沈 琳 方 迪

(北京礦冶科技集團(tuán)有限公司，北京 100160)

前言

鉛泥是粗鉛電解精煉的產(chǎn)物，是鉛冶煉工藝的主要原料。對鉛泥進(jìn)行處理，可以綜合回收銀、金及其它有價(jià)金屬。鉛泥中含有鉛、銻、鉍、錫、砷、銀、金、銅等元素。建立一種準(zhǔn)確快速測定鉛泥中化學(xué)元素的方法，對原料的質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)尤為重要。

常見的錫測定方法主要是滴定法、分光光度法、極譜法、原子熒光光譜法。滴定法、分光光度法和極譜法檢測周期長，操作比較耗時，不適合批量處理，因此，建立一種操作便捷、快速檢測鉛泥中常量錫元素的方法十分必要。本文采用過氧化鈉熔解樣品的方法，并建立了ICP-AES法測定鉛泥中錫含量的分析方法，操作簡便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，能夠較好地滿足快速檢測要求[1-6]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

Agilent700-ES系列全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國安捷倫科技公司)。

1.2 主要試劑

鹽酸(優(yōu)級純)，高純鉛、高純錫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)大于99.99%。

錫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 μg/mL，由中國鋼鐵研究總院提供)。

錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL)：移取10 mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液定容在100 mL的容量瓶中，待用。

實(shí)驗(yàn)過程中使用二次去離子水或者超純水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.10 g(精確至0.000 1 g)試樣于底部鋪有約1 g過氧化鈉的25 mL剛玉坩堝中，加入約1 g過氧化鈉。將高溫爐升溫至700 ℃，此溫度將樣品熔融15 min。冷卻后，將坩堝放入盛有50 mL鹽酸(1+1)的250 mL燒杯中，待劇烈作用停止熔融物脫落后，冷卻，用鹽酸(1+1)洗出坩堝。移入100 mL容量瓶中，定容，靜置，同法制備樣品空白溶液。

1.4 工作曲線

移取不同濃度和體積錫標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL樣品空白溶液，加入5 mL的鹽酸定容，搖勻，配制0、1、5、10、20 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 被測元素譜線的選擇

在儀器最佳工作條件下，選擇分析譜線。用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線，既要最大限度地避開光譜干擾，又要排除相關(guān)系數(shù)較差的元素譜線。綜合考慮其它元素干擾和待測元素波長的強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)選擇Sn元素的測定波長為189.925 nm。

2.2 儀器參數(shù)

對實(shí)驗(yàn)所使用儀器的重要參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比，綜合考慮分析譜線強(qiáng)度、矩管壽命、氣體消耗量、樣品進(jìn)樣量、測定結(jié)果穩(wěn)定性等因素，選擇最佳儀器測定參數(shù)，結(jié)果如表1。

表1 儀器參數(shù)Table 1 Instrumental parameters

2.3 共存元素的影響分析

2.3.1鉛基體的干擾

鉛泥中主要基體是鉛元素，實(shí)驗(yàn)表明，其它元素含量較低，可以不考慮它們之間的干擾。

對于鉛基體的影響實(shí)驗(yàn)，將1 000倍待測元素的基體元素加入到含待測元素1.00 μg/mL的溶液中，測定待測元素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鉛基體元素對待測元素的測定影響基本沒有干擾。

2.3.2鈉基體干擾實(shí)驗(yàn)

對含有1.00 μg/mL和10.00 μg/mL的Sn標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過加入2 000倍待測元素的鈉基體元素進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)表明，加入鈉基體元素后，錫的強(qiáng)度值有所下降，鈉對待測元素的測定有影響，故配制標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液時要加入10 mL的樣品空白溶液，用于基體匹配。

2.4 檢出限、精密度及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法對空白溶液進(jìn)行11次測定，計(jì)算方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差用來表示方法的檢出限，實(shí)驗(yàn)表明，此方法測定鉛泥中Sn元素的檢出限為0.2 μg/mL。在熔解前加入一定量的錫，按實(shí)驗(yàn)方法熔解三組兩個鉛泥樣品，稀釋10倍，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測定，重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)表明，加標(biāo)回收率在95.0%～104%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6%～2.8%。結(jié)果如表2所示。實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足測定要求。

表2 檢出限、精密度及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table 2 The test of detection limits, recoverice and precision(n=11) /(μg·mL-1)

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，建立的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定鉛泥中Sn的方法，操作方便，快速，具有較低的檢出限及較高的靈敏度，提高了工作效率，能夠滿足日常工作中測定鉛泥中Sn元素的要求。

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