范愛一，李慧中,2,3，梁霄鵬,2，陳永輝，齊葉龍

(1 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；3 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

TiAl基合金具有低密度，高比強度，高比剛度，良好的高溫抗氧化、抗蠕變性能和高溫力學(xué)性能，是取代高溫鈦合金和鎳基高溫合金的首選材料，可以滿足航空、航天和汽車工業(yè)等領(lǐng)域?qū)ο冗M(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料的需求，被認(rèn)為是非常具有發(fā)展前景的新型輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料[1-2]，但是由于TiAl基合金室溫塑性差、延性低，嚴(yán)重影響了其廣泛應(yīng)用[3]；因此研究人員通過改進(jìn)成形技術(shù)[4]，合金化[5-6]，熱加工[7-8]，熱處理[9-10]等多種方法來改善TiAl基合金的力學(xué)性能。其中熱包套鍛造是一種改善TiAl基合金微觀組織，獲得均勻細(xì)小晶粒，提高合金延性非常有效的方法。如Ti-43Al-4Nb-2Mo-0.5B (原子分?jǐn)?shù)/%，下同)合金，經(jīng)熱包套鍛造后鑄態(tài)顯微組織得到顯著細(xì)化，并且合金的強度和伸長率也得到顯著提高[11]；徐麗華等通過對高Nb-TiAl合金進(jìn)行二次包套鍛造，合金微觀組織細(xì)化明顯[12]。在包套鍛造過程中，坯料受到三向壓應(yīng)力作用，能有效避免坯料開裂。包套軋制作為一種有效改善TiAl基合金組織和性能的方法，也受到廣泛關(guān)注[13-14]，張俊紅等采用包套軋制制備出TiAl基合金薄板[15]，繆家士等通過包套軋制在普通軋鋼軋機上成功軋制出高鈮TiAl基板材[16]。然而對于鑄錠冶金方法制備的錠坯，在進(jìn)行包套軋制時需要先通過包套鍛造進(jìn)行開坯，獲得組織細(xì)小、塑性較好的鍛造坯料。包套鍛造開坯后進(jìn)行包套軋制是目前鑄錠冶金TiAl基合金大尺寸板材制備的最有效手段。

在高β相含量的合金中，由于β相在高溫狀態(tài)下為bcc結(jié)構(gòu)，具有較多獨立滑移系，在熱變形過程中，能有效提高TiAl基合金變形能力[17]。文獻(xiàn)表明，通過添加β相穩(wěn)定元素，如Ta,Mn,Cr,Nb等均能有效改善TiAl基合金的熱加工性能[18-20]。Tetsui等研究表明，含β相的Ti-42Al-5Mn合金熱加工性能遠(yuǎn)優(yōu)于常規(guī)TiAl基合金[7]，Chen等研究結(jié)果顯示含β相的TiAl基合金中由于部分β相存在于晶界處，可顯著提高合金的塑性[21]。本工作以高β相含量的Ti-45Al-7Nb-0.3W合金為研究對象，通過對熱包套鍛造和包套軋制后顯微組織及力學(xué)性能的研究，獲得合金在熱變形過程中組織和性能的變化規(guī)律，為改善合金顯微組織及力學(xué)性能提供參考。

1 實驗材料與方法

實驗合金的名義成分為Ti-45Al-7Nb-0.3W。采用真空電弧熔煉制備合金鑄錠。從鑄錠上切取φ60mm×50mm的圓柱坯料進(jìn)行熱包套鍛造，包套材料為45鋼，包套厚度為10mm，將包套好的坯料在1200℃的電阻爐中保溫1h后進(jìn)行鍛造，鍛造一次成形，變形量為60%。從包套鍛造后的坯料上切取尺寸為45mm×45mm×10mm的塊狀試樣進(jìn)行包套軋制，軋制溫度為1270℃，道次變形量10%，道次間回爐保溫10min，最終軋制變形量為70%。OM觀察在4XC-Ⅱ型顯微鏡上進(jìn)行，鍛態(tài)取樣位置為鍛餅中心，觀察面為垂直于鍛造方向的平面，軋態(tài)的觀察面為RN-ND平面，金相樣品采用電解腐蝕的方法，電解腐蝕液成分為：4%(體積分?jǐn)?shù))氫氟酸+0.15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硼酸+蒸餾水。SEM分析在FEI-Quanta-200型掃描電鏡上進(jìn)行，觀察面與OM一致。TEM觀察在Tecnai G2F20 透射電鏡上進(jìn)行，工作電壓為200kV，試樣先經(jīng)機械減薄后再進(jìn)行雙噴減薄，雙噴液為60%(體積分?jǐn)?shù))正丁醇+33%(體積分?jǐn)?shù))甲醇+7%(體積分?jǐn)?shù))高氯酸，減薄儀工作電壓為15V，工作溫度-20℃，鍛態(tài)觀察面同OM和SEM，軋態(tài)為RD-TD平面。拉伸測試在Instron3369力學(xué)試驗機上進(jìn)行，室溫和高溫的拉伸速率均為0.5mm/min，高溫拉伸前試樣保溫5min，鍛態(tài)試樣拉伸方向垂直于鍛造方向，軋態(tài)試樣拉伸方向平行于軋向。

