī)保溫材料，是以水泥、發(fā)泡劑、摻合料、增強(qiáng)纖維及外加劑等為原料經(jīng)發(fā)泡制成的輕質(zhì)多孔材料[3-5]。

發(fā)泡水泥因其具有質(zhì)量輕、保溫效果好、耐高溫、減震、環(huán)保隔音等優(yōu)點(diǎn)，又因其所需投資少且生產(chǎn)施工方便，并可大量利用工業(yè)廢渣，所以受到國內(nèi)外材料工作者的高度重視，并得到廣泛的應(yīng)用和深入的研究。王翠花等[6]發(fā)現(xiàn)烷基苯磺酸鹽對發(fā)泡劑性能有明顯提高，使得泡沫劑發(fā)泡倍數(shù)達(dá)到16.7倍，泡沫穩(wěn)定時間超過3h。扈士凱等[7]研究找出了泡沫摻量與泡沫混凝土性能之間的關(guān)系：泡沫數(shù)量會影響泡沫混凝土的強(qiáng)度，泡沫摻量在 70～90g/L 時混凝土的性能最佳；隨泡沫摻量增加，泡沫混凝土的容重、強(qiáng)度降低；泡孔大小及孔徑分布不均勻，力學(xué)性能較低。Prinya等[8]研究了容重等級為1600kg/m3的輕質(zhì)泡沫混凝土的干縮性能，試驗發(fā)現(xiàn)發(fā)泡混凝土的干縮可以用乙二醇復(fù)合物進(jìn)行改善，用粉煤灰代替部分水泥和砂也能減少泡沫混凝土干縮。R.Montman等[9]指出，不同比重泡沫水泥漿體能夠滿足不同抗壓強(qiáng)度、孔隙度和滲透性等物理性能要求，總結(jié)出泡沫水泥漿體比重的調(diào)節(jié)范圍為0.42～1.68之間。

本文采用L9(34)正交設(shè)計試驗，通過測試發(fā)泡水泥的干密度、抗壓強(qiáng)度和孔隙率等物理參數(shù)，確定發(fā)泡水泥的最優(yōu)制備方案，并在測試頻率為2～20GHz(厘米波段)范圍內(nèi)，考察發(fā)泡水泥的微波吸收性能。

1 實驗方法

1.1 實驗試劑和儀器

表1為實驗所用的化學(xué)試劑，其中納米鎳鋅鐵氧體采用聚丙烯酰胺溶膠凝膠法自制，詳細(xì)制備方法見文獻(xiàn)[10]。表2為實驗所用儀器。

表1 實驗試劑

表2 實驗儀器

1.2 發(fā)泡水泥的制備

采用L9(34)正交試驗制備發(fā)泡水泥試樣，表3為實驗的影響因素和水平；表4為L9(34)正交試驗的排列表[11]；表5為每組原料的加入量。以水泥和煤矸石總量700g為基準(zhǔn)，根據(jù)正交試驗表設(shè)計的各因素配比，再向每組實驗中摻雜占水泥和煤矸石總量2%無水硫酸鈉作為穩(wěn)泡劑和2%的Ni-Zn鐵氧體作為吸波材料，得出每組水泥各個原料的配合比(因為濃度為30%過氧化氫含有70%的水，所以在計算實際用水量時應(yīng)減去過氧化氫中的水量，即：實際所用自來水=理論用水量-70%過氧化氫含量)。

表3 正交試驗因素與水平

表4 正交試驗設(shè)計表

表5 原料用量 g

詳細(xì)制備過程如下：

(1)干料的混合。將水泥、煤矸石、聚丙烯纖維、無水硫酸鈉和納米鎳鋅鐵氧體放到球磨機(jī)中12h，使其混合均勻；

(2)溶液配制。將無水硫酸鈉加入到去離子水中溶解，然后加入過氧化氫，混合均勻；

(3)水泥漿的制備。將上述溶液加入到混合均勻的固體原料中，沿同一方向攪拌泥漿約0.5min；

(4)裝模成型。將攪拌好的水泥漿迅速倒入已涂好油膜的100mm×100mm×100mm模具中，使其靜止發(fā)泡20min，并用保鮮膜將已發(fā)泡成型的水泥塊蓋好；

(5)脫模養(yǎng)護(hù)。將含有水泥塊的模具放置24h后脫模，送入混凝土標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室進(jìn)行28d養(yǎng)護(hù)。

1.3 材料的表征

(1)干密度測試方法

發(fā)泡水泥的干密度指的是體積密度，按照《蒸壓加氣混凝土性能試驗方法》(GBT11969-2008)測試，計算公式為

V=a×b×cρ0=M0/V×106

(1)

