張曉星，周 紅，崔兆侖，李亞龍，李 新

(1. 武漢大學(xué) 電氣工程學(xué)院，湖北 武漢 430072；2. 國(guó)網(wǎng)湖南省電力公司檢修公司，湖南 長(zhǎng)沙 410007)

0 引言

SF6氣體具有良好的絕緣性能和滅弧性能，以SF6為絕緣介質(zhì)的電氣設(shè)備，如氣體絕緣組合電器GIS(Gas Insulated Switchgear)、氣體絕緣變壓器GIT(Gas Insulated Transformer)和氣體絕緣線路GIL(Gas Insulated Line)等，已經(jīng)逐漸成為城市電網(wǎng)和超/特高壓輸電系統(tǒng)中的主要裝備，其安全可靠運(yùn)行既是保障大中城市供電可靠性的基礎(chǔ)，也是保障社會(huì)穩(wěn)定的基石[1]。

然而，SF6氣體絕緣電氣設(shè)備在生產(chǎn)及使用過程中，極易出現(xiàn)毛刺、金屬顆粒物等絕緣缺陷，這些缺陷進(jìn)一步導(dǎo)致局部放電PD(Partial Discharge)；同時(shí)，SF6氣體絕緣電氣設(shè)備因接觸不良等原因，會(huì)產(chǎn)生觸頭位置接觸電阻過大的問題，導(dǎo)致局部溫度升高，進(jìn)而導(dǎo)致接觸電阻進(jìn)一步變大，從而造成局部過熱性故障POF(Patial Overthermal Fault)[2]。PD和POF會(huì)使SF6發(fā)生分解反應(yīng)，生成一系列的低氟硫化物，這些低氟硫化物進(jìn)一步與GIS中的微H2O、微O2以及有機(jī)物等雜質(zhì)反應(yīng)，生成如SO2F2、SOF2、SO2等特征分解組分[3]。分解組分將加速絕緣老化，加劇PD或POF過程，最終給設(shè)備整體的安全可靠性能帶來嚴(yán)重威脅。

另一方面，通過對(duì)組分的含量與生成速率進(jìn)行監(jiān)測(cè)，可以為SF6氣體絕緣電氣設(shè)備的絕緣狀況進(jìn)行評(píng)估、為故障診斷提供有效性依據(jù)。目前，SF6組分檢測(cè)的主要手段包括化學(xué)法和光學(xué)法。化學(xué)法，如氣相色譜法等，檢測(cè)準(zhǔn)確度高，檢測(cè)氣體種類多，但其檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，不易實(shí)現(xiàn)氣體的在線監(jiān)測(cè)[4]。光學(xué)法包括光聲光譜法、吸收光譜法和紫外熒光法等，這些方法憑借響應(yīng)快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到了成熟的運(yùn)用。近年來，中科院、重慶大學(xué)、武漢大學(xué)等研究機(jī)構(gòu)和高校的學(xué)者將光聲光譜法、吸收光譜法引入SF6特征分解組分的檢測(cè)，取得了較高的檢測(cè)精度和靈敏度[5]。在大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)中，紫外熒光法相對(duì)其他光學(xué)檢測(cè)手段具有更低的檢測(cè)極限，而關(guān)于紫外熒光法在SF6氣體絕緣電氣設(shè)備的絕緣監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的研究報(bào)道尚未出現(xiàn)。

SO2為SF6氣體絕緣電氣設(shè)備最常見的分解組分之一，其含量越高，表征設(shè)備內(nèi)部放電量越大，放電時(shí)間越長(zhǎng)，絕緣劣化越嚴(yán)重[6]。2013年國(guó)家電網(wǎng)頒布的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/GDW 1896—2013《SF6氣體分解產(chǎn)物檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用導(dǎo)則》給出了SO2組分的檢測(cè)指標(biāo)與評(píng)價(jià)結(jié)果的判斷標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)際運(yùn)行中SF6氣體的其他特征產(chǎn)物如SO2F2、SOF2與SO2不存在重疊的紫外吸收峰，可排除其他主要特征產(chǎn)物的交叉干擾。

