韓景康

(德州實華化工有限公司，山東 德州 253000)

揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是PVC樹脂的一項重要指標(biāo)。德州實華化工有限公司PVC 裝置自2012年投產(chǎn)以來，PVC經(jīng)聚合干燥系統(tǒng)后，部分樹脂水分含量偏低，易使干燥床產(chǎn)生靜電，造成下料、包裝困難等問題。根據(jù)目前德州實華化工有限公司執(zhí)行的GB/T 5761—2006標(biāo)準(zhǔn)，SG7、SG8型PVC樹脂優(yōu)等品要求揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.40%，但實際樹脂含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%左右。將PVC樹脂水含量控制在一個合理的范圍，不僅可以使生產(chǎn)更穩(wěn)定，而且對節(jié)能降耗也有巨大的意義。

1 干燥工序的紅外水分測定儀的工藝介紹

目前，德州實華化工有限公司PVC生產(chǎn)能力為30萬t/a，聚合干燥工序共有兩條生產(chǎn)線，每條生產(chǎn)線產(chǎn)能為15萬t/a，采用的是日本智索公司旋風(fēng)-沸騰床組合式干燥技術(shù)。PVC漿料經(jīng)汽提工序脫除氯乙烯單體后，得到氯乙烯含量≤5 μg/g、含固質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%左右的漿料，該漿料經(jīng)出塔泵輸送至干燥漿料槽儲存，充分?jǐn)嚢韬笤儆蓾{料泵經(jīng)氣動調(diào)節(jié)閥輸送至臥式沉降式離心機(巴工業(yè)株式會社生產(chǎn)的TRH-084型)，部分回流至漿料槽。經(jīng)過離心機分離得到含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%～25%的PVC濾餅和母液水， PVC漿料經(jīng)過PVC流槽，再經(jīng)漿料破碎機破碎后進(jìn)入流化干燥床。干燥空氣經(jīng)空氣預(yù)熱器、一級干燥空氣加熱器、二級干燥空氣加熱器后，溫度升至80～90 ℃，由鼓風(fēng)機(離心式風(fēng)機)吹入干燥床，干燥床經(jīng)內(nèi)加熱管(0.2 MPa蒸汽)和熱空氣加熱，一床和二床溫度分別升至55～60 ℃和60～65℃。氣流夾帶PVC濕料經(jīng)旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，濕空氣經(jīng)引風(fēng)機進(jìn)入廢氣洗滌塔。經(jīng)過干燥床干燥后的PVC粉料含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.4%。PVC粉料經(jīng)在線紅外水分測定儀檢測后進(jìn)入一次輸送管線，并最終由羅茨風(fēng)機送來的低溫壓縮空氣將成品輸送至PVC料倉。

在線紅外水分測定儀安裝在干燥床下料管線上，該設(shè)備每次從取樣到分析得出數(shù)據(jù)用時約10 s，實現(xiàn)了實時監(jiān)測。該設(shè)備配置有自動吹除裝置，每次樣品檢測完之后，打開電磁閥送氣進(jìn)行吹除，保證每次檢測的都是新樣品，所用吹除氣源為儀表風(fēng)(0.6 MPa)，保證氣源中不夾帶雜質(zhì)。具體工藝流程如圖1所示。

圖1 在線紅外水分測定儀安裝工藝圖Fig.1 Installation diagram of on-line infrared moisture meter

2 采用紅外水分測定儀與烘箱法測定PVC水含量的對比

2.1 測定方式對比

目前,德州實華化工有限公司采用的紅外水分測定儀為美國NDC公司生產(chǎn)的CM710e型，氣動自動采樣系統(tǒng)采用316不銹鋼材質(zhì)，其靜態(tài)測量精度為±0.05%。該設(shè)備基于水分對特定波長的紅外線的選擇性吸收特性，經(jīng)過計算機系統(tǒng)對特定信號進(jìn)行處理，進(jìn)而計算出水含量。紅外水分測定儀的光源發(fā)出紅外光，經(jīng)透鏡、濾光盤和反射鏡將平行光反射到被測物料上。所發(fā)出的紅外光部分被吸收，其他經(jīng)散射后由凹面鏡聚焦到光電轉(zhuǎn)換元件上，該光信號經(jīng)過受光元件處理轉(zhuǎn)換成電信號。這個信號的大小直接反映出PVC樹脂的水含量，該信號輸出后經(jīng)過放大并轉(zhuǎn)換成統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)信號傳送給計算機系統(tǒng)進(jìn)行相關(guān)處理，進(jìn)一步得到所需結(jié)果，該結(jié)果傳輸?shù)紻CS操作界面用于顯示、記錄[1]。

采用烘箱法測定PVC樹脂中水含量是目前國內(nèi)PVC行業(yè)的普遍做法。德州實華化工有限公司采用的烘箱為101-1EBS型電熱鼓風(fēng)干燥箱，所取樣品經(jīng)稱重后放入烘箱，烘箱溫度設(shè)置在110 ℃左右，烘干2 h后再進(jìn)行稱重，根據(jù)揮發(fā)物(水)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=樹脂中水分的質(zhì)量/樹脂的質(zhì)量，計算出水含量。

目前，德州實華化工有限公司生產(chǎn)的PVC樹脂為SG7、SG8型，為對紅外水分測定儀的測定方法進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度檢測，每條生產(chǎn)線分別選取10個樣品進(jìn)行測定，并與烘箱法進(jìn)行對比，測定結(jié)果如表1、表2所示。

