王 巖，徐芳泓，曾 莉，方旭東，李 陽，李建民

(1太原鋼鐵(集團(tuán))有限公司 先進(jìn)不銹鋼材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原 030003；2 山西太鋼不銹鋼股份有限公司 技術(shù)中心，太原 030003)

617B原型合金為航空發(fā)動機(jī)非轉(zhuǎn)動件使用的一種Ni-Cr-Co-Mo固溶強(qiáng)化型高溫合金(命名為Inconel 617)，其具有優(yōu)良的耐腐蝕、抗氧化及良好的力學(xué)性能，主要應(yīng)用于航空、航天、核能及石油化工領(lǐng)域。20世紀(jì)80年代，德國VDM冶金廠為適應(yīng)西門子公司生產(chǎn)燃?xì)廨啓C(jī)用材的需要，向美國購買了Inconel 617合金的生產(chǎn)經(jīng)營權(quán)，由此積累了合金生產(chǎn)、性能以及使用的數(shù)據(jù)和經(jīng)驗(yàn)[1-3]。進(jìn)入21世紀(jì)，火力發(fā)電不斷向提高鍋爐的蒸汽壓力及溫度方向發(fā)展，由目前的超超臨界(600℃)向先進(jìn)超超臨界(700℃)發(fā)展過渡，并且歐美等發(fā)達(dá)國家也啟動了相應(yīng)的研發(fā)計(jì)劃(如歐洲AD700計(jì)劃，美國AD760計(jì)劃等)，而作為火電鍋爐關(guān)鍵的過熱器和再熱器管材也必須由目前的鐵素體、奧氏體耐熱鋼向鎳基高溫合金轉(zhuǎn)變[4]。VDM公司通過提高合金純凈度，嚴(yán)格控制化學(xué)成分范圍，添加B，增加Ti和Al含量從而進(jìn)一步增強(qiáng)了高溫強(qiáng)化效果，改進(jìn)型合金命名為617B，其700℃/105h持久強(qiáng)度為119MPa，被作為新一代先進(jìn)超超臨界鍋爐過熱器、再熱器及大管道的主要候選材料[5-8]。本工作通過熱壓縮實(shí)驗(yàn)方法，綜合分析應(yīng)力-應(yīng)變曲線及熱變形組織，構(gòu)建了617B合金的加工圖，研究不同變形區(qū)域的高溫變形特點(diǎn)和組織演變規(guī)律，確定了617B合金適宜的熱加工區(qū)間；以此為指導(dǎo)成功得到了成品管，并對其持久及析出行為進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

617B合金為φ220mm鍛態(tài)棒材，成品管尺寸為φ44.5mm×10mm。617B合金的化學(xué)成分如表1所示。

熱壓縮試樣經(jīng)1180℃/60min固溶處理后，機(jī)加工成φ8mm×12mm圓柱形試樣，在Gleebel3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)，為了對后期高溫?zé)釘D壓過程提供參數(shù)，選取實(shí)驗(yàn)溫度為1120，1150，1180℃和1210℃，應(yīng)變速率為0.1，1，10s-1和20s-1，真應(yīng)變量為0.8。采用線切割方法將變形試樣沿軸向中心剖開，在ZEISS AX10光學(xué)顯微鏡下觀測合金金相組織，用截線法測量晶粒尺寸；持久及析出行為采用SEM、顯微硬度檢測儀及GWT-200持久試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行。在700℃條件下，采用8個應(yīng)力值進(jìn)行測試。

2 結(jié)果與分析

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖1 為617B合金不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線?？梢钥闯?，所有變形條件的曲線形狀基本一致：即在開始變形階段，應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加而迅速增大，達(dá)到峰值后開始下降。由于固溶了大量合金元素，材料的層錯能下降，抑制了位錯的交滑移，導(dǎo)致變形開始階段位錯迅速積累，使617B合金具有較大的變形抗力，但局部密度過大并且不均勻的位錯分布有利于動態(tài)再結(jié)晶的形核，所以具有較短而劇烈的加工硬化階段。隨著動態(tài)再結(jié)晶組織的發(fā)展，軟化作用明顯增強(qiáng)，當(dāng)軟化硬化為相同程度時，流變曲線達(dá)到峰值，隨著加工的進(jìn)一步進(jìn)行，動態(tài)再結(jié)晶比例繼續(xù)增大，流變應(yīng)力降低，但在新形成的再結(jié)晶晶粒內(nèi)同樣存在著加工硬化，當(dāng)軟化硬化再次達(dá)到平衡時，流變曲線進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段。617B合金在所有條件下的流變曲線都表現(xiàn)出典型的“加工硬化+動態(tài)再結(jié)晶軟化”特點(diǎn)，并且試樣宏觀形貌均未出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。