式中：ρ0為干密度，kg/m3；M0為試件烘干后質(zhì)量，g；V為試件體積，mm3；本實驗制備的試塊尺寸為100mm×100mm×100mm，故a、b、c均為100mm。

(2) 抗壓強(qiáng)度測試方法

抗壓強(qiáng)度pk按下列公式進(jìn)行計算

pk=Pn/S×10-1

(2)

(3)孔隙率測試方法

采用“李氏密度瓶”法測出試樣的純密度，計算出試樣的孔隙率，計算公式為

P=(ρ2-ρ0)/ρ2

(3)

式中，P為孔隙率，ρ2為純密度。

(4)介電常數(shù)和反射率的測試方法

采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試發(fā)泡水泥試樣的介電常數(shù)和反射率，型號為Z5071C，生產(chǎn)廠家為Agilent Technologies。

2 結(jié)果與討論

2.1 確定發(fā)泡水泥制備的最優(yōu)方案

表6為L9(34)正交試驗設(shè)計表，表中給出了發(fā)泡水泥的干密度、抗壓強(qiáng)度和孔隙率的測試結(jié)果，同時也給出了三個參數(shù)的極差分析結(jié)果。

從表6可以看出，對于試樣的抗壓強(qiáng)度和干密度，影響最大的因素為水料比(B)，發(fā)泡劑(C)次之，抗壓強(qiáng)度平均值ki達(dá)到最大，為1.34MPa，干密度為554.05kg/m3。對于抗壓強(qiáng)度，其數(shù)值越大越好；從發(fā)泡劑成本考慮，應(yīng)盡可能的選擇發(fā)泡劑摻量較少的水平；故第一因素應(yīng)選擇B2，第二因素應(yīng)選C1。A因素和D因素對抗壓強(qiáng)度和干密度影響較小，當(dāng)因素指標(biāo)為A2時，抗壓強(qiáng)度為1.25MPa，僅比A1時的最大壓強(qiáng)小0.02MPa；干密度為552.81kg/m3，僅比A3時的最低密度小1.39kg/m3，故第三因素應(yīng)選A2。當(dāng)因素指標(biāo)為D2時，28d抗壓強(qiáng)度平均值ki達(dá)到最大為1.28MPa，干密度為559.37kg/m3；當(dāng)指標(biāo)因素為D3時，強(qiáng)度為1.16MPa，干密度為549.51kg/m3。D2和 D3兩因素之間壓強(qiáng)和干密度差別不是很大，從抗壓和成本考慮，第四因素應(yīng)選D2。

通過以上綜合平衡分析法，選擇最優(yōu)組合為A2、B2、C1、D2，即煤矸石摻量為30%，水料比為0.46，發(fā)泡劑摻量為5%，聚丙烯纖維摻量為0.4%。

表6 正交試驗與極差分析表

2.2 介電常數(shù)及反射性能的檢測

確定實驗序號4，即煤矸石摻量為30%，水料比為0.46，發(fā)泡劑摻量為5%，聚丙烯纖維摻量為0.4%，以此為原料制備發(fā)泡水泥試樣，測試其介電常數(shù)和發(fā)射率。圖1為該試樣的介電常數(shù)實部(ε')和虛部(ε")隨測試頻率的變化曲線，由圖1可以看出，在測試頻率2～20GHz范圍內(nèi)，材料的介電常數(shù)實部的數(shù)值在3.24～3.72之間，介電常數(shù)虛部的數(shù)值在0.54～1.17之間；介電損耗(ε"/ε')的數(shù)值在0.17～0.31之間，表明制備的材料具有一定的介電損耗。

圖1 材料的介電常數(shù)實部和虛部隨測試頻率的變化曲線

圖2為該試樣的反射率隨測試頻率的變化曲線，在測試頻率2～20GHz范圍內(nèi)，材料出現(xiàn)了3個反射峰，在18GHz處，出現(xiàn)最大的反射峰，達(dá)到了-6.2dB，表明材料具有一定的微波吸收性能。這是因為納米鎳鋅鐵氧體是一種軟磁性物質(zhì)，具有介電損耗和磁損耗[10,12]，制備的發(fā)泡水泥中摻雜了一定量的納米鎳鋅鐵氧體，從而使材料具有了一定的微波吸收性能。

圖2 材料的反射率隨測試頻率的變化曲線

3 結(jié)論

(1)采用L9(34)正交試驗制備發(fā)泡水泥磚，以干密度、抗壓強(qiáng)度和孔隙率為考查指標(biāo)，通過極差分析方法確定了發(fā)泡水泥磚的最優(yōu)原料配比：煤矸石摻量為30%，水料比為0.46，發(fā)泡劑摻量為5%，聚丙烯纖維摻量為0.4%。

(2)采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試了發(fā)泡水泥磚的介電常數(shù)和反射率，表明材料具有較好的微波吸收性能。

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