王福生，王建濤，顧 亮，劉 鵬，孫 超，王 川

(1.華北理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063210；2.河北省礦業(yè)開發(fā)與安全技術(shù)重點實驗室，河北 唐山 063210；3.開灤(集團)有限責(zé)任公司 東歡坨礦業(yè)分公司，河北 唐山 063018)

0 引言

煤炭自然發(fā)火是礦井的主要災(zāi)害之一[1-2]。礦井火災(zāi)分為內(nèi)因火災(zāi)和外因火災(zāi)，其中內(nèi)因火災(zāi)占礦井火災(zāi)總數(shù)的90%，因此對礦井煤自燃進行準(zhǔn)確預(yù)測預(yù)報極為重要。

煤自燃過程實際上是煤結(jié)構(gòu)中各種基團的復(fù)雜反應(yīng)過程，該過程表現(xiàn)出了良好的分段特征[3]，因此對煤自燃進行分階段預(yù)測預(yù)報可提高其結(jié)果的準(zhǔn)確性。目前，主要根據(jù)CO，C2H4等標(biāo)志性氣體的產(chǎn)生溫度點及其濃度隨溫度變化的特征溫度點對煤自燃階段進行劃分[4-7]。煤炭自然發(fā)火早期預(yù)報主要采用氣體分析法，大多以O(shè)2，CO，CO2和其派生指標(biāo)以及烯烷比和鏈烷比作為指標(biāo)對單個煤層煤自燃預(yù)測預(yù)報進行研究[8-12]。經(jīng)測算，在自燃氧化初期，空氣中所含的CO2占實驗測得的CO2總量的比重很大，這就會使得以CO2作為指標(biāo)因素時，風(fēng)量變化對預(yù)測結(jié)果造成極大的影響，故本文引入N2濃度值，推導(dǎo)出煤自燃氧化實際反應(yīng)產(chǎn)生的CO2含量，提出了可以將CO生成量與CO2生成量之和作為煤自燃預(yù)報指標(biāo)，該指標(biāo)不僅能夠有效地消除風(fēng)量變化的影響，而且貫穿煤自燃氧化過程始終。

煤礦一般由多個煤層組成，同一煤礦不同煤層的煤種所具有的自燃氧化特性不同，因此對于整個礦井的火災(zāi)防治，應(yīng)根據(jù)各煤層煤種的自燃氧化特性，對各煤層分別建立預(yù)測預(yù)報指標(biāo)體系。本文以東歡坨礦5煤層、7煤層、8煤層、9煤層、11煤層和12煤層煤樣為研究對象，采用程序升溫-氣相色譜聯(lián)用實驗，通過對各指標(biāo)氣體隨溫度的變化情況進行分析，以探究同一煤礦不同煤層煤自燃的共性規(guī)律，劃分其自燃氧化階段，并確定各階段適用的預(yù)測指標(biāo)及其范圍，建立整個煤礦煤自燃預(yù)測預(yù)報多參數(shù)指標(biāo)綜合體系，進而運用灰色關(guān)聯(lián)分析法對各煤層煤自燃不同階段預(yù)測指標(biāo)優(yōu)先級加以確定，最終設(shè)計全礦井煤自燃預(yù)報指示方案。研究成果不僅可以提高煤礦自燃預(yù)測預(yù)報結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且具有良好的可操作性，為煤礦防滅火工作提供了一定的理論指導(dǎo)和參考。

1 煤自燃程序升溫氧化實驗

1.1 實驗設(shè)備和樣品采集

實驗裝置是由自制的程序升溫箱和KSS-5690A型號氣相色譜儀組成，如圖1所示。分別從東歡坨礦的5煤層(1#)、7煤層(2#)、8煤層(3#)、9煤層(4#)、11煤層(5#)、12煤層(6#)采集6種煤樣。煤樣直接采自煤壁，采樣前，剝?nèi)ッ簩颖砻娴难趸瘜樱η笮迈r。將采好的煤樣放入多層塑料防水密封袋內(nèi)，在煤樣袋的標(biāo)簽上做好采集地點記錄，整理好后運回實驗室，以備分析使用。