本文基于氣體分子的紫外熒光理論，設(shè)計(jì)了一套SF6氣體特征分解組分SO2的定量檢測(cè)系統(tǒng)，通過試驗(yàn)確定了SO2的體積分?jǐn)?shù)與其紫外激發(fā)的光子計(jì)數(shù)之間的線性關(guān)系，同時(shí)開展了一系列針對(duì)溫度、壓強(qiáng)等影響因素的研究。本文研究成果為紫外熒光氣體測(cè)量技術(shù)應(yīng)用于SF6氣體絕緣電氣設(shè)備的組分檢測(cè)提供了參考。

1 紫外熒光法檢測(cè)機(jī)理

在一定波長(zhǎng)的激發(fā)光的照射下，氣體分子將由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的分子是不穩(wěn)定的，一般要通過釋放吸收的能量以一定的速率躍遷回基態(tài)，同時(shí)發(fā)出一定波長(zhǎng)的光，這就是物質(zhì)分子的光致發(fā)光過程[7]。

熒光為光致發(fā)光的一種，其輻射強(qiáng)度If與物質(zhì)所吸收的激發(fā)光的強(qiáng)度正相關(guān)，即：

If=ψ(I0-I)

(1)

其中，I0為激發(fā)光的強(qiáng)度；I為光通過光程為l的氣體池之后的強(qiáng)度；ψ為常數(shù)，由熒光量子效率決定。

由式(1)和比爾朗博定律[8]可建立If與發(fā)光物質(zhì)體積分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系，如式(2)所示。

(2)

其中，c為吸光介質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)；ε為氣體分子的摩爾吸收系數(shù)；εlc為吸光度。

在低體積分?jǐn)?shù)的情況下，由式(1)、(2)可得：

If=ψI0(1-10-εlc)=

2.3ψεlcI0εlc<0.05

(3)

當(dāng)I0恒定時(shí)，則有：

If=Kc

(4)

其中，n為單波光種類總數(shù)；K為與氣體類型、氣體池光程以及光源強(qiáng)度相關(guān)的常數(shù)。

由理論推導(dǎo)可知，對(duì)于低體積分?jǐn)?shù)的SO2氣體，在單波長(zhǎng)的激發(fā)光的照射下，其體積分?jǐn)?shù)與激發(fā)產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度存在線性關(guān)系。

目前商用的濾光手段，如濾光片等，其透過的激發(fā)光都具有一定的光譜寬度，因此有必要分析多波長(zhǎng)激發(fā)光照射情況下氣體的熒光激發(fā)規(guī)律。

由式(3)可知，某個(gè)特定波長(zhǎng)λk下的熒光激發(fā)規(guī)律為：

Idf(λk)=2.3ψλkελklcI0(λk)

(5)

其中，ψλk、ελk、I0(λk)為特定波長(zhǎng)λk下的對(duì)應(yīng)參數(shù)值。

由吸光度的加和性可知[9]，在寬光譜光源的照射下，氣體激發(fā)產(chǎn)生的總的熒光為各單波光激發(fā)產(chǎn)生的熒光之和，即：

(6)

其中，在光源、氣體池及氣體類型確定的情況下，Ω為常數(shù)。

因此，氣體分子在單波長(zhǎng)下的熒光規(guī)律同樣適用于多波長(zhǎng)的情況，且選用多波長(zhǎng)激發(fā)光源，有利于提高熒光效率，增強(qiáng)檢測(cè)信號(hào)，這為本文的光源選擇提供了理論依據(jù)。

