楊佩儒, 楊重遠, 朱貴星, 蔡明暉

(東北大學 材料科學與工程學院, 沈陽 110819)

隨著能源危機的加劇以及汽車安全性要求的提升，開發(fā)具有節(jié)能、節(jié)材及優(yōu)異性能的新一代先進高強鋼(Advanced high strength steel, AHSS)已成為鋼鐵生產(chǎn)和汽車制造領域最重要的研究方向之一[1,2].作為新一代AHSS鋼的典型代表，中錳TRIP(Transformation induced plasticity)鋼(3%

生產(chǎn)中錳TRIP鋼的典型工藝主要為“熱軋+冷軋+臨界區(qū)退火”，最終的組織是由超細晶鐵素體、較高體積分數(shù)的殘余奧氏體(20%～40%)和少量馬氏體組成的復相結構.與傳統(tǒng)的低合金TRIP鋼相比，中錳TRIP鋼兼具較高的抗拉強度(800～1 200 MPa)和良好的拉伸塑性(20%～30%)，這主要歸因于超細與納米復相組織之間的協(xié)調(diào)變形以及塑性變形過程中持續(xù)的TRIP效應[4-6].尤其是，殘余奧氏體的熱穩(wěn)定性與機械穩(wěn)定性對產(chǎn)品最終性能的改善至關重要，這主要與合金元素(如C和Mn)含量[7-8]、殘余奧氏體形態(tài)[9-10]以及其周圍的組織特征有關[11].

除此之外，初始組織對臨界退火過程中組織演變和力學性能也有較大影響[12-13]，但是有關熱軋后冷卻方式影響的研究仍然較少.為此，本文擬通過研究熱軋后的冷卻方式(爐冷和油淬)和冷軋壓下量(50%和75%)對一種Nb-Mo微合金化中錳TRIP鋼臨界區(qū)退火過程中的組織演變及力學性能的綜合影響，以期獲得一種高強可塑性新穎中錳TRIP鋼的最佳工藝參數(shù)，為新一代高性能汽車用鋼板的開發(fā)提供理論基礎.

1 實驗材料與方法

1.1 材料的準備

實驗用中錳鋼的化學成分為：Fe-0.16C-6.5Mn-1.1Al-0.05Nb-0.22Mo-0.03N (質(zhì)量分數(shù)/%).采用真空感應爐熔鑄成50 kg的圓錠；將圓錠加熱至1 200 ℃，保溫1.5 h，鍛成100 mm×100 mm的方坯；將方坯切割成40 mm厚的小塊，并加熱至1 150 ℃，保溫1 h，進行均勻化處理.利用Φ450×450 mm二輥熱軋實驗機組進行熱軋至6 mm，總壓下量約為85%，然后分別采用油淬和爐冷將熱軋板材冷卻至室溫.

在熱軋板上切成橫截面積為30 mm×60 mm的小塊，采用銑床除去熱軋板表面兩側(cè)的氧化層，獲得厚度約為4.5 mm的冷軋用試樣.為了便于冷軋時的咬入，將試樣銑成一端帶有30°坡角的楔形塊，然后采用四輥可逆冷軋實驗機進行多道次軋制，總壓下量分別為50%和75%.試樣的準備過程詳見文獻[14].

將冷軋試樣在管式爐中進行臨界熱處理，基于前期的熱力學計算和實驗驗證[15]，本實驗鋼的最優(yōu)臨界熱處理溫度約為650 ℃，保溫時間為1 h，然后空冷至室溫，工藝流程如圖1所示.為了盡可能降低熱處理過程中的氧化行為，實驗過程中往管式爐中通入氬氣，并在試樣表面涂抹一層金屬氧化物保護層.