圖1 實驗裝置Fig.1 Experimentalsetup diagram

1.2 實驗流程

1)將東歡坨礦采集的6個煤層的新鮮煤樣破碎篩分出粒徑為60～80目的煤粒密封保存，隔絕空氣與水分。

2)將煤樣置于室溫、真空條件下干燥24 h后，利用電子天平稱量80 g干燥煤樣裝入煤樣罐中，以100 mL/min的穩(wěn)定流量向程序升溫反應(yīng)爐內(nèi)通入高純氮氣，維持該運行狀態(tài)大于5 min，以盡量脫除設(shè)備中存留的氣體。

3)將程序升溫爐溫度設(shè)置成27℃，并在此溫度下恒溫運行，維持該狀態(tài)至煤樣溫度穩(wěn)定在27℃且分布均勻。

4)將通入的氮氣流切換為100 mL/min的壓縮空氣，程序升溫箱設(shè)為0.5℃/min的程序升溫模式，當(dāng)煤體溫度達到30℃時開始測定，160℃之前用氣相色譜儀每隔10℃對氣樣組分和濃度進行分析一次，之后每隔20℃分析一次。煤溫達到260℃后，終止實驗。

2 各煤樣自燃階段劃分及溫度范圍確定

通過各煤樣程序升溫氧化實驗，測得在煤自燃氧化過程中有CO2，CO，CH4，C2H6，C2H4產(chǎn)生，并伴隨O2消耗。利用Origin軟件繪制了各氣體組分濃度隨溫度變化的曲線，通過分析各氣體濃度隨溫度的變化規(guī)律，結(jié)合煤自然發(fā)火程度量化識別指標(biāo)[7]進而劃分煤自燃階段，并確定各煤層煤自燃不同階段的溫度范圍。

2.1 非烴類氣體濃度隨溫度的變化規(guī)律

1) O2，CO和CO2濃度隨溫度變化的曲線如圖2所示。

在煤自燃初期，無CO產(chǎn)生，但CO2濃度隨溫度已呈現(xiàn)遞增趨勢，O2含量下降，說明該階段已經(jīng)發(fā)生了煤氧復(fù)合反應(yīng)，當(dāng)1#～6#煤樣溫度分別到達80，100，70，70，80，80℃時，開始產(chǎn)生CO氣體。

圖2 O2，CO和CO2濃度隨溫度變化的曲線Fig.2 The concentration of O2, CO and CO2 varying with temperature

2)隨著溫度的升高，CO濃度呈指數(shù)形式遞增，當(dāng)1#～6#煤樣溫度分別到達100，120，110，100，120，110℃時，CO產(chǎn)生速率發(fā)生突變，且O2含量急劇下降，則該溫度為煤自燃的臨界溫度，之后各煤樣自燃進入臨界加速階段。

2.2 烴類氣體濃度隨溫度的變化規(guī)律

1)CH4，C2H6和C2H4濃度隨溫度變化的曲線如圖3所示。

煤本身附存有少量的CH4和C2H6，由圖3(a)、3(b)可知，各煤樣受熱解吸釋放出CH4和C2H6的溫度較高。隨著溫度的升高，CH4和C2H6濃度呈現(xiàn)遞增趨勢，但無明顯的分段特征，無法分辨這2種氣體的來源，故不能將其作為劃分煤自燃階段的標(biāo)志氣體。

圖3 CH4，C2H6和C2H4濃度隨溫度變化的曲線Fig.3 The concentration of CH4, C2H6 and C2H4 varying with temperature

2)C2H4出現(xiàn)的溫度點即為煤自燃的干裂溫度點，當(dāng)有C2H4出現(xiàn)時，則說明煤內(nèi)部結(jié)構(gòu)的側(cè)鏈、橋鍵等小分子開始裂解[13]，可將其作為煤自燃進入熱解裂變階段的標(biāo)志氣體。由圖3(c)可得，1#～6#煤樣C2H4出現(xiàn)的溫度分別為180，160，140，150，150，160℃，之后進入熱解裂變階段。

3)各煤樣升溫氧化過程中，均無C2H2等炔烴氣體產(chǎn)生，說明煤內(nèi)部的苯環(huán)結(jié)構(gòu)未發(fā)生斷裂，則260℃并未達到各煤樣的裂變溫度。

