張敏娟，李 媛，張利娟

（陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，陜西西安 710048）

0 引言

糖精鈉是食品工業(yè)中常用的合成甜味劑，使用歷史較長。糖精鈉的甜度為蔗糖的300～500倍[1]，在各種食品中都很穩(wěn)定，因此被廣泛應用在各類加工食品中[2]。但由于糖精對人體健康有害無益，因此GB 2760—2014食品安全國家標準食品添加劑使用標準對糖精鈉的添加使用限量有明確規(guī)定[3]。

目前市售糖精鈉標準品有固體和液體2種類型，固體糖精鈉標準品一種含有兩分子結(jié)晶水，一種不含結(jié)晶水。針對目前市售的不同標準品是否會影響飲料中糖精鈉的檢測結(jié)果進行分析。

1 材料與方法

1.1 標準物質(zhì)

Dr.Ehrenstorfer糖精鈉標準品、上海安譜糖精鈉標準品、中國計量科學研究院糖精鈉標準溶液1.00 mg/mL。

1.2 樣品

蘋果汁質(zhì)控樣品（CFAPA-QC099A-2），大連中食國實檢測技術(shù)有限公司提供。

1.3 儀器設(shè)備

BSA224S型電子天平，北京賽多利斯天平有限公司產(chǎn)品；1260型高效液相色譜儀，安捷倫科技有限公司產(chǎn)品；UHP-Ⅲ-20T型超純水機，成都超出科技有限公司產(chǎn)品；KQ-500E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品。

1.4 方法

GB 5009.28—2016食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定（第一法）。

1.5 標準品配制

標液a：Dr.Ehrenstorfer糖精鈉標準品，于120℃條件下烘干4 h，稱取0.1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標液b：Dr.Ehrenstorfer糖精鈉標準品，未烘干稱取0.117 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標液c：上海安譜糖精鈉標準品，未烘干稱取0.1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標液d：上海安譜糖精鈉標準品，烘干稱取0.085 1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL儲備溶液；再用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

標液e：中國計量科學研究院糖精鈉溶液標準物質(zhì)1.00 mg/mL，用移液管移取1 mL用水稀釋定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

2 測定步驟

2.1 樣品處理

樣品1：稱取質(zhì)控樣2.003 9 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至50 mL，過0.22 μm濾膜，濾液待上機。

樣品2：稱取質(zhì)控樣2.000 4 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至50 mL，過0.22 μm濾膜，濾液待上機。

樣品3：稱取質(zhì)控樣5.029 1 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至100 mL，過0.22 μm濾膜，濾液待上機。

樣品4：稱取質(zhì)控樣5.024 6 g，加水約25 mL，渦旋混勻，于50℃條件下水浴超聲20 min，冷卻至室溫，用水定容至100 mL，過0.22 μm濾膜，濾液待上機。

2.2 儀器條件

儀器：安捷倫1260高效液相色譜儀；流動相甲醇+乙酸銨＝5∶95；流速1.0 mL/min；進樣量20 μL；波長 230 nm；色譜柱 C18，5 μm，250 mm×4.6 mm。

3 結(jié)果分析

5種糖精鈉標準溶液的色譜圖（230 nm） 見圖1，4個樣品中糖精鈉的色譜圖（230 nm） 見圖2。

5種糖精鈉標準溶液的峰面積見表1，4個樣品中糖精鈉的峰面積見表2。

不同糖精鈉標準溶液下4個樣品中糖精鈉的質(zhì)量濃度見表3，不同糖精鈉標準溶液下4個樣品中糖精鈉的含量見表4。

質(zhì)控樣品蘋果汁中糖精鈉的標準值為0.163 2 g/kg，標準差為0.0068g/kg，即結(jié)果應在0.156 4～0.170 0 g/kg。如上表所示，標液a和標液d均使用固體標準品烘干后稱量配制，其結(jié)果都偏高；標液b使用固體標準品未烘干直接稱量配制，結(jié)果以糖精鈉計，折二水合糖精鈉后結(jié)果略低；標液c和標液e結(jié)果均在允許偏差范圍內(nèi)。因此，樣品中糖精鈉的檢測結(jié)果應以二水合糖精鈉計，不需要折算，上海安譜的固體糖精鈉標準品和中國計量科學研究院的糖精鈉標準溶液均可滿足檢測要求。

圖1 5種糖精鈉標準溶液的色譜圖（230 nm）

圖2 4個樣品中糖精鈉的色譜圖（230 nm）

表1 5種糖精鈉標準溶液的峰面積

表3 不同糖精鈉標液下4個樣品中糖精鈉的質(zhì)量濃度/mg·L-1

表2 4個樣品中糖精鈉的峰面積

表4 不同糖精鈉標液下4個樣品中糖精鈉的含量/g·kg-1

[1]王勝利.乳飲料中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的高效液相色譜法測定 [J].內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學學報（自然科學版），2006 （1）：121-122.

[2]徐炫宗，柳訓才.高效液相色譜法測定飲料中的糖精鈉不確定度評定 [J].現(xiàn)代食品，2017（11）：86-90.

[3]中華人民共和國衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 2760—2014食品安全國家標準食品添加劑使用標準 [S].北京：中國標準出版社，2015.◇