圖1 實驗工藝流程圖Fig.1 Schematic illustration of experimental process

1.2 組織表征與力學性能檢測

利用OLYMPUS-GSX500光學顯微鏡(Optical microscope, OM)、ZEISS-Super場發(fā)射掃描電鏡(Scanning electron microscope, SEM)和TECNAI-G2-20場發(fā)射透射電鏡(Transmission electron microscope, TEM)進行微觀組織表征.對于OM和SEM組織觀察，首先對試樣進行機械拋光，然后利用美國標樂電解拋光儀進行電解拋光：拋光液為1∶15的高氯酸酒精溶液，拋光電壓和拋光時間分別為30 V和30 s；利用4%的硝酸酒精進行腐蝕.對于TEM組織觀察，首先將試樣機械減薄至50～60 μm，并沖成Φ3 mm的圓片，進一步減薄至約35 μm，然后電解雙噴制備TEM試樣薄膜.雙噴溶液采用5%的高氯酸醋酸溶液，操作電壓為45 V，溫度約為16 ℃.

采用D/MAX 2550/PC(Cu靶)型X射線衍射儀進行相結構分析：掃描角度為40～100°，掃描速度為2°/min.根據(jù)(200)α、(211)α、(200)γ、(220)γ衍射峰，基于公式(1)進行殘余奧氏體體積分數(shù)的定量分析[16].

(1)

式中：Iγi和Rγj分別為fcc相(殘余奧氏體)的實際和理論衍射峰的面積積分強度；Iαi和Rαj分別為bcc相(鐵素體+馬氏體)的實際和理論衍射峰的面積積分強度.

根據(jù)ASTM E-8M 標準[17]，拉伸試樣尺寸為1 mm×10 mm×25 mm.室溫拉伸試驗在SANSCMT-500拉伸試驗機上進行，拉伸速率為2×10-3s-1.

圖2 熱軋實驗鋼油淬/爐冷后的金相顯微組織照片和XRD圖譜Fig.2 Optical microstructures and XRD patterns of experimental steel after hot rolling and different cooling patterns (a)—油淬; (b)— 爐冷; (c) XRD圖譜

2 實驗結果

2.1 熱軋和冷軋后的組織觀察

圖2為實驗鋼熱軋(Hot rolling，HR)后采用油淬(Oil quenching，OQ)和爐冷(Furnace cooling，F(xiàn)C)兩種冷卻條件下的OM組織和XRD圖譜.可以看出，HR+OQ試樣的組織為單一的板條馬氏體(圖2(a)和(c))，而HR+FC試樣的組織由板條馬氏體、貝氏體和少量殘余奧氏體組成(圖2(b)和(c)).

圖3 實驗鋼熱軋后油淬和冷軋后的SEM組織形貌Fig.3 SEM micrographs of experimental steel after hot rolling and oil quenching and cold rolling(a)—油淬SEM組織形貌; (b)—75%冷軋后的SEM組織形貌

圖4 實驗鋼經(jīng)熱軋、油淬/爐冷與冷軋后的TEM組織形貌Fig.4 TEM micrographs of experimental steel after hot rolling, oil quenching/furnace cooling and cold rolling(a)— HR+OQ+50%CR; (b)— HR+OQ+75%CR; (c)— HR+FC+50%CR

對HR+OQ試樣的SEM組織分析可知，板條馬氏體內(nèi)部包含高密度的位錯，且板條寬度約為200～300 nm(圖3(a)).經(jīng)75%冷軋(Cold rolling，CR)后，馬氏體板條被破碎為寬度約為數(shù)十納米尺寸的亞結構，且部分馬氏體板條出現(xiàn)折彎傾向，板條界面變得模糊(圖3(b)).

圖4為實驗鋼經(jīng)不同熱軋后冷卻方式和冷軋壓下量條件下的TEM精細結構.可以看出，實驗鋼經(jīng)冷軋變形后的組織中均具有較高密度的位錯.對比分析，OQ+50%CR試樣中馬氏體板條寬度約為50～100 nm(圖4(a))；隨著壓下量增加至75%，馬氏體板條寬度減至～50 nm，并且板條間的界面變得更為模糊(圖4(b)).對比圖4(a)和(c)，當冷軋變形量相同時，熱軋后的冷卻方式由油淬變?yōu)闋t冷時，板條的平均寬度增加至～500 nm，這與爐冷過程中的組織粗化有關.需要強調(diào)的是，經(jīng)50%變形后，爐冷組織中可觀察到少量寬度約為50 nm的片狀殘余奧氏體(見圖4(c)中的箭頭)，這主要與緩慢冷卻過程中C和Mn元素的擴散行為有關，提高了冷卻過程中殘余奧氏體的熱穩(wěn)定性.