2.3 各煤樣自燃階段溫度范圍確定

由各標(biāo)志氣體濃度隨溫度的變化規(guī)律可知，同一煤礦不同煤層的煤種所具有的自燃氧化特性不同，由各煤樣升溫氧化過程中CO和C2H4出現(xiàn)溫度點綜合判定可得東歡坨礦各煤層煤自燃氧化優(yōu)先級為：8煤層>9煤層>12煤層>11煤層>5煤層>7煤層；各煤樣自燃過程中，各標(biāo)志性氣體產(chǎn)生的順序基本一致，故可根據(jù)CO出現(xiàn)溫度點、CO產(chǎn)生速率突變溫度點和干裂溫度點將各煤層煤自燃氧化過程劃分為4個階段：初期氧化階段、緩慢自熱階段、臨界加速階段和熱解裂變階段，并根據(jù)各煤樣程序升溫氧化實驗分析結(jié)果確定各煤層煤自燃不同階段的溫度范圍，如表1所示。

表1 各煤層煤自燃不同階段溫度范圍Table1 The different temperature range of each coal ℃

3 各階段煤自燃預(yù)測指標(biāo)分析

3.1 煤自燃CO2生成量計算

由煤自燃氧化過程中CO和CO2氣體產(chǎn)生情況可知：在煤自燃氧化前期，尾氣所含空氣中的CO2占尾氣中CO2總量的比重大，但無CO產(chǎn)生；在煤自燃氧化后期，CO含量呈指數(shù)升高，但尾氣所含空氣中的CO2占尾氣中CO2總量的比重很小，故可排除煤與空氣中的CO2發(fā)生還原反應(yīng)生成CO的干擾。若去除空氣中的CO2，不僅可消除風(fēng)量變化對預(yù)測結(jié)果的影響，而且根據(jù)煤自燃氧化氣相產(chǎn)物的生成途徑[14]可知，得到的CO和CO2皆由煤中內(nèi)在含氧官能團熱分解和煤中活性位點與氧氣氧化反應(yīng)釋放以及CO與CO2的相互轉(zhuǎn)化反應(yīng)產(chǎn)生，因此，CO生成量φCO與CO2生成量φCO2之和能夠反映不同煤種在相同氧氣環(huán)境下的自燃氧化能力，CO生成量φCO與CO2生成量φCO2比值能夠反映煤種在不同溫度時的自燃氧化特性。CO2生成量計算公式如式(1)所示：

φCO2=cCO2-cN2/k

(1)

式中：φCO2為CO2生成量，%；cCO2為尾氣中的CO2濃度，%；cN2為尾氣中的N2濃度，%；k為測定的空氣中N2與CO2濃度的比值。

3.2 各階段煤自燃預(yù)測指標(biāo)確定

煤自燃預(yù)測預(yù)報應(yīng)盡量消除風(fēng)量變化的影響，故東歡坨礦煤自燃預(yù)測預(yù)報可選用的指標(biāo)主要有φCO+φCO2(R1)，φCO/φCO2(R2)，ΔCO/ΔO2(Graham指數(shù))，φC2H4/φC2H6(烯烷比)以及φC2H6/φCH4(鏈烷比)，利用Origin軟件繪制出各指標(biāo)隨溫度變化的曲線，如圖4～5所示。

由圖4可知，在各煤樣自燃氧化過程中，指標(biāo)R1(貫穿始終)，R2，Graham指數(shù)和烯烷比隨溫度升高呈單調(diào)遞增趨勢，符合煤自然發(fā)火預(yù)測預(yù)報指標(biāo)氣體優(yōu)選原則[15]，故可將其作為各煤層煤自燃預(yù)測指標(biāo)。由圖5可知，鏈烷比隨溫度升高呈先增后減的趨勢，雖無單調(diào)性，但其達到極大值的溫度點稍晚于干裂溫度點，故可將其作為煤自燃已處于熱解裂變階段的輔助預(yù)報指標(biāo)。

依據(jù)升溫氧化實驗數(shù)據(jù)，分析東歡坨礦各煤層不同自燃階段適用的預(yù)測指標(biāo)：

1)在初期氧化階段(30～100℃左右)，只有CO2生成，故適用于此階段的預(yù)測指標(biāo)為R1。

圖4 R1，R2，Graham指數(shù)和烯烷比隨溫度變化的曲線Fig.4 R1,R2, Graham index and φC2H4/φC2H6varying with temperature