表1 SG8型PVC樹脂揮發(fā)物測定結(jié)果對比Table 1 Detection result comparison of volatile substances in PVC SG8

表2 SG7型PVC樹脂揮發(fā)物測定結(jié)果對比Table 2 Detection result comparison of volatile substances in PVC SG7

監(jiān)測數(shù)據(jù)顯示:紅外水分測定儀所測結(jié)果略低于烘箱法，但偏差在0.001%～0.005%，在誤差允許范圍內(nèi)，表明紅外水分測定儀能正確反映PVC水含量，其數(shù)值控制在0.355%以下就可以保證PVC樹脂水分不超標(biāo)。

2.2 兩種方法的優(yōu)缺點

紅外水分測定儀可將所得數(shù)據(jù)傳輸?shù)紻CS，這樣DCS控制人員就能及時掌握PVC樹脂水含量，便于操作人員及時發(fā)現(xiàn)異常并進(jìn)行調(diào)整。根據(jù)紅外水分測定儀在線實時顯示的數(shù)據(jù)調(diào)整工藝參數(shù)，可以保證在水含量不超標(biāo)的情況下提高生產(chǎn)負(fù)荷，使生產(chǎn)負(fù)荷最大化。但該設(shè)備自動化程度較高，因光電及氣動元件出現(xiàn)問題會造成檢測結(jié)果失真，例如，因過濾器堵塞或者電磁閥損壞會造成返吹不及時，樣品得不到更新，造成取樣失真，這就需要儀表維修人員定期檢查。

烘箱法測量的是最終包裝后的樣品，屬于最終檢測結(jié)果，能保證最終產(chǎn)品質(zhì)量。將烘箱法的檢測結(jié)果與紅外水分測定儀所測結(jié)果進(jìn)行對比，可以對紅外水分測定儀進(jìn)行校正。但該檢測方法比較滯后，因每生產(chǎn)30 t PVC 樹脂取樣一次，如果檢測結(jié)果水含量超標(biāo)，該30 t PVC樹脂的損失將無法彌補，無法做到及時調(diào)整生產(chǎn)工藝。

3 紅外水分測定儀使用工藝的優(yōu)化

在檢測PVC樣品中水分時，得到的結(jié)果存在差異，數(shù)值具有波動性，這既有偶然原因，也有系統(tǒng)原因。偶然原因很難消除，且對產(chǎn)品質(zhì)量影響不大；但系統(tǒng)原因則需要在生產(chǎn)中進(jìn)行優(yōu)化并消除[2]。紅外水分測定儀的實時監(jiān)測能夠使工藝人員及時發(fā)現(xiàn)PVC中水含量的變化，找出系統(tǒng)原因，進(jìn)而及時調(diào)整工藝參數(shù)。當(dāng)烘箱法監(jiān)測數(shù)值低于0.16%、紅外水分測定儀測定數(shù)值在0.155%以下時，產(chǎn)品就會產(chǎn)生靜電，使包裝操作困難。當(dāng)烘箱法監(jiān)測數(shù)值高于0.40%、紅外水分測定儀測定數(shù)值高于0.395%時，水含量就會超標(biāo)。為保證產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)穩(wěn)定，目前將PVC樹脂的含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在0.16%～0.25%，DCS操作人員根據(jù)這一指標(biāo)將離心機進(jìn)料量、干燥床床溫及干燥床下料量控制在合理范圍，既節(jié)省了蒸汽用量、提高了經(jīng)濟(jì)利益，又能保證產(chǎn)品質(zhì)量。

為防止偶然因素使產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生偏差，充分發(fā)揮在線紅外水分測定儀的作用，將紅外水分測定儀與干燥床旋轉(zhuǎn)下料閥、干燥加濕空氣調(diào)節(jié)閥聯(lián)鎖，當(dāng)含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.395%時，干燥床下料閥停止下料并報警；當(dāng)測定值小于0.155%時，干燥加濕空氣調(diào)節(jié)閥打開，消除靜電并報警，DCS操作人員根據(jù)報警提示調(diào)整干燥床溫度及離心機進(jìn)料量，進(jìn)而優(yōu)化水分指標(biāo)。具體如圖2所示。

圖2 紅外水分測定儀聯(lián)鎖控制示意圖Fig.2 Interlocking control diagram of infrared moisture meter

當(dāng)加濕器開報警時，DCS操作人員可將干燥床升溫蒸汽調(diào)節(jié)閥開度減小，降低干燥床溫度；當(dāng)下料閥停報警時，DCS操作人員將干燥床升溫調(diào)節(jié)閥開大，并減少離心機進(jìn)料量，直至紅外水分測定儀測量結(jié)果在0.25%以下。

4 結(jié)語

通過充分利用在線紅外水分測定儀的實時監(jiān)測功能，有效地保證了PVC產(chǎn)品質(zhì)量，使PVC樹脂水含量控制在優(yōu)等品指標(biāo)內(nèi)。紅外水分測定儀的應(yīng)用改善了干燥工藝條件，提高了DCS操作人員的控制能力，為工藝參數(shù)的調(diào)整提供了有力的依據(jù)，使干燥蒸汽用量與離心機進(jìn)料量達(dá)到最佳，節(jié)能降耗。該方法操作方便、快速準(zhǔn)確，值得同行借鑒。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 徐源，黃金強，王志亮，等. 紅外光譜法測量花生油中水分含量[J].實驗技術(shù)與管理，2012，29(7)：47-48，53．

[2] 黃友良，周永高.干燥過程中PVC樹脂水含量的控制[J].聚氯乙烯，2008，36(6)：16-19．