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄態(tài)合金顯微組織

圖1為鑄態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金的顯微組織，從圖1(a)可以看出鑄態(tài)合金為近層片組織，層片晶團平均尺寸為100μm。從圖1(b)的SEM照片可以看出，合金中存在不同襯度的相，這3種相的能譜分析如表1所示。其中B區(qū)中Ti和Al元素比例接近1∶1，A區(qū)中Ti元素含量略高于Al元素，C區(qū)富集了大量的Nb和W元素。結(jié)合圖1(a)可知：A區(qū)為α2/γ層片組織，B區(qū)為γ相，C區(qū)亮白相為β(B2)相。合金以α2/γ層片為主，只含有少量γ相和β(B2)相。

圖1 鑄態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金顯微組織 (a)金相顯微組織；(b)SEM形貌Fig.1 Microstructures of as-cast Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy (a)optical microstructure;(b)SEM morphology

表1 圖1(b)中不同區(qū)域化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of different zone shown in fig.1(b)

合金的這種顯微組織特征與其凝固過程相關(guān)，Ti-45Al-7Nb-0.3W屬于高Nb含量合金，大量Nb元素的加入使合金中β→α相轉(zhuǎn)變溫度降低，并使β相相區(qū)擴展到高Al含量區(qū)域。根據(jù)含鈮TiAl合金二元相圖可知，合金在凝固時會經(jīng)歷L→L+β→β→β+α→α→α+γ→Lamellar (α2+γ)+γ的相變過程[22]，在凝固過程中，富集Nb，W元素的β相首先析出，在析出β相時，β相穩(wěn)定元素Nb，W被吸收而Al元素被排出，從而使β相中Al元素含量較低，這與能譜分析結(jié)果相符合。在β相和未凝固液相之間的界面處會出現(xiàn)Al元素富集區(qū)域，這些區(qū)域在隨后的凝固過程中會形成富Al元素的γ相。由于在實際凝固過程中過冷度大，冷卻速率快，并且 Nb，W擴散速率慢，使得初生β相來不及完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣料喽鴼埓嬖趯悠F晶界處。

2.2 變形態(tài)合金顯微組織分析

鑄態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金經(jīng)鍛造和鍛造+軋制變形后的OM與SEM顯微組織如圖2所示。鑄態(tài)合金經(jīng)包套熱鍛造后，合金中大尺寸的層片晶團發(fā)生破碎，并有部分層片組織發(fā)生扭折和彎曲，同時層片晶團及晶界處的白色β相被拉長，呈現(xiàn)加工流線特征，如圖2(a-1)，(b-1)所示，相比于鑄態(tài)組織，鍛后組織得到細(xì)化。由圖2(a-2)，(b-2)可見，包套鍛造后的合金經(jīng)進(jìn)一步包套熱軋后，粗大層片晶團消失，組織轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷碾p態(tài)組織，并且合金的晶粒相比于鑄態(tài)和鍛態(tài)，得到明顯細(xì)化，平均晶粒尺寸為25μm。而且在軋制后的組織中已經(jīng)觀察不到白色的β相，這主要是由于β相在軋制過程中發(fā)生再結(jié)晶形成非常細(xì)小的晶粒，導(dǎo)致在金相及SEM中無法觀察到。從圖2(b-2)中還可以看出，由于變形量較大，γ相與α2/γ層片晶團沿軋制方向被明顯拉長，呈現(xiàn)出流線型組織特征。

圖3為經(jīng)鍛造和鍛造+軋制變形合金的TEM明場像。從圖3(a)中可以看出鑄態(tài)合金經(jīng)鍛造后，部分層片晶團發(fā)生扭折變形，但尚未破碎，同時部分區(qū)域的γ相發(fā)生再結(jié)晶而形成細(xì)小晶粒，在這些再結(jié)晶晶粒中同時還存在變形孿晶，如圖3(b)所示。在熱包套鍛造過程中，外力的作用使粗大的鑄造組織發(fā)生扭折甚至破碎，γ相發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，而層片晶團是否發(fā)生破碎主要取決于層片晶團的取向，當(dāng)層片晶團處于中等強度取向時，由于整體轉(zhuǎn)動困難，在變形過程中發(fā)生扭折斷裂，并在斷裂區(qū)域形成許多亞晶，亞晶粒的形成為再結(jié)晶的發(fā)生提供了形核場所；而當(dāng)層片晶團處于軟取向時，層片晶團整體轉(zhuǎn)動，在晶界上發(fā)生再結(jié)晶，形成再結(jié)晶晶粒；處于硬取向的層片晶團由于變形抗力高，變形程度低，在變形過程中被拉伸形成加工流線。從圖3(b)中可以觀察到β再結(jié)晶晶粒，在高溫加工過程中，β相以無序體心立方結(jié)構(gòu)存在，能夠提供足夠多的有效滑移系，并且屈服應(yīng)力低，可承擔(dān)較大的塑性變形，在變形達(dá)到一定程度時，會發(fā)生形核進(jìn)而形成再結(jié)晶晶粒。圖3(b)中γ晶粒中形成的變形孿晶，在變形過程中，可使層片界面間的應(yīng)力集中降低，提高層片界面的穩(wěn)定性，使硬取向?qū)悠F更難變形。