圖5 鏈烷比隨溫度變化的曲線Fig.5 φC2H6/φCH4varying with temperature

2)在緩慢自熱階段(80～120℃左右)，生成的氣體有CO(開始生成)，CO2，故適用于此階段的預(yù)測指標(biāo)為R1，R2和Graham指數(shù)。

3)在臨界加速階段(100～180℃左右)，主要生成的氣體有CO，CO2，故適用于此階段的預(yù)測指標(biāo)為R1，R2和Graham指數(shù)。

4)在熱解裂變階段(140℃以上)，主要生成的氣體有CO，CO2，CH4，C2H6，C2H4(開始生成)，故適用于此階段的預(yù)測預(yù)報指標(biāo)為R1，R2，Graham指數(shù)、烯烷比和鏈烷比。

4 各煤層煤自燃預(yù)測預(yù)報多參數(shù)指標(biāo)體系建立

依據(jù)升溫氧化實驗數(shù)據(jù)確定了適用于東歡坨礦各煤層不同自燃階段的預(yù)測指標(biāo)，根據(jù)各煤層煤自燃不同階段的溫度范圍可得出各階段煤自燃預(yù)測指標(biāo)的對應(yīng)范圍，進而建立東歡坨礦各煤層煤自燃預(yù)測預(yù)報多參數(shù)指標(biāo)綜合體系，如表2所示。

5 各煤層煤自燃指標(biāo)預(yù)報指示方案設(shè)計

在緩慢自熱階段、臨界加速階段和熱解裂變階段，各標(biāo)志性氣體均已逐漸出現(xiàn)，但由多指標(biāo)對煤自燃綜合預(yù)測時，各指標(biāo)的預(yù)報結(jié)果有可能產(chǎn)生矛盾，此時做出科學(xué)、準(zhǔn)確的決策是關(guān)鍵所在。為避免煤自燃誤報或漏報情況的發(fā)生，故應(yīng)區(qū)分出各預(yù)測指標(biāo)的主次關(guān)系。灰色關(guān)聯(lián)分析法恰是確定各指標(biāo)因素相對于預(yù)測對象的可信度的一種方法[16-17],該方法對于各煤層預(yù)測指標(biāo)優(yōu)先級研究十分適用。

5.1 灰色關(guān)聯(lián)分析一般計算步驟

1)確定系統(tǒng)參考序列和系統(tǒng)比較序列

X0=[x0(1),x0(2),…,x0(k),…,x0(n)]

(2)

Xi=[xi(1),xi(2),…,xi(k),…,xi(n)]

(3)

式中：x0(k)，xi(k)分別為系統(tǒng)參考序列和第i個系統(tǒng)比較序列在第k次試驗時的數(shù)據(jù)。

2)求各序列的均值象(即無量綱化處理)

(4)

(5)

3)求差序列

Δi(k)=x′0(k)-x′i(k)>
(k=1,2,…,n；i=1,2,…,n)

(6)

4)求關(guān)聯(lián)系數(shù)

(k=1,2,…,n；i=1,2,…,n)

(7)

5)計算關(guān)聯(lián)度(可信度)

(k=1,2,…,n；i=1,2,…,n) (8)

注：當(dāng)鏈烷比達到或超過表中的值時，說明該煤層煤自燃已處于熱解裂變階段。

5.2 各煤層不同階段預(yù)測指標(biāo)可信度計算

運用灰色關(guān)聯(lián)分析法，通過計算各煤層不同階段各預(yù)測指標(biāo)與煤溫之間的關(guān)聯(lián)度進而可對其可信度進行排序。以各自燃階段煤溫為參考序列，對應(yīng)各預(yù)測指標(biāo)為比較序列，各煤層煤自燃不同階段預(yù)測指標(biāo)可信度計算結(jié)果如表3所示。由表3可得，同一煤礦的不同煤層煤自燃預(yù)測指標(biāo)預(yù)報優(yōu)先級相同。

表3 各煤層煤自燃預(yù)測指標(biāo)預(yù)報優(yōu)先級及對應(yīng)可信度Table3 The priority and credibility of prediction of coal spontaneous combustion in each coal seam