2 試驗(yàn)系統(tǒng)及測(cè)量步驟

依據(jù)紫外光激發(fā)氣體分子產(chǎn)生熒光的檢測(cè)機(jī)理，本文設(shè)計(jì)了SF6組分的紫外熒光試驗(yàn)平臺(tái)，其在線監(jiān)測(cè)裝置及實(shí)驗(yàn)室裝置的示意圖如圖1所示。現(xiàn)場(chǎng)裝置包括采樣氣路、紫外熒光檢測(cè)裝置及驅(qū)動(dòng)控制電路等部分。由于氣體絕緣電氣設(shè)備內(nèi)部的氣壓高于檢測(cè)裝置內(nèi)的氣壓，所以在采氣時(shí)需要進(jìn)行減壓，在測(cè)量后送回氣體時(shí)需要進(jìn)行升壓。通過與控制電路的配合，可完成采氣、檢測(cè)分析、送回的自動(dòng)化過程。

圖1 SO2紫外熒光檢測(cè)平臺(tái)Fig.1 Ultraviolet fluorescence detection system of SO2

①—2×10-6,②—5×10-6,③—1×10-5圖2 190～400nm SO2的吸收光譜Fig.2 Absorption spectra of SO2 in 190～400nm

①—CO2(0.1254～201.6nm),②—SO2F2(0.1254～201.6nm)③—SF6(19.7～248nm),④—CF4(6.2～174nm)⑤—SOF2(123～195nm),⑥—SO2(183～350nm)圖3 SF6特征分解產(chǎn)物的吸收光譜Fig.3 Absorption spectra of SF6 characteristic decomposition products

由前文的理論推導(dǎo)可知，采用多波長(zhǎng)光源可增強(qiáng)熒光激發(fā)。SO2在190～230nm波段具有最強(qiáng)的吸收峰，在250～320nm波段具有較強(qiáng)的吸收峰，在340～390nm波段具有較弱的吸收峰[10]，圖2為2×10-6、5×10-6、1×10-5的SO2標(biāo)氣的吸收譜圖，反映不同體積分?jǐn)?shù)的SO2氣體吸光度隨波長(zhǎng)的變化關(guān)系，其中，吸光度表征介質(zhì)對(duì)光的吸收程度，無量綱，用入射光與透射光比值的對(duì)數(shù)表示。340～390nm波段吸收強(qiáng)度太弱，不足以激發(fā)可供測(cè)量的熒光；250～320 nm波段能激發(fā)一定強(qiáng)度的熒光，但該波段易發(fā)生N2、O2的淬滅效應(yīng)。綜合考慮紫外吸收特性以及淬滅效應(yīng)的影響，激發(fā)波長(zhǎng)選擇為190～230nm波段吸收區(qū)。此外，SF6以及SO2F2、SOF2等SF6特征分解產(chǎn)物(紫外吸收譜圖如圖3所示，數(shù)據(jù)來自MPI數(shù)據(jù)庫(kù))[11]在190～230nm波段不存在特征吸收峰，從而排除了這些氣體成分在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)中對(duì)SO2檢測(cè)的交叉干擾。為了與引用數(shù)據(jù)庫(kù)單位相統(tǒng)一，此處氣體的吸光特性用吸收截面表示，單位為 cm2/molecule，氣體體積分?jǐn)?shù)以molecule/cm3為單位，molecule表征分子個(gè)數(shù)。

本文選用深紫外氘燈光源，可輸出190～400nm波段內(nèi)的穩(wěn)定紫外光譜，光源的峰-峰穩(wěn)定性小于0.005 %，每小時(shí)的漂移為 ±0.5 %[12]。紫外光經(jīng)光纖輸入，經(jīng)過濾光和準(zhǔn)直后傳輸?shù)阶孕性O(shè)計(jì)的氣體吸收池內(nèi)，光纖的傳輸效率高達(dá)80 %，濾光片的濾光范圍為192～236nm，其最大透過率可達(dá)24.28%。激發(fā)生成的熒光經(jīng)氣室側(cè)面的石英透鏡匯聚，透鏡后裝有濾光范圍為240～400nm的濾光片，以排除激發(fā)光源散射對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，此濾光片的透過率最高可達(dá)81.94%。熒光最終被垂直于氣室的光子計(jì)數(shù)探頭接收，由光電倍增管轉(zhuǎn)化為電信號(hào)后，經(jīng)放大、篩選，最終呈現(xiàn)為光子計(jì)數(shù)。氣體吸收池的光程為0.2m、體積為360mL，檢測(cè)時(shí)僅需少量的氣體，不會(huì)對(duì)設(shè)備內(nèi)部的氣壓造成影響，進(jìn)而破壞其絕緣性能。