圖1 不同應(yīng)變速率下617B合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線 (a)0.1s-1;(b)1s-1;(c)10s-1;(d)20s-1Fig.1 True stress-strain curves of 617B alloy with different strain rates (a)0.1s-1;(b)1s-1;(c)10s-1;(d)20s-1

圖2為不同溫度下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。各曲線變化形式基本展現(xiàn)出同樣規(guī)律：在變形初始階段，應(yīng)力值迅速提高，塑性變形使材料內(nèi)部的位錯密度及畸變能顯著增加，材料的加工硬化占主導(dǎo)地位。隨著應(yīng)變量繼續(xù)增加，位錯可以以交滑移、攀移等方式進(jìn)行運(yùn)動，并使部分位錯消失或者重新排列，奧氏體的回復(fù)和多邊形化都能使材料軟化，隨著變形累積位錯的消失速率增加，反映在應(yīng)力-應(yīng)變曲線上，即隨著變形的發(fā)展，屈服應(yīng)力增加趨勢減緩，直到應(yīng)力值達(dá)到最大值。當(dāng)應(yīng)力達(dá)到峰值后開始下降，并達(dá)到相對穩(wěn)定狀態(tài)，此時材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。動態(tài)再結(jié)晶晶粒會在晶界、亞晶界、孿晶界、位錯胞壁等處進(jìn)行形核長大，使材料畸變能大幅度釋放，位錯密度顯著降低。總體來講，隨著應(yīng)變速率的提升，變形抗力增加。

圖2 不同溫度下真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線 (a)1120℃;(b)1210℃Fig.2 True stress-strain curves at different temperatures (a)1120℃;(b)1210℃

2.2 加工圖與微觀組織分析

為了更好研究617B合金熱變形行為，特別是揭示合金在不同條件下的變形機(jī)制，分析宏觀流變曲線和微觀組織間的內(nèi)在邏輯性，為實(shí)際生產(chǎn)過程選擇可靠的熱加工區(qū)間，需要建立加工圖。目前廣泛使用的動態(tài)材料模型(Dynamic Material Model，DMM)[9-11]，將熱加工系統(tǒng)看作一個整體，外界載荷提供的能量注入會在加工過程中被坯料以耗散形式消耗，耗散的能量分為兩部分：主要表現(xiàn)為加工產(chǎn)熱的耗散量G和組織演化所消耗的能量J，通過分析兩種耗散方式所占的比例來推斷相應(yīng)的熱變形機(jī)制，并推導(dǎo)出應(yīng)變速率敏感指數(shù)m及功率耗散效率η的計(jì)算公式。

(1)

(2)

(3)

ξ同樣是一個關(guān)于溫度、應(yīng)變和應(yīng)變速率的三元變量，在應(yīng)變量一定的條件下，作ξ與溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系圖，即可得到失穩(wěn)圖。將失穩(wěn)圖疊加于耗散圖之上即可得到加工圖(圖3)。

合金加工圖對制定熱加工工藝具有一定的指導(dǎo)性，但是要合理而準(zhǔn)確制定熱加工工藝，揭示合金的熱變形特性，需要將加工圖與微觀組織進(jìn)行全面綜合分析。根據(jù)高溫壓縮后合金變形顯微組織特征，可以將617B合金真應(yīng)變?yōu)?.8的加工圖大致分為6個區(qū)域(圖3(c)中的A，B，C，D1，D2，E)，其中失穩(wěn)區(qū)D區(qū)域分成兩個部分。

圖3 617B合金不同真應(yīng)變加工圖 (a)ε=0.4;(b)ε=0.6;(c)ε=0.8Fig.3 Processing maps of 617B alloy with different true strains (a)ε=0.4;(b)ε=0.6;(c)ε=0.8