同時，仔細辨認可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)冷軋變形后在馬氏體板條上或板條間存在細小的碳化物顆粒，且熱加工工藝對碳化物數(shù)量的影響次序為：NOQ+75%CR>NOQ+50%CR>NFC+50%CR，這表明增大變形量會促進碳化物的析出，同時也證實了爐冷過程中碳元素的擴散行為.

2.2 不同初始組織臨界退火過程中的組織演變

圖5 實驗鋼經(jīng)熱軋、油淬/爐冷、冷軋以及臨界熱處理后的SEM組織形貌Fig.5 SEM micrographs of experimental steel after hot rolling, oil quenching/furnace cooling, cold rolling and intercritical annealing at 650 ℃ for 1 h (a)— OQ+50%CR+IA; (b)— OQ+75%CR+IA ；(c)— FC+50%CR+IA

圖5為不同工藝條件下的冷軋組織經(jīng)臨界退火(Intercritical annealing，IA)后的SEM組織形貌.可以看出，臨界退火組織均由超細晶鐵素體和殘余奧氏體構成，這表明冷軋馬氏體組織在IA過程中發(fā)生再結晶和長大，并伴隨著向奧氏體的逆相變.對比圖5(a)和5(b)可知，OQ+50%CR試樣的臨界退火組織主要為等軸或多邊形狀和長條狀晶粒，其中等軸晶粒的平均晶粒尺寸約為400～500 nm，長條狀晶粒的長軸約為500～600 nm，短軸約為200～300 nm，如圖5(a)所示；而在相同的冷卻條件下，當冷軋變形量由50%增至75%時，長條狀晶粒的體積分數(shù)大幅度減少，幾乎全部為等軸晶粒，平均晶粒尺寸約為300～400 nm，如圖5(b)所示.對比圖5(a)和(c)可以發(fā)現(xiàn)，當冷軋壓下量一定時，冷卻方式由油淬變?yōu)闋t冷時，長條狀晶粒的體積分數(shù)增加，且其長軸與短軸比增加，長軸約為700～800 nm，短軸約為200～300 nm，而等軸晶粒的尺寸變化不大.

圖6 實驗鋼經(jīng)熱軋、油淬/爐冷、冷軋以及臨界熱處理后的TEM組織形貌Fig.6 SEM micrographs of experimental steel after hot rolling, oil quenching/furnace cooling, cold rolling and intercritical annealing at 650 ℃ for 1 h (a)— OQ+50%CR+IA; (b)— FC+50%CR+IA

圖6為實驗鋼經(jīng)熱軋、油淬/爐冷、冷軋與臨界熱處理后TEM電鏡下的精細結構.可以看出，OQ+50%CR試樣的臨界退火組織主要由等軸晶和少量長條狀晶粒構成，且組織中的位錯密度相對較高，在局部有層錯出現(xiàn)(如圖6(a)).圖6(b)表明當熱軋后的冷卻方式由油淬變?yōu)闋t冷時，長條狀晶粒的相分數(shù)增加，這與SEM觀察結果一致，且組織中的位錯密度低于油淬組織.

圖7為實驗鋼不同初始組織經(jīng)臨界退火后的XRD圖譜，以及所對應的殘余奧氏體相分數(shù).由圖可以看出，三種情況下均可檢測到bcc和fcc衍射峰；OQ+75%CR試樣的臨界退火組織中殘余奧氏體的相分數(shù)高達～21.6%，OQ+50%CR試樣中的次之，為～20.3%，而FC+50%CR試樣中的最低，僅為～16.0%.