整個(gè)裝置置于自行設(shè)計(jì)的遮光盒中，氣室內(nèi)部涂有特氟龍，其他與氣體接觸的部件均由不銹鋼材料及特氟龍管構(gòu)成。

試驗(yàn)所涉及的不同體積分?jǐn)?shù)的樣氣由配氣儀配制。在完成儀器的預(yù)熱后，向氣體池中通入1個(gè)大氣壓的SF6氣體，測(cè)量此時(shí)的暗計(jì)數(shù)和本底計(jì)數(shù)，然后從低向高依次測(cè)量不同體積分?jǐn)?shù)的SO2熒光計(jì)數(shù)。在進(jìn)行計(jì)數(shù)之前，需要用對(duì)應(yīng)體積分?jǐn)?shù)的樣氣對(duì)吸收池進(jìn)行充分的沖洗，對(duì)所獲得的熒光計(jì)數(shù)扣除本底后，計(jì)算得到不同體積分?jǐn)?shù)與熒光信號(hào)的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 SO2熒光信號(hào)的測(cè)量及定量分析

良好的光密性是試驗(yàn)順利進(jìn)行的先決條件，為排除環(huán)境光線對(duì)測(cè)試的干擾，本文自行設(shè)計(jì)了遮光盒對(duì)檢測(cè)裝置進(jìn)行密封，計(jì)數(shù)門時(shí)限為1s，連續(xù)測(cè)量1000s，圖4為有無遮光盒情況下的裝置測(cè)得的暗計(jì)數(shù)。

圖4 遮光盒效果圖Fig.4 Effect of blackout box

由圖4可見，加遮光措施前，裝置的暗計(jì)數(shù)高達(dá)十萬級(jí)別，且波動(dòng)極大，加入遮光盒后，暗計(jì)數(shù)降到了幾十，隨時(shí)間的推移，計(jì)數(shù)較為穩(wěn)定，低于計(jì)數(shù)器的出廠值(50～100)，可初步認(rèn)為裝置的光密性達(dá)到試驗(yàn)要求。

本文以純度為99.99 %的SF6標(biāo)準(zhǔn)樣氣作為背景氣體，使用配氣儀從低到高分別配制體積分?jǐn)?shù)為5×10-7、1×10-6、2×10-6、5×10-6、8×10-6、1×10-5的SO2測(cè)試樣氣，測(cè)得不同體積分?jǐn)?shù)下SO2的熒光強(qiáng)度，對(duì)不同體積分?jǐn)?shù)的SO2熒光信號(hào)進(jìn)行本底扣除，并用最小二乘法對(duì)運(yùn)算結(jié)果進(jìn)行線性擬合，結(jié)果如表1所示，其中，計(jì)數(shù)門時(shí)限為1s，60點(diǎn)取平均，測(cè)試溫度為25 ℃，氣壓為0.1MPa。圖5為線性擬合的曲線。

表1 不同體積分?jǐn)?shù)SO2的熒光信號(hào)Table 1 Fluorescence signals of SO2 with different concentrations

圖5 SO2熒光信號(hào)的線性擬合結(jié)果Fig.5 Linear fitting results of fluorescence signals of SO2

經(jīng)擬合得到該波段處SO2的反演方程為：

y=898.29x-79.64

(7)

其中，y為譜圖中的熒光計(jì)數(shù)(單位為個(gè))；x為SO2的體積分?jǐn)?shù)。

線性度是體現(xiàn)測(cè)量方法對(duì)測(cè)量值的修正能力及定標(biāo)準(zhǔn)確性的重要參數(shù)，裝置的擬合線性度高達(dá)0.996 7，可認(rèn)為在測(cè)定的體積分?jǐn)?shù)范疇內(nèi)，SO2氣體的體積分?jǐn)?shù)與其激發(fā)的熒光之間存在良好的線性關(guān)系[13]。同時(shí)，最大線性偏差(以擬合值為參考值)為8.66%，接近配氣儀的不確定度(±1%F.S，F(xiàn).S表示配氣儀的最大測(cè)量值)，測(cè)量具有較高的可靠性。