5.3 煤自燃預(yù)報指示方案

經(jīng)分析，各煤層煤自燃緩慢自熱階段、臨界加速階段和熱解裂變階段可信度最高的預(yù)測指標(biāo)皆為R2，其次是Graham指數(shù)?；谕坏V井各煤層煤自燃標(biāo)志性氣體產(chǎn)生的順序一致的特點，其煤自燃預(yù)報指示方案如下：①若未檢測到CO氣體出現(xiàn)，但經(jīng)計算發(fā)現(xiàn)已有CO2生成，說明煤自燃處于初期氧化階段(Ⅰ)。②當(dāng)檢測到CO氣體出現(xiàn)且未發(fā)現(xiàn)C2H4氣體時，則說明該煤層煤自燃可能處于緩慢自熱階段(Ⅱ)或臨界加速階段(Ⅲ)，若用于此階段的各指標(biāo)值均處于表2中所列的Ⅱ(Ⅲ)階段范圍內(nèi)，則可以確定其煤自燃已處于Ⅱ(Ⅲ)階段；若指標(biāo)R2值處于Ⅱ(Ⅲ)階段范圍而其他指標(biāo)的預(yù)報結(jié)果與其產(chǎn)生矛盾，則優(yōu)先選擇相信指標(biāo)R2的預(yù)報結(jié)果，判定此時煤自燃處于Ⅱ(Ⅲ)階段；若指標(biāo)R2值處于本應(yīng)檢測到C2H4氣體才能達到的熱解裂變階段(Ⅳ)范圍內(nèi)，則應(yīng)綜合考慮Graham指數(shù)：若G值也處于Ⅳ階段范圍內(nèi)，則煤自燃可能處于熱解裂變階段初期，由于C2H4氣體生成量很小且被風(fēng)流稀釋而未被檢測識別，為避免后續(xù)煤自燃無法控制，此時應(yīng)立即尋找高溫點防患于未然；若G值處于Ⅱ(Ⅲ)階段范圍，則說明指標(biāo)R2異常，此時判定煤自燃處于Ⅱ(Ⅲ)階段。③當(dāng)檢測到C2H4氣體出現(xiàn)時，應(yīng)立即尋找高溫點，并根據(jù)表3中的預(yù)測指標(biāo)優(yōu)先級結(jié)合表1和表2綜合判定煤自燃程度，進而采取相應(yīng)防滅火處理措施。

6 結(jié)論

1)同一煤礦不同煤層的煤種所具有的自燃氧化特性不同，東歡坨礦各煤層煤自燃氧化優(yōu)先級為：8煤層>9煤層>12煤層>11煤層>5煤層>7煤層。

2)同一煤礦不同煤層煤的自燃氧化過程中，各標(biāo)志性氣體產(chǎn)生的順序基本一致，根據(jù)CO出現(xiàn)溫度點、CO產(chǎn)生速率突變溫度點和干裂溫度點可將煤自燃劃分為4個階段：初期氧化階段、緩慢自熱階段、臨界加速階段和熱解裂變階段，并確定了各煤層煤自燃不同階段的溫度范圍。

3)初期氧化階段的預(yù)測指標(biāo)為R1，緩慢自熱階段的預(yù)測指標(biāo)為R1，R2和Graham指數(shù)；臨界加速階段的預(yù)測指標(biāo)為R1，R2和Graham指數(shù)；熱解裂變階段的預(yù)測指標(biāo)為R1，R2，Graham指數(shù)、烯烷比和鏈烷比。同一煤礦的不同煤層煤自燃預(yù)測指標(biāo)預(yù)報優(yōu)先級相同，各煤層煤自燃緩慢自熱階段、臨界加速階段和熱解裂變階段可信度最高的預(yù)測指標(biāo)皆為R2，其次是Graham指數(shù)。

4)根據(jù)各煤層煤自燃不同階段的溫度范圍得出了各階段煤自燃預(yù)測指標(biāo)的對應(yīng)范圍，進而建立了東歡坨礦各煤層煤自燃預(yù)測預(yù)報多參數(shù)指標(biāo)綜合體系，根據(jù)煤自燃預(yù)報指示方案各指標(biāo)聯(lián)合運用，相互對照，極大程度地提高了煤礦煤自燃預(yù)測預(yù)報結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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