圖7 實驗鋼經(jīng)熱軋、油淬/爐冷、冷軋以及臨界熱處理后的XRD圖譜Fig.7 XRD diffraction patterns of experimental steel after hot rolling, oil quenching/furnace cooling, cold rolling and intercritical annealing at 650 ℃ for 1 h

2.3 不同初始組織臨界退火后的力學性能

圖8為不同初始組織實驗鋼經(jīng)臨界退火后的工程應力-應變曲線及其相應的力學性能指標.由圖可知，所有試樣的拉伸曲線均由彈性階段、屈服平臺、連續(xù)加工硬化階段和斷裂階段四個部分構成，并且在加工硬化階段均發(fā)生鋸齒現(xiàn)象，這主要與變形過程中的應變時效有關.力學性能統(tǒng)計結果表明，對于油淬試樣，當冷軋變形量由50%增至75%時，屈服強度(Yield strength, YS)和抗拉強度(Ultimate tensile strength, UTS)分別從976和1 165 MPa增至1 006和1 184 MPa，總延伸率(Total elongation, El)由34.1%降至29.9%；當冷軋壓下量為50%，熱軋后冷卻方式由油淬變?yōu)闋t冷時，屈服強度和抗拉強度分別降低至867和1 037 MPa，而總延伸率略有所增加，約為36.6%.

圖8 實驗鋼經(jīng)熱軋、油淬/爐冷、冷軋以及臨界熱處理后的拉伸曲線與力學性能Fig.8 Tensile curves and mechanical properties of experimental steels after hot rolling, oil quenching/furnace cooling, cold rolling and intercritical annealing at 650 ℃ for 1 h

3 分析與討論

3.1 熱軋后冷卻方式對組織演變與力學性能的影響

圖9為HR+OQ/FC+50%CR試樣在臨界退火過程中的組織演變示意圖.可以看出，熱軋后冷卻方式的變化對退火后組織產(chǎn)生較大的影響：當熱軋后采用爐冷時，相對較慢的冷卻速率使熱軋后的初始組織較為粗大；而當采用油淬時，隨著冷卻速率的提高，組織變得更為細小.在隨后冷軋過程中，當壓下量相同時，粗大的馬氏體板條難以破碎，增加了臨界熱處理過程中發(fā)生再結晶的難度，導致平均晶粒尺寸較大，如圖4(a)和4(c)所示.

根據(jù)本文作者前期的工作[15]和時等的報道[6]，冷軋組織在臨界區(qū)退火過程中會同時發(fā)生奧氏體的逆相變和鐵素體的回復與再結晶行為，這與低碳微合金鋼中的再結晶行為有較大的差異[18].鐵素體的形成過程與冷軋馬氏體的回復相關，而再結晶晶粒的體積分數(shù)主要與冷軋過程中累積的有效變形量以及Mn原子的擴散速率相關.因此，F(xiàn)C+50%CR試樣在冷軋中承受相對較小的累積變形量，臨界熱處理中形成較小體積分數(shù)的再結晶晶粒和較高體積分數(shù)的長條狀晶粒，(圖5(c)和6(b))，這主要與冷軋馬氏體的動態(tài)回復有關.相比而言，OQ+50%CR試樣的累積變形量相對較大，鐵素體的再結晶分數(shù)增加，且經(jīng)臨界退火后組織更為細化，長條狀組織減少.

另外，時和羅等人[6,19]的研究表明，逆相變過程中，奧氏體的形核主要發(fā)生在C/Mn元素易于偏聚的高角晶界處，且奧氏體的長大過程主要受Mn原子擴散控制.因此，與OQ+50%CR試樣相比，F(xiàn)C+50%CR試樣臨界退火組織中的再結晶鐵素體分數(shù)相對較少，逆相變過程中奧氏體的形核位置減少，從而降低了室溫條件下殘余奧氏體的相分數(shù).

基于上述的組織演變分析可知，與FC+50%CR試樣相比，OQ+50%CR試樣經(jīng)臨界區(qū)退火后，由于冷卻馬氏體的動態(tài)回復，形成較高體積分數(shù)的亞結構和更為精細的組織，從而具有相對較高的屈服強度、抗拉強度以及高的加工硬化率.同時，盡管OQ+50%CR試樣臨界退火組織中含有相對高的殘余奧氏體，但其高密度的亞結構會在拉伸過程中成為裂紋源，導致延伸率略有下降.