檢測(cè)極限體現(xiàn)了測(cè)量技術(shù)的靈敏度，根據(jù)信噪比衡量標(biāo)準(zhǔn)，若信號(hào)計(jì)數(shù)遠(yuǎn)小于背景計(jì)數(shù)，則測(cè)量無意義，因此，設(shè)定信噪比為1dB來計(jì)算最低可探測(cè)體積分?jǐn)?shù)[14]。由式(8)計(jì)算得SO2的檢測(cè)極限為1.109 4×10-6，具有較高的靈敏度，適用于SF6氣體絕緣組合電器中的SO2組分的檢測(cè)。最終檢測(cè)裝置的各項(xiàng)參數(shù)信息如表2所示。

(8)

其中，Nph為扣除本底后的熒光計(jì)數(shù)；T為積分時(shí)間；Nb+Nd為本底計(jì)數(shù)。

表2 SO2熒光信號(hào)的定量分析Table 2 Quantitative analysis of SO2 fluorescence signals

3.2 溫度對(duì)熒光信號(hào)的影響

溫度和壓強(qiáng)等環(huán)境因素會(huì)影響SO2氣體分子的吸光度和熒光量化產(chǎn)率，從而影響其熒光強(qiáng)度，因此有必要研究溫度及壓強(qiáng)對(duì)SO2氣體熒光效應(yīng)的影響。

由于裝置中的光子計(jì)數(shù)探頭緊密固定在氣體池垂直出口處，直接給氣體池加熱將影響光子計(jì)數(shù)探頭的工作狀態(tài)，因此試驗(yàn)采取樣氣預(yù)控溫的方式達(dá)到測(cè)量不同溫度下輸出的目的。將氣管螺旋放置于恒溫水浴鍋中，氣管中通入特定體積分?jǐn)?shù)的樣氣，待水溫穩(wěn)定在設(shè)定值附近后，再將特定溫度的氣體通入氣體池中進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)量該溫度下的熒光信號(hào)值。

試驗(yàn)共設(shè)置0、20℃、40℃、60℃、80℃這5組溫度[15]，每組溫度分別對(duì)純SF6以及5×10-7、1×10-6、2×10-6這3種體積分?jǐn)?shù)的SO2樣氣進(jìn)行測(cè)量。由于控溫處與氣體池的距離較短，控溫處的水溫可大致反映氣體池內(nèi)樣氣的溫度。通入氣體時(shí)氣體池內(nèi)氣壓通過流量計(jì)均嚴(yán)格控制在0.1MPa，整個(gè)測(cè)量過程可以視作氣壓恒定，計(jì)數(shù)門時(shí)限設(shè)置為1s，60點(diǎn)取平均，測(cè)量得到的熒光計(jì)數(shù)溫度趨勢(shì)如圖6所示。

圖6 溫度對(duì)SO2熒光信號(hào)的影響Fig.6 Effect of temperature on SO2 fluorescence signals

由圖6可以看出，隨著溫度的升高，SF6氣體的本底計(jì)數(shù)有較小的增長(zhǎng)，但變化趨勢(shì)較小。而SO2氣體受溫度的影響極大，對(duì)于低體積分?jǐn)?shù)的SO2，溫度升高，其熒光計(jì)數(shù)將急劇增加。一方面，溫度的升高使得SO2氣體分子更易由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，熒光信號(hào)呈現(xiàn)增強(qiáng)的趨勢(shì)；另一方面，溫度的升高將增大氣體分子的碰撞概率，促使氣體分子通過無輻射躍的形式由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)，使光子計(jì)數(shù)呈現(xiàn)減弱的趨勢(shì)。而對(duì)于低體積分?jǐn)?shù)的氣體，溫度的增強(qiáng)作用遠(yuǎn)大于減弱作用，因此熒光信號(hào)整體呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。

