鄒若東

(天津仁泰化學工業(yè)股份有限公司,天津300450)

本文從進油工藝抽真空時間、加壓時間、對材料進油性能的影響，及進油后對復合材料的壓縮強度的影響做了探索。實驗發(fā)現(xiàn)：進油工藝中，前期抽真空時間長短對進油性能起決定作用，延長前期抽真空時間，材料含油率提高。后期加壓亦如此，但加壓時間不宜過長。在影響材料進油量綜合因素中，發(fā)現(xiàn)進油工藝起到了關鍵作用。

1 實驗內(nèi)容、方法及設備

1.1 實驗原料與設備

本實驗所用原料：聚四氟乙烯(PTFE)，20μm，上海杜邦；玻纖(GF)，d=8μm，l=20μm，南京玻纖院；鈦酸鉀晶須(PTW)，d=1.86μm，l=10.47μm，自制；碳纖維（CF），d=10μm，l=150μm，市購;碳纖維漿粕（CF plub），d=8μm，l=200μm，市購;抗磨液壓油（Oil），L-HM46，石油化工公司；氮氣，99.99%,市購。

本實驗所用設備：攪拌器（上海西貝爾）、烘箱（上海精密科學儀器有限公司，萬能試驗機（深圳新三思），MPX-2000摩擦機（河北宣化機械公司），40t壓力平板硫化機（上海齊才液壓機械有限公司），環(huán)境掃描顯微鏡（菲利浦公司），XJJ-5沖擊試驗機（承德試驗機有限責任公司），真空泵（上海儀表集團供銷公司），CJK-1型快開反應器（威海新元化工機械廠），箱式電阻爐（江蘇電爐研究所），SKL型管式電爐（上海波洛實驗設備制造有限公司）。

1.2 材料的制備過程

PTFE+填料→混合均勻→冷壓成型→高溫燒結→車削成型→進油處理→得到試驗樣品。

將混合均勻的料粉小心加入模具中（50×8×8），加好后將模具移置到25t壓力平板硫化機壓力調(diào)到7MPa分三次加壓，3MPa加壓一次，5MPa加壓一次，每次加壓時間為10s，第三次加壓到7MPa,并保持5min，然后脫模，在脫模及搬運時，應小心輕放。將壓好的毛胚置于高溫爐中燒結，溫度為365℃，實驗樣品分空氣和氮氣兩種氣氛進行燒結，空氣氣氛燒結只需用普通的高溫爐即可，但氮氣氣氛燒結時，將樣品放置于高溫反應器內(nèi)并組裝好，然后通氮氣于反應器，進行燒結。燒結好的樣品經(jīng)車削成型，再將成型的樣品打磨平整后至于高壓釜內(nèi)進行進油處理，進油處理分為三個過程，抽真空、加油、再抽真空，釜內(nèi)加壓。即將高壓釜清洗干凈后，將試驗樣品放在釜內(nèi)，然后將釜組裝好，用真空泵進行抽真空一定時間，后將液壓油400mL注入釜內(nèi)，關閉注入閥繼續(xù)抽真空一定時間，然后將真空泵關閉，并關閉抽真空閥門，打開加壓閥進行充氫氣1MPa,后檢驗釜的密封性，確認密封良好后，再將氫氣充到一定壓力并關閉充氣閥以保持釜內(nèi)壓力恒定，保壓一定時間后將釜內(nèi)氫氣放掉，并將試驗樣品小心取出，進油后的樣品經(jīng)離心機使樣品表面的油清除，即得到進油后的實驗樣品。前期探索工藝條件過程中，設計如下三條工藝路線，以確定不同的操作參數(shù)對材料進油性能的影響。

（1）置試樣于高壓釜中，先進行抽真空步驟，在1MPa的負壓條件下保持0.5h，隨后在保持真空度的條件下，將油注入高壓釜中，繼續(xù)抽真空維持負壓1MPa，0.5h。隨后，通過通入高壓氣體增加壓力，維持2MPa的壓力2h。最后，瀉壓，取樣稱重（2）將試樣置于高壓釜后，直接抽真空1MPa，保持負壓1h,然后加壓2MPa,維持2h，瀉壓，取樣稱重。（3）將試樣置于高壓釜后，直接抽真空1MPa，保持負壓1.5h。

2 結果與討論

2.1 進油工藝對進油性能的影響

進油工藝對材料最終的進油量有著重要的影響，為了研究其中各個步驟對最終進油濃度的影響，選用20%的鈦酸鉀晶須填充聚四氟乙烯材料，考察其在不同工藝下的進油性能。設計具體工藝步驟如下：

工藝(A)：試樣抽真空 0.5h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空1h，加壓2h(2MPa)。

工藝(B)：試樣抽真空 2h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空1h，加壓2h(2MPa)。

從圖1可見，經(jīng)過工藝(B)對試樣進行進油處理后，材料的單位體積進油量較工藝（A）提高了將近一倍。而工藝(A)和工藝(B)的差別僅在于進油前和進油后抽真空的時間不一樣。這些數(shù)據(jù)表明材料進油處理工藝過程中，前期抽真空的時間對材料進油量的多少有至關重要的作用。從圖2發(fā)現(xiàn)，材料經(jīng)過進油處理后，除了未改性的壓縮強度略有上升之外，其它材料的壓縮強度都下降了，說明材料進油處理后，破壞了材料的內(nèi)部結構，不利于材料力學性能的提高。

圖1 不同進油工藝對改性材料含油率的影響

圖2 不同進油工藝對改性材料壓縮強度影響

2.2加壓時間對進油量的影響

工藝(C)：試樣抽真空 2h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空 1h，加壓 2h(3MPa)；工藝(D)：試樣抽真空2h（1MPa），注油，繼續(xù)抽真空 1h，加壓 9h(3MPa)。

圖3 不同進油工藝對材料含油率的影響

前期實驗結果可見：加壓有助于材料含油量提高的結論，認為外界加壓能夠打破原有的抽真空條件下的材料孔道負壓與外界壓力的平衡，使材料在新的受壓條件下，含油量得到進一步的提高。圖3實驗可見：后期加壓時間延長后，幾種材料（除KH-560改性過的）的含油率反而下降了，加壓9h的比加壓2h的含油率明顯下降。這與原先設想的通過延長加壓時間，來維持平衡所需要的推動力，最終實現(xiàn)含油量提高相矛盾，這可能是由于材料長時間處在受壓的環(huán)境中后，內(nèi)部微觀孔道受壓，孔道體積減小，導致材料含油量反而減小。所以，進油工藝（C）優(yōu)于工藝（D）。進油前后材料的壓縮強度未發(fā)生明顯變化。

圖4 不同進油工藝對材料壓縮強度影響

3 結論與展望

不同的進油工藝對材料的含油率有較大的影響，其中前期抽真空的時間長短起決定作用，延長前期抽真空時間有利于材料含油率的提高；后期加壓也能提高材料含油率，但加壓時間過長不利于提高含油率；材料進油處理后，破壞了材料的內(nèi)部結構，不利于材料力學性能的提高；材料長時間處在受壓的環(huán)境中后，內(nèi)部微觀孔道受壓，孔道體積減小，導致材料含油量反而減小。