3.2 冷軋變形量對組織演變與力學性能的影響

結合上述分析和圖9(b)可知，在其它條件不變的情況下，隨著冷軋壓下量增加，組織內(nèi)部的晶格畸變更大且其尺寸更為細小，在一定程度上會促進奧氏體的逆相變和鐵素體的再結晶行為[18]，從而使退火后的組織更加均勻、細小.由圖4(a)和4(b)可知，當冷軋壓下量由50%增至75%時，冷軋馬氏體板條寬度減少了約20～30 nm；相應地，退火后的平均晶粒尺寸減少了約50～100 nm(見圖5(a)和(b)).

與OQ+50%CR試樣相比，OQ+75%CR試樣臨界熱處理過程中奧氏體的形核位置更多，使得殘余奧氏體體積分數(shù)略微增加，由20.3%增至21.6%.這表明當冷軋壓下量由50%增至75%時，殘余奧氏體分數(shù)的變化并不明顯；同時，隨著軋制壓下量增加，退火組織中含有較高體積分數(shù)的亞結構.作者前期的工作表明[15]，HR-OQ+75%CR試樣臨界退火組織中再結晶鐵素體的體積分數(shù)僅為20%，而長條狀鐵素體和亞結構的分數(shù)分別達30%和50%.因此，當冷軋壓下量由50%增加至75%時，實驗鋼的屈服強度和抗拉強度會略微增加，延伸率略有下降.

需要強調(diào)的是，與常規(guī)的低碳微合金鋼和雙相鋼相比，中錳TRIP鋼的瞬時彈性模量較大，導致其冷軋過程中產(chǎn)生較大的回彈.結合實驗結果可知，通過提高熱軋后的冷卻速率(如由爐冷改為油淬)可顯著改善中錳TRIP鋼的綜合力學性能；而增加冷軋壓下量(由50%增至75%)對中錳TRIP鋼的力學性能無明顯的影響.因此，獲得高強可塑性新穎Nb-Mo微合金化中錳TRIP鋼的最佳工藝流程為：熱軋+油淬(或快冷)+50%冷軋+臨界熱處理，其對應的拉伸性能指標為：YS=976 MPa；UTS=1165 MPa；El=34.1%；UTS* El=39.7 GP·%.

圖9 熱軋后冷卻方式對冷軋+臨界熱處理實驗鋼組織演變影響的示意圖Fig.9 Schematic illustration of influence of cooling pattern after hot rolling on microstructural evolution during intercritical annealing of experimental steel (a) —爐冷; (b)—油淬

4 結 論

研究了熱軋后的冷卻方式和冷軋壓下量對一種冷軋Nb-Mo微合金化中錳TRIP鋼臨界區(qū)退火過程中的組織演變及力學性能的影響，獲得的主要結論如下：

(1)對于油淬試樣，當冷軋壓下量由50%增至75%時，馬氏體板條寬度由～100 nm減至～50 nm，且板條間的界面變得較為模糊；當冷軋壓下量為50%時，熱軋后的冷卻方式由油淬變?yōu)闋t冷時，板條的平均寬度增加至～500 nm.

(2)對于油淬試樣，當冷軋壓下量由50%增至75%時，臨界區(qū)退火組織中長條狀鐵素體的分數(shù)顯著減少，且其平均晶粒尺寸由400～500 nm減少至300～400 nm；當冷軋壓下量一定時，冷卻方式由油淬變?yōu)闋t冷時，長條狀鐵素體的分數(shù)增加，且其長寬比增加，而等軸鐵素體晶粒的尺寸變化不大.

(3)對于油淬試樣，增加冷軋下壓量(由50%增至75%)對中錳TRIP鋼的力學性能無明顯的影響；而當冷軋下壓量為50%，熱軋后冷卻方式由爐冷變?yōu)橛痛銜r，實驗鋼的綜合力學性能顯著提高.

(4)獲得了一種高強可塑新穎Nb-Mo微合金化中錳TRIP鋼的最佳工藝流程為：熱軋+油淬(或快冷)+50%冷軋+臨界熱處理，其性能指標為：YS=976 MPa；UTS=1 165 MPa；El=34.1%；UTS* El=39.7 GP·%.

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