圖2 鍛態(tài)(1)與軋態(tài)(2)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金顯微組織(a)金相顯微組織；(b)SEM形貌Fig.2 Microstructures of as-forged (1) and as-rolled (2) Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy(a)OM microstructure;(b)SEM morphology

圖3 變形態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W 合金TEM明場像 (a),(b)鍛態(tài)；(c),(d)鍛后軋制Fig.3 TEM micrographs of as-forged (a),(b) and as-rolled (c),(d) Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy

從圖3(c)可以看出，包套鍛造的合金再經(jīng)包套軋制后層片晶團層片間距明顯減小，且層片晶團尺寸也明顯減小，這主要是層片晶團發(fā)生再結(jié)晶所致。在層片晶團的晶界附近還可以看到一些細(xì)小的β相再結(jié)晶晶粒，這些β相晶粒尺寸約為300nm，所以在SEM組織中沒有觀察到。同時從圖3(d)中可看出，在層片晶團附近的γ晶粒中存在大量的位錯纏結(jié)，這是由于在變形過程中γ晶粒承擔(dān)大部分的變形，隨著變形的增加，γ晶粒中位錯密度增加，形成位錯的纏結(jié)。

2.3 力學(xué)性能

表2為不同狀態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金的室溫和800℃時的拉伸性能，由表2可知在室溫與高溫拉伸條件下，鍛態(tài)合金抗拉強度明顯高于鑄態(tài)合金，經(jīng)過軋制變形后合金的強度進(jìn)一步提高。在室溫條件下，鍛態(tài)合金抗拉強度為567MPa，軋態(tài)合金的抗拉強度為603MPa，軋態(tài)合金抗拉強度比鑄態(tài)合金的提高了113MPa，比鍛態(tài)提高36MPa，但3種合金的伸長率變化不明顯。在800℃條件下拉伸時，鍛態(tài)合金的抗拉強度為690MPa，軋態(tài)合金抗拉強度為716MPa，其中軋態(tài)合金抗拉強度較鑄態(tài)合金提高了62MPa，伸長率由3.0%提高到3.6%。合金在經(jīng)過熱加工后力學(xué)性能明顯提高，一方面由于鍛造及鍛造+軋制后合金微觀組織得到細(xì)化，尤其軋制后的合金晶粒非常均勻細(xì)小；另一方面，經(jīng)熱加工后合金中形成的β相晶粒尺寸減小，且更加均勻地分布在晶界周圍，室溫條件下β相轉(zhuǎn)變?yōu)橛泊嗟腂2相，在室溫拉伸過程中對裂紋的擴展有一定的阻礙作用，而在800℃拉伸過程中，γ相及β相中可以開動的滑移系增多，處于晶界附近的β相能調(diào)節(jié)位錯的滑移[15]，協(xié)調(diào)晶粒轉(zhuǎn)動，β相通過滑移系的開動降低臨近γ晶粒由于晶界滑移產(chǎn)生的應(yīng)力集中，阻止裂紋擴展，同時γ相中孿晶的變形成為主要變形方式，孿晶的出現(xiàn)對晶粒的取向具有調(diào)節(jié)作用，通過孿晶變形使原本不利于變形的晶粒取向轉(zhuǎn)動到易于變形的方向，同時孿晶的發(fā)生還能開啟更多的滑移系，促進(jìn)滑移和晶體變形，提高合金塑性。此外，經(jīng)過熱加工后合金中的鑄造缺陷如縮松等得到有效消除，組織更致密，粗大層片組織被破碎拉長，這也使合金力學(xué)性能得到改善。由表2還可以看出，不論是鑄態(tài)、鍛態(tài)還是軋態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金，其800℃的高溫抗拉強度和伸長率均高于室溫狀態(tài)，這是TiAl基金屬間化合物中由位錯的交滑移、纏結(jié)及位錯鎖的形成導(dǎo)致的反常屈服行為所致。

表2 不同狀態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金的拉伸性能Table 2 Tensile properties of the different states of Ti-45Al-7Nb-0.3W alloys

3 結(jié)論

(1)鑄態(tài)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金為近層片組織，層片晶團平均尺寸100μm，合金主要由α2/γ層片晶團和少量γ相及β相組成，β相主要存在于層片間及層片晶團界面處。

(2)經(jīng)包套鍛造后Ti-45Al-7Nb-0.3W合金的原始粗大近層片組織發(fā)生破碎和扭折，經(jīng)包套鍛造再軋制后，合金顯微組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小均勻的雙態(tài)組織，平均晶粒尺寸為25μm。

(3)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金經(jīng)包套鍛造和軋制后力學(xué)性能得到顯著提高，其中軋制后合金室溫抗拉強度提高到603MPa，800℃時的抗拉強度提高到716MPa，伸長率由鑄態(tài)的3.0%提高到3.6%。