圖4為617B合金熱變形顯微組織。圖4(a)為加工圖A區(qū)的變形顯微組織(1120℃/0.1s-1)，為合金開始動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域，對應(yīng)功率耗散效率為0.26～0.30?？梢钥闯?，晶粒明顯拉長，動態(tài)再結(jié)晶晶粒處于原始晶界處。在此條件下，其主要變形機(jī)制以基面滑移為主，柱面滑移和錐面滑移只有少部分在有利的取向開動，變形時易因滑移系少而在晶界附近產(chǎn)生大的應(yīng)力集中，這種大的應(yīng)力集中可加大回復(fù)動力，促進(jìn)孿晶形核，形成更多的亞晶。亞晶在后續(xù)的變形中協(xié)調(diào)變形，但其長大不一致，導(dǎo)致出現(xiàn)“項(xiàng)鏈”狀的再結(jié)晶組織。圖4(b)為加工圖B區(qū)的變形顯微組織(1150℃/0.1s-1)，為合金50%以上再結(jié)晶區(qū)域，對應(yīng)功率耗散效率為0.30～0.33?？梢钥闯?，合金變形后其動態(tài)再結(jié)晶比例明顯升高，形成了大量的細(xì)小動態(tài)再結(jié)晶晶粒，但是同時也存在部分未變形的原始晶粒，為混晶組織。圖4(c)為加工圖C區(qū)的變形顯微組織(1180℃/0.1s-1)，為合金完全再結(jié)晶區(qū)域，對應(yīng)功率耗散效率為0.33～0.35?？梢钥闯?，合金為完全動態(tài)再結(jié)晶等軸晶組織，晶粒尺寸細(xì)小而均勻。圖4(d)，(e)分別為加工圖D1區(qū)(1150℃/10s-1)和D2區(qū)(1210℃/20s-1)的變形顯微組織，D1與D2區(qū)均位于失穩(wěn)區(qū)域，但是其失穩(wěn)表現(xiàn)形式有所不同。從D1區(qū)變形顯微組織可以看出，與壓縮軸成某一角度區(qū)域呈現(xiàn)再結(jié)晶密集區(qū)，這可能是由于材料在較高應(yīng)變速率下，局部產(chǎn)生的熱量瞬間難以釋放，使溫度升高而形成的絕熱剪切帶。當(dāng)變形溫度與應(yīng)變速率升高時(D2區(qū))，一方面，由于變形溫度的提升，使合金動態(tài)再結(jié)晶更容易完全發(fā)生[12-16]；另一方面，由于合金導(dǎo)熱系數(shù)的增加以及變形溫升的綜合作用，大量的形變熱能更易大范圍傳導(dǎo)，并且可能會對合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶以及晶粒生長的貢獻(xiàn)度大幅提升。因此，D2區(qū)變形顯微組織呈現(xiàn)完全動態(tài)再結(jié)晶晶粒長大甚至晶粒異常生長現(xiàn)象。圖4(f)為617B加工圖E區(qū)的變形顯微組織(1180℃/20s-1)，雖然此區(qū)域?qū)?yīng)的功率耗散效率為0.27左右，其值位于開始動態(tài)再結(jié)晶組織范圍內(nèi)，但是通過上文分析，在一定條件下，形變熱能應(yīng)對組織轉(zhuǎn)變具有較大作用。所以，在溫度、應(yīng)變速率等因素處于較為合理區(qū)間時，同樣可以獲得細(xì)小均勻的變形組織。同時可以看到，在本實(shí)驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)，617B合金加工安全通道的溫度范圍在1165～1200℃之間。

圖5 不同持久時間時617B合金顯微硬度曲線Fig.5 Microhardness curve of 617B alloy with different rupture time

2.3 組織穩(wěn)定性及持久行為分析

通過熱擠壓+冷軋方式成功生產(chǎn)出617B成品管，管材尺寸為φ44.5mm×10mm。圖5為617B合金在750℃條件下不同持久時間的近斷口附近顯微硬度變化曲線。可以看出，在2000h以內(nèi)硬度上升明顯，當(dāng)超過2000h時，硬度趨于平穩(wěn)。

圖6為617B合金在750℃持久條件下近斷口附近析出物形貌?？梢钥闯?，隨著時間的延長，析出物(Ni3AlTi)逐漸長大，但是其形貌未發(fā)生改變，未發(fā)現(xiàn)有害相，具有較強(qiáng)的組織穩(wěn)定性。

圖7為617B合金在750℃時持久強(qiáng)度曲線。采用等溫線外推法對持久數(shù)據(jù)進(jìn)行外推，結(jié)果表明，太鋼(TISCO)617B管材在750℃外推100000h持久強(qiáng)度為104.7MPa，高于VdTüV485最低標(biāo)準(zhǔn)(65MPa)要求，優(yōu)于德國VDM數(shù)據(jù)，滿足使用要求[17]。

圖6 析出物形貌 (a)4817h;(b)10863hFig.6 Morphologies of precipitate phase (a)4817h;(b)10863h

圖7 持久強(qiáng)度外推曲線Fig.7 Extrapolate curves of creep rupture

3 結(jié)論

(1) 通過加工圖與微觀組織綜合分析，617B合金加工安全通道的溫度范圍在1165～1200℃之間。

(2) 對于617B合金，其變形失穩(wěn)存在兩種形式：一種為形成絕熱剪切帶；另一種為完全動態(tài)再結(jié)晶晶粒的異常生長。

(3) 顯微硬度隨持久時間的延長先迅速提高而后趨于平穩(wěn)，析出物以γ′為主，隨著時間延長析出物有所長大，但無有害相析出，具有較高的持久性能。