3.3 壓強(qiáng)對(duì)熒光信號(hào)的影響

鑒于氣室耐壓值為0.25MPa，通過控制變量法保持氣體溫度在25℃的情況下，設(shè)置0.1MPa、0.12 MPa、0.125MPa、0.15MPa、0.175MPa、0.2MPa 6個(gè)氣壓梯度[16]，通過試驗(yàn)分別測(cè)得SF6標(biāo)氣以及5×10-7、1×10-6、2×10-6這3種體積分?jǐn)?shù)的SO2樣氣的熒光信號(hào)，結(jié)果如圖7所示。

圖7 壓強(qiáng)對(duì)SO2熒光信號(hào)的影響Fig.7 Effect of pressure on SO2 fluorescence signals

由圖7可見：隨著氣壓的升高，本底計(jì)數(shù)的變化并不明顯，這說明入光口及熒光出口的濾光處理有效地控制了激發(fā)光散射對(duì)測(cè)量的影響；隨著氣壓的升高，3組低體積分?jǐn)?shù)SO2的熒光計(jì)數(shù)均呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，這主要是由于氣壓的升高導(dǎo)致氣體分子數(shù)密度增大，使得氣體分子對(duì)紫外光的吸收增強(qiáng)，熒光強(qiáng)度增加。

SO2的熒光信號(hào)對(duì)壓力、溫度等因素的反應(yīng)十分靈敏，為提高測(cè)量精度，保證不同環(huán)境下測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)可將氣體池置于小型恒溫箱中，同時(shí)通過流量計(jì)控制進(jìn)氣速率調(diào)節(jié)氣壓，使氣體池內(nèi)溫度恒定在25℃，氣壓恒定在0.1MPa，以保證實(shí)驗(yàn)室得到的標(biāo)定曲線在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量時(shí)同樣具有一致性。

4 結(jié)論

本文結(jié)合現(xiàn)有大氣環(huán)境領(lǐng)域中的紫外熒光檢測(cè)技術(shù)，開展了SF6氣體背景下的SO2的檢測(cè)，設(shè)計(jì)并搭建了紫外熒光SO2定量檢測(cè)平臺(tái)，試驗(yàn)探究了溫度、壓強(qiáng)等因素對(duì)信號(hào)測(cè)量的影響，主要得到了以下結(jié)論。

a. 基于搭建的檢測(cè)平臺(tái)開展了SF6氣體背景下SO2定量分析研究，對(duì)扣除本底信號(hào)的熒光信號(hào)進(jìn)行體積分?jǐn)?shù)反演，結(jié)果表明，在一定的檢測(cè)范圍內(nèi)，SO2與其熒光信號(hào)之間存在高度線性相關(guān)性，線性度達(dá)到0.9967，最大線性偏差為8.66 %，引入信噪比為1dB作為能檢測(cè)出被檢測(cè)物質(zhì)的最低標(biāo)準(zhǔn)，裝置的檢測(cè)極限可達(dá)到1.1094×10-6。

b. 通過水浴控溫法，試驗(yàn)探究了SO2氣體熒光信號(hào)的溫度效應(yīng)，結(jié)果表明，隨著溫度的上升，本底計(jì)數(shù)受溫度的影響不大，而熒光計(jì)數(shù)則靈敏地表現(xiàn)出增大趨勢(shì)。

c. 通過控制氣室內(nèi)部氣壓，探究了氣壓對(duì)信號(hào)測(cè)量的影響，結(jié)果表明，本底計(jì)數(shù)幾乎不隨氣壓變化，而熒光計(jì)數(shù)則隨氣壓的升高而增大。通過控制氣室的溫度和壓強(qiáng)等因素，可以為SF6氣體絕緣電氣設(shè)備中SO2的定量檢測(cè)提供更為精準(zhǔn)的依據(jù)。

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