周 鋒,周 丹,彭志平

（宿松縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)所，安徽宿松246500）

有機(jī)氯農(nóng)藥由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，難于分解，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重；其通過(guò)食物進(jìn)入人體，在肝、腎、心臟等組織內(nèi)蓄積，而且在脂肪中蓄積最多。蓄積的農(nóng)藥可通過(guò)母乳排出，禽類(lèi)可轉(zhuǎn)入卵、蛋等組織，影響后代，因此國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的使用進(jìn)行了嚴(yán)格限制。國(guó)標(biāo)方法GB/T5009.19-2008《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》中對(duì)植物性樣品（如茶葉）的前處理比較繁瑣，耗用試劑多，耗用成本大。本實(shí)驗(yàn)則通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，優(yōu)化前處理步驟，建立了茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

日本島津公司GC-2010Plus氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測(cè)器（ECD），AOC-20i自動(dòng)進(jìn)樣器，色譜柱為Rxi-5ms毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），AXTGL20M臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)，R201B-Ⅱ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，正己烷、石油醚（30-60）、濃硫酸均為分析純，有機(jī)氯標(biāo)液濃度均為100μg/mL。

1.2 色譜條件

進(jìn)樣口溫度280℃，不分流，檢測(cè)器溫度300℃，氫氣40 mL/min，空氣400mL/min；尾吹30mL/min。載氣為純度大于或等于99.999%的氮?dú)?，載氣流量為1.0mL/min。柱溫箱溫度：初溫70℃，保留1min，以25℃/min升至170℃，保留 2min，以 5℃/min 升至 230℃，保留 17min，以40℃/min升至280℃，保留5min。每個(gè)樣品用時(shí)42min左右，進(jìn)樣量1μL，以保留時(shí)間定性，以峰面積外標(biāo)法定量。

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按表1濃度配制有機(jī)氯混標(biāo)，分別過(guò)0.45μm濾膜后備用。有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)樣色譜圖見(jiàn)圖1。

表1 8種有機(jī)氯混標(biāo)使用液濃度（μg/mL）

圖1 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)樣色譜圖

1.3.2 試樣溶液的制備

①稱(chēng)取5.00g已粉碎的樣品于50mL離心管中，加1mL超純水，靜置120min（活化）。

②加30mL正己烷，超聲30min，再以8000r/min離心5min。

③取上層清液，加30mL石油醚（30-60），超聲30min，再以8000r/min離心5min。

④再取上層清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，用正己烷定容至5mL，加濃硫酸0.5mL，混勻，過(guò)0.45μm濾膜后備用。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍

取表1濃度的有機(jī)氯混標(biāo)準(zhǔn)品溶液各1μL進(jìn)樣，以峰面積對(duì)濃度做線(xiàn)性回歸分析，得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程、線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 8種有機(jī)氯保留時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)

2.2 回收率與精密度試驗(yàn)

在茶葉樣品中，加入8種有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液，按1.3.2中①～④步驟進(jìn)行，作回收率與精密度試驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果表明，兩種濃度下平行樣的平均回收率在88.6%～103.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.95%～4.53%之間，說(shuō)明試驗(yàn)精密度良好。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 回收率與精密度結(jié)果

3 結(jié)論

實(shí)樣檢測(cè)表明，8種有機(jī)氯農(nóng)藥經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)行分離，農(nóng)藥分離效果好，樣品前處理快速、簡(jiǎn)便，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。該方法對(duì)測(cè)定茶葉樣品中該8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

[1]GB/T 5009.19-2008,食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定[S].

[2]張瑩,黃志強(qiáng),李擁軍,等.氣相色譜法測(cè)定茶葉中多種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量[J].分析化學(xué)，2002,30（3）:377.